Криогенное концентрирование (улавливание)

Этот прием отбора проб используют в газовой хроматографии при анализе газов и низкокипящих соединений. Он заключается в вымораживании токсичных примесей при пропускании загрязненного воздуха через ловушку с сорбентом или инертным материалом (стекловолокно, стеклянные шарики) при температурах значительно ниже, чем температура кипения анализируемых примесей. Воздух проходит ловушку не удерживаясь. Примеси собираются (конденсируются) в ловушке. Затем ловушку нагревают, и примеси загрязнителей потоком газа-носителя вытесняются в хроматографическую колонку.

Иногда вымораживание сочетают с ИК-спектроскопией, например, концентрируют примеси из воздуха на охлаждаемой жидким азотом пластинке из KBr или NaCI. Затем пластинку помещают в ИК- спектрометр. Особенно эффективен криогенный способ улавливания в газовой хроматографии, позволяющей определять приоритетные загрязнения воздуха на уровне ppb – ppt.

Криогенное концентрирование проводят в криогенных ловушках, которые охлаждают с использованием различных охлаждающих смесей. Так, для углеводородов С1-С3, фреонов в качестве хладоагентов используют жидкие воздух (–147º С) или азот (–185º С).

Прием вымораживания примесей эффективен в анализе полярных, неустойчивых и реакционно способных соединений.

Недостатком криогенного концентрирования является конденсация в ловушке воды, что уменьшает адсорбционную емкость сорбента. Кроме того, вода может растворять адсорбированные примеси и изменять состав пробы. Влагу предварительно удаляют с использованием различных осушителей.

Сорбция (адсорбция)

Сорбционное извлечение примесей токсичных веществ из загрязненного воздуха является главным и широко применяемым способом пробоотбора.

Способ универсальный. Из воздуха извлекается весь спектр загрязнителей – от газов до высококипящих органических соединений (кроме твердых частиц и аэрозолей).

Воздух с помощью различных аспирационных устройств пропускают через трубку с сорбентом, а после завершения пробоотбора транспортируют ее в лабораторию, где сконцентрированные примеси извлекают (термодесорбция, экстракция) и анализируют подходящим методом (хроматография, спектральный анализ, электрохимические методы и т.д.).

Типичными трубками (ловушками) с сорбентами являются, например, трубки с активным углем – наиболее дешевые и эффективные пробоотборные устройства (рис. 3.7).

Рис. 3.7. Ловушка-концентратор для извлечения примесей из воздуха:

1 – заглушки из пластика; 2 – стеклянная трубка с оттянутым концом; 3 –

высокочистое стекловолокно; 4 – сепаратор из пенопласта; 5 – пружинный

запор для фиксирования слоя угля; 6 – основной слой активного угля (100

мг) с точно известной удельной поверхностью и размером частиц; 7 –

резервный слой угля (50 мг); 8 – предохранитель, позволяющий при

необходимости легко отломать кончик трубки

Активный уголь позволяет извлекать из воздуха большинство известных органических соединений. Однако уголь хорошо сорбирует влагу и термодесорбция многих ЛОС с углей затруднена.

В качестве сорбентов для заполнения концентрационных трубок используют также: 1) активный уголь (кокосовый, нефтяной, древесный); 2) SiO2∙ nH2O; 3) Al2O3; 4) пористые полимеры (тенакс, хромосорб, порапак и др.); 5) графитированные сажи и углеродсодержащие полимеры (карбосив, карбопак и др.); 6) молекулярные сита.

Улавливание из воздуха аэрозолей имеет свои специфические особенности. Попадающие в атмосферный воздух твердые частицы (пыль, сажа) или аэрозоли (пестициды, ПАУ, металла, неорганические соли и др.) значительно превышают размеры атомов и молекул и не улавливаются обычными сорбентами. Аэрозоли улавливают на фильтры. Они задерживают частицы размером 0, 1-0, 2 мкм. Фильтры могут быть:

– из стекловолокна;

– керамики;

– полимерных материалов (например, фильтры АФА-ВП изготовлены из тонковолокнистого перхлорвинилового волокна).

После отбора пробы фильтры растворяют:

АФА-ХА (ацетилцеллюлоза) – в смеси кислот HNO3 + HClO4;

АФА-ХП (перхлорвинил) – в кислоте или в ацетоне, дихлорэтане.

АФА-ХС (полистирол) – в щелочи.

Отбор проб на фильтры используется для последующего гравиметрического, полярографического, рентгеновского и эмиссионного спектрального методов анализа токсикантов. Фильтр закрепляют в фильтродержателе (рис. 3.8, 3.9).

Рис. 3.8. Фильтродержатели для фильтров (аллонжи)

 

Фильтродержатели для фильтров (аллонжи), аэрозольные патроны изготавливаются из алюминия или ударопрочного полистирола. Цифры в маркировке указывают на размеры используемого фильтра. Например, фильтродержатель ИРА-10-2М применяется в комплекте с фильтрами АФА-10

     

Рис. 3.9. Аналитические аэрозольные фильтры

 

Аналитические аэрозольные фильтры АФА-ВП, АФА-РМ, АФА-Х, АФА-РСП (в фильтродержателях) изготавливаются в нескольких исполнениях в зависимости от площади рабочей поверхности (3 см, 10 см, 20 см, 40 см) и материала фильтрующего элемента.

Стандартная методика атомно-абсорбционного определения неорганических соединений ртути основана на предварительном концентрировании солей и оксидов ртути при пропускании воздуха через перхлорвиниловый фильтр АФА-ХА-20 в течение 5 минут. Затем фильтр кипятят в растворе KMnO4 + H2SO4 и полученный раствор вводят в атомизатор. Улавливание аэрозолей на фильтры было использовано для определения 65 элементов (в основном металлов) атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой в атмосфере. Для анализа городских аэрозолей использовали метод рентгеновской флуоресценции после улавливания аэрозолей на мембранном фильтре на основе ацетата целлюлозы. Полициклические ароматические хиноны улавливают на фильтре из атмосферных аэрозолей, извлекают хиноны с фильтра экстракцией органическими растворителями и определяли методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Перечень примеров можно продолжить.

 

⇐ Предыдущая9101112131415161718Следующая ⇒

Поделиться: