ПРОБООТБОР ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

ВИДЫ ПРОБ

Из материала курса «Аналитической химии» известно, что пробы

различаются:

– генеральная;

– лабораторная;

– аналитическая;

– арбитражная.

Однако при отборе проб объектов окружающей среды необходимо учитывать специфические требования:

1. Проба или серия проб, отобранных для анализа, должна быть представительной, т.е. характерной для данного природного объекта в месте их отбора.

2. Отбор проб, их транспортировка, сохранение и дальнейшая обработка не должны изменять содержание определяемых компонентов.

3. Объем или масса пробы должны полностью обеспечивать возможность выполнения всех запланированных аналитических определений.

Виды проб при анализе объектов окружающей среды:

1. Простые или смешанные пробы.

Простые пробы получают в результате одноразового отбора; они несут информацию о химическом составе воды, воздуха в определенном месте и в определенное время.

Смешанные пробы – смесь простых проб, отобранных одновременно в разных местах или в одном месте за определенный промежуток времени. Эти пробы характеризуют средний химический состав воды или воздуха за определенный период. Смешанные пробы могут быть составлены непропорционально. Если установлено, что концентрация исследуемого компонента в средней части течения реки вдвое меньше, чем возле правого берега и в три раза меньше, чем возле левого берега, то смешанную пробу готовят сливанием объемов взятых в разных местах проб в соотношении 1 (середина): 0, 5 (возле правого берега): 0, 33 (возле левого берега). Смешанную пробу не рекомендуется отбирать за период больше одних суток. Ее нельзя отбирать для определения быстро изменяющихся показателей – растворенных газов, мутности, редокспотенциала.

2. Одноразовые (нерегулярные) или средние (регулярные) пробы.

Одноразовый отбор используют при анализе глубинных подземных вод, химический состав которых постоянный, либо при контроле качестваводы природного объекта, для которого ранее были изучены закономерности изменения концентрации анализируемого компонента.

Серийный отбор может производиться:

– зональные пробы (пробы отбирают по схеме с разных глубин, в разных местах водного объекта);

– через определенный промежуток времени (сезоны, декады, сутки, часы). Таким образом проверяют, как меняется качество воды со временем;

– согласованные пробы. Они отбираются в разных местах по течению с учетом времени прохождения воды от одного пункта к другому. Такие пробы используют для оценки физических, физико-химических и биологических процессов, которые приводят к изменению химического состава воды вследствие самоочищения или самозагрязнения.

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

Основная погрешность при отборе проб воздуха связана с несоответствием состава пробы и состава анализируемой воздушной среды (отсутствие представительности пробы). Воздушная среда очень подвижна, а поступление вредных веществ может происходить как прерывисто, так и монотонно в зависимости от метеорологических и топографических факторов (направление и скорость ветра, температурные инверсии, атмосферное давление, влажность воздуха, рельеф местности, расстояние до источника загрязнения).

Отбор проб воздуха осуществляют в двух режимах: непрерывном и разовом. В первом случае отбор проводят без перерывов в ходе всего времени наблюдения или в течение определенного времени; во втором – отбор в течение очень короткого промежутка времени. Наиболее достоверные данные, отражающие степень загрязнения воздуха газами и пылью, достигаются при непродолжительном отборе пробы. В этом случае фиксируются с достаточной точностью максимальные концентрации загрязнителей. Несмотря на то, что длительность отбора проб для большинства вредных веществ установлена 20-30 минут, согласно имеющимся наблюдениям, концентрация вредного вещества при такой экспозиции получается усредненной и в 3 раза ниже действительной максимальной, если пробы воздуха отбирать в течение 2-5 минут. Периодичность отбора зависит от характера технологического процесса, класса опасности, уровня загрязнения, времени пребывания обслуживающего персонала на рабочем месте. В зависимости от класса опасности вредного вещества отбор проводят не реже одного раза в 10 дней, в месяц или в квартал.

Не существует универсального способа пробоотбора воздуха. В воздухе может содержаться до нескольких сотен токсичных компонентов в форме газов, паров, твердых частиц и аэрозолей, высокомолекулярных органических веществ, которые значительно отличаются по температуре кипения, молекулярной массе, сорбционным характеристикам.

 

КОНТЕЙНЕРЫ

Используют для отбора органических и неорганических веществ в газообразном состоянии, летучих при обычной температуре веществ. Например, фреоны, хлоруглеводороды, бензол, толуол, углеводороды C2-C6, изопрен, CH4, CO, CO2, H2S, COS, CH3SH, CS2. Такой способ отбора используют для анализа газов и летучих веществ при обычной температуре. Он не связан с обогащением пробы анализируемыми компонентами. Его применяют для последующего газохроматографического анализа, иногда для спектрального анализа.

Контейнеры – это сосуды различной формы. Контейнеры могут быть стеклянные, из нержавеющей стали и полимерной пленки. Типичный контейнер – стеклянная газовая пипетка, стеклянный шприц, стеклянные бутыли, резиновые камеры.

Способы отбора газовых проб в контейнеры:

1. Пропускают анализируемый воздух через контейнер с небольшой скоростью.

2. Впускают воздух в предварительно вакуумированный сосуд.

3. Заполняют через ниппельное устройство.

Примером простейшего контейнера является стеклянный газометр.

Рис. 1. Стеклянный газометр: 1– воронка; 2 и 3 – краны; 4 – баллон;

5 – пробка

 

Пробу набирают в предварительный вакуумированный сосуд. Перед работой газометр наполняют водой через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3. Перед взятием пробы воздуха краны должны быть закрыты и газометр заполнен водой. Для взятия пробы трубку с краном 3 соединяют с местом отбора пробы, открывают кран 3 и вынимают пробку 5.

По окончании пробоотбора закрывают кран 3 и пробку 5. Если должен быть известен объем взятого газа, то используют предварительно калиброванный газометр. Из взятой пробы отбирают аналитическую пробу газа: для этого трубку с краном 3 газометра присоединяют к газоанализатору и открывают краны 2 и 3. Вода из воронки стекает вниз и вытесняет пробу в газоанализатор.

Отбор небольших проб газа

Для отбора небольших объемов проб газа (250-500 мл) используют трубку с кранами (газовую пипетку), которую присоединяют к водоструйному насосу. Через эту трубку некоторое время «протягивают» испытуемый газ, затем краны закрывают (рис. 3.2). Для переведения пробы из пипетки в газоанализатор последний присоединяют к верхнему концу пипетки, другой конец пипетки соединяют с сосудом, содержащим жидкость, в которой газ не растворяется (вода, насыщенный раствором NaCI, минеральное масло, ртуть) и вытесняют газ в газоанализатор.

Рис. 2. Пипетка и насос для засасывания газа

 

При другом способе пипетку одним концом присоединяют к отборной

трубке, другим – к склянке с жидкостью (рис. 3).

Рис. 3. Пипетка для отбора пробы газа

 

При открытых кранах склянку поднимают, и жидкость заполняет пипетку до верхнего крана. Верхнюю часть пипетки соединяют с газоподводящей трубкой. Затем склянку опускают, и газ входит в пипетку. Первые 3-4 порции газа выпускают из пипетки в атмосферу и набирают новую порцию, опуская жидкость до нижнего крана; после этого закрывают краны. Поднимая склянку, переводят пробу в газоанализатор.

Отбор проб в эвакуированные сосуды (для ядовитых проб)

Приемники для отбора пробы газа, которые называют эвакуированные сосуды, представляют собой баллоны вместимостью от 0, 5 до 3 л, иногда даже 10 л. (рис.4).

                      а             б                      в

Рис. 4. Эвакуированные сосуды:

а – колба с краном; б – склянка; в – баллон

 

Баллон снабжен краном. Перед отбором пробы из баллона насосом откачивают воздух до 40 мм Hg (≈ 5, 3 кПа), кран закрывают, баллон взвешивают и переносят к месту отбора пробы. Трубку баллона присоединяют к газоотборной трубке и кран открывают. После отбора газа кран закрывают и баллон вновь взвешивают; по разности находят массу

взятой пробы. Эвакуированные сосуды применяют при анализе ядовитых газов или паров в воздухе производственных помещений.

Для отбора проб воздуха распространены мешки из полимерных

пленок (рис. 5).

Материал мешков – пленка поливинилфторидная (ПВФ), поливинилхлоридная (ПВХ) с мембраной из силикона или тефлона. Сбоку расположен клапан. Отбор пробы воздуха из пленки производится шприцем, которым прокалывают полимерную прокладку (мембрану из тефлона или силикона). Объем мешков может составлять от 0, 5 до 96 л

(есть и 170 л). Заполняют мешки из полимерной пленки анализируемым воздухом через клапан (муфту) ниппельного типа.

Рис. 5. Различные типы полимерных мешков для отбора проб

воздуха

 

Побочные процессы при отборе проб газов:

1. Сорбция (хемосорбция) определяемых компонентов может составлять до 40-70%. Для снижения сорбции в стеклянных сосудах их обрабатывают парами анализируемых соединений, этим можно сократить потери на 50%. Тефлон при комнатной температуре адсорбирует до 40% бензола.

2. Химические реакции компонентов пробы между собой и с материалом контейнера в присутствии влаги, света и кислорода воздуха. Для их снижения надежней использовать мешки из тефлона.

3. Потери части вещества из-за негерметичности контейнера и проницаемости полимерной пленки. Например, через тефлоновую пленку CH4 и C2H2 легко диффундируют.

Отбор проб воздуха в канистры имеет следующие преимущества:

1. Возможность получения представительной пробы.

2. Интегрирование ЛОС за определенный промежуток времени.

3. Облегчение транспортировки отобранных проб (идентичность

состава пробы не нарушается в течение недели).

4. Достигаются хорошие точность и воспроизводимость.

Канистры из нержавеющей стали предварительно подвергают процессу электропассивации, чтобы снизить количество активных полярных мест. Кроме того канистры предварительно очищают: проводят серию процессов «вакуумирование – заполнение» с помощью не масляного компрессора и с использованием ультрачистого азота. Остаточное количество ЛОС после этого не превышает 0, 01-0, 1 ppb. При пробоотборе канистру вакуумируют до 50 мм Hg, а затем заполняют воздухом через вентиль тонкой регулировки (время отбора от 5 минут до 25 часов).

 

⇐ Предыдущая567891011121314Следующая ⇒

Поделиться: