Определение общей жесткости воды

Определение общей жесткости воды осуществляют методом комплексонометрического титрования.

Комплексонометрическое титрование основано на реакциях образования комплексов ионов металлов с аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами). Из многочисленных поликарбоновых кислот наиболее часто используют этилендиаминтетрауксусную кислоту (Н₄Y). Вследствие низкой растворимости в воде сама кислота не подходит для приготовления раствора титранта. Для этого обычно используют дигидрат динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Na ₂ H ₂ Y ·2 H ₂ O (ЭДТА).

 

 

       динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б)

В большинстве случаев для приготовления раствора ЭДТА используют коммерческий препарат, а затем раствор стандартизируют. Можно также использовать фиксанал ЭДТА.

Реакции взаимодействия различных катионов с ЭДТА в растворе можно представить уравнениями:

Zn²⁺ + H₂Y^2– = ZnY^2– + 2H⁺

Bi³⁺ + H₂Y^2– = BiY^– + 2H⁺

Th⁴⁺ + H₂Y^2– = ThY + 2H⁺

Видно, что независимо от заряда катиона образуются комплексы с соотношением компонентов 1: 1. Следовательно, молярная масса эквивалента ЭДТА и определяемого иона металла равны их молекулярным массам.

Степень протекания реакции зависит от рН и константы устойчивости комплексоната. Конечную точку титрования определяют с помощью металл-индикаторов – хромофорных органических веществ, образующих с ионами металлов интенсивно окрашенные комплексы.

При определении общей жесткости анализируемую воду подщелачивают аммиачным буферным раствором до рН≈ 10. Индикатором служит обычно хромоген черный специальный ЕТ-00, образующий с ионами Са²⁺ и Mg²⁺ растворимые комплексы винно-красного цвета:

Са²⁺ + HInd^- ↔ CaInd + H⁺;                    Mg²⁺ + HInd^- ↔ MgInd^- + H⁺

                            винно-красный                                                      винно- красный

Константы устойчивости этих комплексов равны соответственно 2, 6× 10⁶  и 1, 0× 10⁷. Константы устойчивости комплексов Са²⁺ и Mg²⁺ с комплексоном III больше 3, 7× 10⁷ и 5, 0× 10⁸. Поэтому при титровании комплексы металлов с индикатором разрушаются и образуются более прочные комплексы с ЭДТА (при рН 10):

CaInd^- + Na₂[H₂Y] ↔ Na₂[CaY] + HInd^2- + H⁺

                         винно-красный                                                     синий   

 

MgInd^- + Na₂[H₂Y] ↔ Na₂[MgY] + HInd^2- + H⁺

                        винно-красный                                                          синий

В эквивалентной точке винно-красная окраска раствора изменяется на синюю окраску вследствие накопления анионов индикатора.

Техника безопасности. Будьте осторожны при работе со стеклянной посудой. Соблюдайте правила проведения титриметрического определения.

Цель работы: определить общую жесткость воды в исследуемом образце

Оборудование и реактивы: бюретка на 25 см³ или 50 см³; коническая колба на 250 см³ (3 шт.); мерная пипетка на 100 см³; химический стакан на 150 см³ (2 шт); металлоиндикатор хромоген черный; ЭДТА, 0, 0500 М стандартный раствор; аммиачный буферный раствор с рН 10 (67 г NH₄C1 и 570 см³ 25%-ного NH₃ в 1 дм³ раствора)

 

Ход работы

В коническую колбу отмерьте пипеткой 100, 0 см³ исследуемой воды и прилейте 10 см³ аммиачного буферного раствора. Прибавить 6-7 капель раствор индикатора (хромогена черного) до появления хорошо заметной, но не очень темной винно-красной окраски (вместо этого можно внести на конце шпателя 20-30 мг сухой смеси индикатора с хлоридом натрия). Медленно титруйте воду 0, 0500 М раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в синюю. Повторите титрование 2-3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите среднее.

Общую жесткость воды (ммоль/дм³) вычислите по формуле:

=

Теоретические вопросы

1. Отбор проб. Генеральная, лабораторная и анализируемая пробы. Отбор проб различных веществ. Получение лабораторной пробы. 

2. Методы разделения и концентрирования. Классификация методов разделения и концентрирования.

3. Общая характеристика гравиметрии. Виды гравиметрических определений. Общая схема гравиметрического анализа.

4. Основные понятия титриметрии. Точка стехиометричности (эквивалентности) и конечная точка титрования. Классификация титриметрических методов анализа и способов титрования. Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрическом анализе.

5. Стандартные растворы и стандартные вещества. Расчеты, связанные с приготовлением растворов и титрованием.

6. Кислотно-основное титрование. Титранты и стандартные вещества. Обнаружение конечной точки титрования. Кислотно-основные индикаторы. Кривые титрования. Погрешности титрования.

7. Понятие о комплексометрическом и комплексонометрическом титровании. Комплексоны. Свойства этилендиаминтетрауксусной кислоты. Титранты и стандартные вещества. Способы комплексонометрического титрования. Кривые комплексонометрического титрования. Способы обнаружения конечной точки комплексонометрического тирования. Металлоиндикаторы. Индикаторные погрешности.

 

Задачи

1. Какой объём раствора HC1 с массовой долей рас­творённого вещества 16, 5% и плотностью 1, 08 г/см³ необходимо взять для получения 500 см³ 0, 1 М HCI?

2. Из навески Н₂С₂О₄·2Н₂О (М (½ Н₂С₂О₄·2Н₂О) = 63, 04) массой 0, 5500 г приготовили 100, 0 см³ раствора. На титрование аликвоты 10, 00 см³ этого раствора с фенолфталеином (рТ 9, 0) израсходовали 9, 17 см³ раствора NaOH. Найдите концентрацию раствора NaOH.

3. Навеску 0, 1040 г Na₂CO₃ растворили в воде, добавили 25, 00 см³ 0, 0950М раствора НС1. На титрование избытка кислоты пошло 12, 42 см³ 0, 0500 М раствора NaOH. Найдите массовую долю (%) примесей в соде. Молярная масса (Na₂CO₃) 105, 99.

4. Какую массу навески комплексона III (Na₂H₂Y∙ 2Н₂О) необходимо растворить в воде для получения 200, 0 см³ раствора с молярной концентрацией комплексона III 0, 05000 моль/дм³? M(Na₂H₂Y∙ 2Н₂О) = 372, 24.

5. Какую массу металлического цинка следует взять для приготовления 100, 0 см³ раствора сульфата цинка, чтобы на титрование 20, 00 см³ его расходовалось 20, 00 см³ 0, 0100 М раствора ЭДТА?

Занятие 4. «Осадительное и окислительно-восстановительное титрование. Общее представление о физико-химических методах анализа» (4 часа)

Лабораторная работа

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться: