Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

Перманганатометрическое титрование – метод анализа, в котором титрантом служит раствор перманганата калия. В процессе титрования анализируемого раствора малиново-фиолетовая окраска раствора перманганата обесцвечивается. Однако после достижения точки эквивалентности первая же избыточная капля раствора перманганата окрашивает титруемую жидкость в розовый цвет.

В сильнокислой среде перманганат-ионы обладают высоким окислительно-восстановительным потенциалом, восстанавливаясь до Мn(II), и их применяют для определения многих восстановителей:

MnO₄^– + 5ē +8H⁺ = Mn²⁺+ 4H₂O

Из приведенного уравнения видно, что в кислой среде каждая молекула KMnO₄ приобретает пять электронов. Следовательно, молярная масса М (1/5 KMnO₄) = 31, 61 г/моль.

При титровании перманганатом, как правило, не применяют индикаторы, так как реагент сам окрашен и является чувствительным индикатором.

 

Техника безопасности. Соблюдайте осторожность при работе с горячим раствором серной кислоты и во время его нагревания. В случае попадания кислоты на кожунейтрализуйте ее раствором соды и смойте большим количеством воды. Будьте осторожны при работе со стеклянной посудой. Соблюдайте правила безопасности при работе с нагревательными приборами.

 

Цель работы: освоить методику приготовления и стандартизации раствора перманганата калия.

Оборудование и реактивы: бюретка на 25 см³ или 50 см³; коническая колба на 250 см³ (3 шт.); мерная пипетка на 10 см³; химический стакан на 150 см³ (2 шт); пипетка на 10 см³; плитка электрическая; термометр; 2М раствор серной кислоты; стандартный раствор щавелевой кислоты; дистиллированная вода

 

Ход работы

Хорошо вымытую бюретку промойте раствором перманганата калия и подготовьте к титрованию.

Ополосните пипетку раствором щавелевой кислоты и перенесите 10, 00 см³ его в коническую колбу. Прибавьте 8-10 см³  2 М серной кислоты, нагрейте примерно до 70 °С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруйте перманганатом калия.

Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании. Каждую следующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая капля. Первоначально обесцвечивание перманганата будет происходить медленно, но затем по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора, оно ускорится. Титрование прекратите, когда избыточная капля перманганата сообщит раствору бледную розовую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Объем раствора перманганата калия отсчитывайте по верхнему краю мениска. Повторите титрование 2-3 раза, из сходящихся отсчетов возьмите среднее и вычислите молярную концентрацию раствора перманганата калия.

Например, если на титрование 10, 00 см³ 0, 04741М (½ Н₂С₂O₄ × 2Н₂O) раствора щавелевой кислоты пошло в среднем 9, 15 см³ раствора перманганата калия, то молярная концентрация его равна:

С(1/5 KMnO₄) = 0, 04741× 10, 00/9, 15 = 0, 05181 моль/дм³.

 

Проведите обработку экспериментальных результатов методом математической статистики, полученные данные занесите в таблицу.

 

Для исключения промахов воспользуйтесь величиной Q -критерия. Экспериментальное значение Q-критерия равно отношению разности выпадающего и ближайшего к нему результата на размах варьирования, т.е. разности наибольшего и наименьшего из результатов выборочной совокупности. Полученное значение сравните с критической (табличной) величиной для Q-критерия. Если оно превышает последнюю, то проверяемый результат является промахом и его необходимо исключить из дальнейших расчетов.

 

Основные характеристики, используемые для описания выборки