Химическая посуда, используемая в аналитической химии. Правила безопасности при организации лабораторного практикума. Техника работы

Цель работы: освоить основные приемы работы с мерной посудой, бюреткой, пипетками

 

Оборудование и реактивы: бюретка на 25 см³ или 50 см³; коническая колба на 250 см³ (3 шт.); мерная пипетка на 10 см³; химический стакан на 150 см³ (2 шт); мерная колба; пипетка на 2 см³; 5 см³

Мерные колбы. Мерные колбы служат для приготовления стандартных растворов и для разбавления исследуемых растворов до определенного объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Колбы калибруют на содержание в них определенного объема жидкости. Объем, указанный на стенке колбы, соответствует объему жидкости (при температуре калибрования), если колба наполнена так, что нижняя часть мениска жидкости касается метки, причем доведение объема жидкости до метки должно осуществляться так, чтобы глаза наблюдателя и метка находились на одном уровне (метка сливается в прямую линию). На горле колбы над меткой не должно быть капель жидкости, внутренние стенки колбы должны быть чистыми, и жидкость должна смачивать их ровным слоем. Закрываются колбы специальными притертыми пробками.

При работе с мерной колбой ее следует держать только за горлышко, придерживая большим и средним пальцами правой руки, одновременно прижимая пробку указательным пальцем. Совершенно недопустимо держать мерную колбу за шар, так как это вызывает нагревание колбы с жидкостью и изменение объема последней.

 

Бюретки. Бюретки позволяют отмерять нужные объемы жидкости, и калиброваны на выливание. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Обычные лабораторные макробюретки представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, который снабжен специальным краном, или соединен резиновой трубкой с оттянутой стеклянной трубочкой. В резиновую трубку вставляют маленький стеклянный шарик; если слегка нажимать резинку в том месте, где помещен шарик, то между ней и шариком образуются узкие каналы, по которым жидкость вытекает из бюретки.

Перед работой бюретки следует тщательно вымыть моющими смесями и водой так, чтобы жидкость стекала с внутренних стенок ровным слоем, не оставляя капель. Перед работой бюретку нужно три раза ополоснуть раствором, который будет в нее налит, этим раствором должна быть промыта вся внутренняя поверхность, чтобы при последующем заполнении бюретки раствором он не менял свою концентрацию за счет разбавления водой, смачивающей стенки бюретки.

После ополаскивания бюретки ее закрепляют строго вертикально в штативе и заполняют раствором до уровня, превышающего нулевую отметку на 2–3 см. Нужно проследить, чтобы вся бюретка целиком до самого кончика была заполнена раствором! В бюретке не должно быть пузырьков воздуха, особенно часто они возникают в суженной ее части. Для удаления пузырька воздуха из бюреток со специальным краном обычно дают вытечь части раствора сильной струей, для бюреток, суженный конец которых соединен резиновой трубкой с оттянутой стеклянной трубочкой, отгибают кверху стеклянную трубочку и выпускают некоторую часть жидкости.

После этого вновь наливают раствор выше нулевой метки и устанавливают исходный нулевой уровень раствора. Поместив уровень нулевой отметки на уровень глаз, выпускают жидкость из бюретки до тех пор, пока край ее нижнего мениска не коснется отметки 0, 00. Для правильного установления мениска и при заполнении бюретки, и при последующих отсчетах объемов жидкости, израсходованных на титрование, удобно поместить сзади бюретки экран, который делают из плотной белой бумаги или картона (5х5 см), оклеенного белой бумагой и закрашенного наполовину тушью. Есть бюретки со специальным оптическим устройством, облегчающим отсчет показаний.

В процессе титрования выливать жидкость из бюретки нужно не очень быстро; после окончания титрования нужно подождать 30 с, прежде чем производить отсчет объема рабочего раствора, вылитого из бюретки. Это делается для того, чтобы жидкость, оставшаяся на стенках бюретки, успела стечь. Отсчет по бюретке производят всегда с точностью до 0, 01 см³.

Перед каждым титрованием уровень раствора нужно доводить до нулевого положения, т.е. пользоваться всегда одной и той же частью бюретки. Важен объем жидкости, идущий на титрование. Он должен быть и не слишком мал, и не слишком велик. Он не должен превышать вместимость бюретки и должен составлять примерно от 1/3 до 2/3 ее вместимости.

После работы бюретку следует вымыть водой и оставить ее в штативе, перевернув открытым концом вниз. Чтобы в бюретку не попадала пыль, ее лучше закрыть кусочком ваты. У бюреток с краном нужно вынуть кран, обернуть его один раз куском чистой фильтровальной бумаги и снова вставить в бюретку. Если этого не сделать, шлиф может испортиться и кран будет протекать.

 

Пипетки. Применяют для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают двух типов: градуированные (измерительные) и мерные, последние, как правило, и применяются в титриметрии. Мерные пипетки представляют собой узкие трубки с расширением в середине. В верхней узкой части находится круговая метка. Пипетки калиброваны на выливание: если заполнить пипетку до метки и вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке, но при этом нужно строго соблюдать нижеследующие правила обращения с пипеткой.

Пипетку тщательно моют моющими смесями, заполняя ими пипетку с помощью специального приспособления (пипетатора или шприца), затем ее многократно ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.

Убедившись в том, что вода смачивает внутренние стенки ровным слоем, не оставляя капель, всю внутреннюю поверхность пипетки ополаскивают 2–3 раза тем раствором, который предполагается отбирать пипеткой. Для этого раствор наливают в сухой чистый стакан и используют его исключительно для промывания пипетки. Нельзя погружать непромытую пипетку в колбу с исследуемым или стандартным раствором. Ополаскивая пипетку раствором, заполняют ее каждый раз примерно на 1/3 объема, горизонтально вращая, смачивают раствором всю внутреннюю поверхность пипетки. Затем берут пипетку большим и средним пальцем правой руки, вытирают ее внешнюю часть кусочком фильтровальной бумаги и, погружая ее нижний конец глубоко в раствор, наполняют ее раствором так, чтобы уровень жидкости в ней оказался выше метки примерно на 2 см.

После этого быстро зажимают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем и, подняв пипетку, удаляют капли раствора с внешней стороны пипетки кусочком фильтровальной бумаги.

Затем слегка приоткрывают отверстие, чтобы стекла лишняя жидкость и нижний край мениска коснулся метки (при этом метка должна находиться на уровне глаз).

Вновь плотно закрывают отверстие и переносят пипетку в заранее подготовленный сосуд (чаще всего в колбу для титрования). Держа пипетку вертикально, отнимают от ее отверстия палец и дают жидкости свободно вытекать. Когда вся жидкость вытечет, прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут 20 с, пока вытекут остатки.

Затем вынимают пипетку и не обращают внимания на небольшое количество раствора, оставшегося в ее носике: калибрование пипеток рассчитано именно на такой способ выливания. Чтобы объем вытекающей из пипетки жидкости был постоянным (а это необходимое условие в титриметрии), нужно выливать раствор из пипетки всегда в одинаковых условиях. Выдувание оставшейся в пипетке капли раствора недопустимо, так как в этом случае невозможно добиться совпадения результатов измерения объемов.

Определение объема капли бюретки. Чистую бюретку наполняют дистиллированной водой до нулевой отметки. Выпускают из бюретки 100 капель (вода должна капать равномерно со скоростью 2–3 капли/с) и замечают на бюретке объем, отсчет которого производят не ранее чем через 30 с после выливания воды. Полученный объем делят на 100. Операцию повторяют не менее трех раз, каждый раз вычисляя объем капли с точностью до 0, 01 см³. Расхождение между тремя измерениями не должно превышать 0, 01 см³.

 

Теоретические вопросы

1. Структура аналитической химии, ее место в системе наук, связанных с практикой.

2. Приближенные вычисления и значащие цифры. Метрологические основы химического анализа.

3.  Методы обнаружения и идентификации веществ. Систематический и дробный анализ.

Задачи

 

1. Сколько значащих цифр содержится в числах 125, 4: 0, 012; 904; 2·10–2; 3, 00·10^–4; 325, 45; 0, 00015; 1, 2·10^–11; 1, 20·10^–11; 0, 01500·10^–4; 300, 0.

2. Округлите следующие числа, учитывая, что недостоверна третья значащая цифра: 10, 13; 1, 145; 0, 3450; 0, 3455.

3. Сложите следующие числа и округлите результат: а) 6, 75+0, 443+15, 28;

4. б) 0, 10+0, 1+10; в) 2, 0·10^–5+1, 15·10^–5+0, 2·10^–3; г)4, 183·10^–2+3, 1·10^–3+5, 13·10^–5

5. Найдите произведение или частное следующих чисел и округлите результат:                            а) 0, 975·1, 0; б) 1, 1·10^–4·5·10^–3·1, 25; в) 144: 1250; г) 1, 05: 97, 8.

 

Занятие 2 « Реакции и процессы, используемые в аналитической химии» (4 часа)

Лабораторная работа

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться: