Что такое чувствительность метода и способы ее повышения.

Чувствительность методов определяется двумя факторами:

· интенсивностью измеренного физического свойства;

· чувствительностью детекторов сигнала в приборе для инструментального анализа.

Малоинтенсивными свойствами являются, например, ряд оптических свойств – преломление луча света и обращение плоскости поляризации света, вследствие чего рефрактометрия и поляриметрия имеют низкую чувствительность, и применяется при анализе сравнительно концентрированных растворов веществ.

Высокую интенсивность могут иметь (в зависимости от типа веществ) поглощение света растворами веществ, линии в эмиссионном спектре элементов, флюоресценция, радиоактивность и ряд других свойств.

На чувствительность влияет:

· интенсивность аналитического сигнала;

· чувствительность детектора в сигнале (чем выше чувст. сигнала, тем выше чувтв. метода).

 

Фотоколориметрические методы анализа.

Метод основан на измерении интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Это измерение  проводят с помощью фотоколориметра. Часть светового потока, проходя через раствор, поглощается прошедший через раствор световой поток, попадая на фотоэлемент, вызывает в нем электрический ток (фототок), сила которого измеряется гальванометром. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Пользуясь предварительно построенным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения в растворе.

При фотоколориметрическом методе проводят измерение оптической плотности раствора пробы с применением зеленого светофильтра в кювете 10 мм. Для определения пользуются заранее приготовленным калибровочным графиком зависимости оптической плотности растворов стандартной шкалы от концентрации хлора.

Сущность метода заключается в определении содержания вещ-ва по интенсивности окраски или светопоглощению его окрашенных соединений в газообразной, твердой и жидкой фазах. Преимущество метода: возможность создания на его основе универсальных конструкций, так как один и тот же прибор с разными индикаторными растворами может быть использован для определения различных вредных веществ. Определяющим при этом является наличие фотоколориметрической методики для автоматического анализа, отвечающей следующим требованиям: устойчивость реактивов во времени. минимальное время образования окрашенного соединения, чувствительность и специфичность реакции, отсутствие сложных операций (кипячение, экстракция), небольшое число реактивов, их невысокая токсичность, пожаро- и взрывоопасность, доступность. несложность приготовления растворов.

Правильность, воспроизводимость, точность определений.

Правильность измерений – качество измерений, отражающее близость к нулю систематических погрешностей в их результатах.

Воспроизводимость измерений – качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (в различное время, в разных местах, разными методами и средствами). Воспроизводимость измерений можно оценить, например, после выполнения нескольких серий многократных измерений одной и той же физической величины с использованием разных методик выполнения измерений.

Точность измерений – качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному значению измеряемой величины(близость к нулю погрешности результата измерения). Высокая точность измерений соответствует малым погрешностям всех видов, как систематических, так и случайных. Количественно точность может быть выражена обратной величиной модуля относительной погрешности.

 

Законы поглощения света.

Поглощение света - ослабление интенсивности света при прохождении через любое вещество вследствие превращения световой энергии в другие виды энергии.

Закон Бугера-Ламберта-Бера: каждая молекула (ион) растворённого вещества поглощает одинаковую часть монохроматического излучения; интенсивность излучения после прохождения слоя раствора уменьшается экспоненциально с увеличением концентрации растворённого вещества, а оптическая плотность линейно увеличивается с ростом концентрации. Этот закон объединяет два более простых закона: закон Бугера-Ламберта и закон Бера.

Закон Бугера-Ламберта: говорит о том, что каждый слой однородного вещества поглощает равную долю падающего на него монохроматического излучения.

Закон Бера: устанавливает связь между поглощением и концентрацией: поглощение монохроматического излучения прямо пропорционально концентрации поглощающего вещества.

Закон Бугера—Ламберта—Бера используют для фотометрического определения концентрации окрашенных веществ. Закон Бугера—Ламберта—Бера справедлив при следующих предположениях: 1) используется монохроматический свет; 2) молекулы растворенного вещества в растворе распределены равномерно; 3) при изменении концентрации характер взаимодействия между растворенными молекулами не меняется (иначе фотофизические свойства вещества, в том числе и значения s и e, будут изменяться); 4) в процессе измерения не происходят химические превращения молекул под действием света; 5) интенсивность падающего света должна быть достаточно низка (чтобы концентрация невозбужденных молекул практически не уменьшалась в ходе измерения).

⇐ Предыдущая123Следующая ⇒

Поделиться: