ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛИКВАЦИИ СЕРЫ

1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: ознакомиться с операциями приготовле­ния шлифов, назначением микро- и макроанализа, а также с методом определения ликвации серы.

2. КРАТКИЕ СВЕДЕНИЯ ИЗ ТЕОРИИ

Структура, видимаяне вооруженным глазом, называется макроструктурой. Структура, видимая под микроскопом при увеличении более 30-40 раз, называется микроструктурой. Изучение макроструктуры (макроанализ) и микроструктуры (микроанализ) составляют содержание металлографического способа изучения сплавов.

Макроанализ проводится на макрошлифах – участках де­тали, подготовленных специальным образом. Подготовка заключается в следующем. Деталь разрезают на две или несколько частей. Одну поверхность зачищают на станке или напильником и шлифуют шлифовальными бумагами различной зернистости, последовательно переходя от грубого номера к тонкому. При смене бумагимакрошлифповорачивают на 90°. Шлифование ведутна каждой бумаге до тех пор, пока не исчезнут риски от обработки на более грубой бумаге. После шлифовки для выявления макроструктуры шлифы подвергают травлению химическимиреактивами (растворами кислот, щелочей, солей). Выбирают реактивы в зависимости от состава сплава и цели исследования.

Макроанализ позволяет установить:

1) строение металла или сплава в литых деталях или слитках (зернистое, дендритное), наличие и характер распределения зон кристаллизации, усадочной рыхлости, пузырей, трещин и т. д. (рисунок 1);

2) ликвацию – неоднородность в распределении отдельных элементов. К ликвации склонны сера, фосфор, углерод (рисунок 2). Это явление не устраняется последующей обработкой и сильно сказывается на свойствах отдельных участков сплава;

3) строение металла после горячей обработки. Для деталей, работающих при высоких удельных нагрузках, таких как ко­ленчатые валы, клапаны, зубчатые колеса, особенно важно, чтобы волокна деформированной структуры располагались параллельно контуру детали, таккак ударная вязкость поперек волокна в S-4 раза выше, чем вдоль волокна (рисунок 3);

4) глубину и характер закаленного, цементированного, азо­тированного или цианированного слоя.

 

Рисунок 1 – Строение металла в слитках и дефекты, выявляемые при макроанализе:

а) микроструктура литой стали (поперечное сечение слитка);

б) подкорковые пузыри в слитке;

в) усадочная раковина и рыхлота.

 

 

 

Рисунок 2 – Ликвация серы в стали

Рисунок 3 – Микроструктура кованной (а) и вырезанной (б) деталей

 

Микроанализ проводится на микрошлифах, представляю­щих собой образцы с площадью поперечного сечения около 1 см². Подготовка микрошлифа производится более тщательно и заканчивается на бумаге более тонких номеров. После шлифования микрошлифы обрабатывают на полировальном круге, обтянутом фетром, сукном или бархатом. На круг на­носится взвесь окислов металлов в воде (Fe₃O₄, Cr₂O₃, Al₂O₃ и др.). Частицы окислов являются абразивным материалом. Полировка считается законченной, если со шлифа удалены все риски и он приобретает зеркальную поверхность. Полированный шлиф промывают водой, спиртом и сушат с помощью фильтровальной бумаги. Затем его исследуют под микроскопом при небольших увеличениях с целью определения качества его изготовления, наличия и распределения неметаллических включений (графита, сульфидов, окислов). Для выявления микроструктуры шлиф травят в слабых спиртовых или водных растворах кислот или щелочей. Травление производится с целью выявления различных структурных составляющих, которые травятся в неодинаковой степени и по-разному отражают свет. Структура, травящаяся сильнее, под микроскопом кажется более темной. Границы зерен чистых металлов травятся сильнее, чем тело зерна, так как по границам кристаллическая решетка имеет больше дефектов. Границы зерна под микроскопом выглядят темными линиями, очерчивающими контуры более светлого тела зерна. Для изучения микроструктур применяют оптические и электронные микроскопы.

Микроанализ позволяет установить:

1) форму и размер кристаллических зерен;

2) изменение внутреннего строения сплава, происходящее под влиянием различных режимов термической и химико-термической обработки, а также после внешнего механического воздействия на сплав;

3) микропороки металла – микротрещины, раковины и т.д.;

4) наличие неметаллических включений – сульфидов, оксидов и др.;

5) химический состав некоторых структурных составляющих поих форме и характерному окрашиванию специальнымиреактивами и в некоторых случаях приблизи­тельныйхимический состав сплава.

3. НЕОБХОДИМЫЕ ПРИБОРЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ

1. Полировальная установка.

2.  Микроскоп МИМ-7.

3. Химические реактивы: 5%-й раствор азотной кислоты в спирте, 5%-й водный раствор серной кислоты, 25%-й водный раствор гипосульфита.

4. Шлифовальная бумага нескольких номеров, засвеченная фотобумага.

5. Заготовки шлифов.

 

 

4. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Для приготовления микрошлифа использовать поверх­ность образца, зачищенную напильником. При изготовлении образца пользоваться указаниями, приведенными в общей части.

Травление микрошлифа проводить а 5%-ом растворе азотной кислоты в спирте. Для выполнения травления реактив налить в фарфоровую чашку и погрузить образец в реактив на 2-10 сек. Под действием реактива поверхность микрошлифа должна потускнеть. Сушку микрошлифа производить прикладыванием фильтровальной бумаги, недопуская ее смещения относительно поверхности образца, так как такое смещение может исказить структурную картину. Если травление выполнено некачественно (образец протравился слабо или передержан в реактиве), микрошлиф надо заново отполировать и повторить травление, соответственноизменив время выдержки. Качество приготовления микрошлифа определить наблюдением под микроскопом.

2. Определить характер распределения серы в образце по ме­тоду Баумана. Подготовить макрошлиф. Лист глянцевой фо­тобумаги погрузить на свету на 5-10 мин. в 5%-й водный раст­вор серной кислоты (бумага должна впитать серную кислоту). Просушить фотобумагу с помощью фильтровальной бумаги. Наложить фотобумагу эмульсионной стороной на макрошлиф и, поглаживая ее рукой для удаления образующихся пузырьков газа, выдержать на макрошлифе 2-3 мин, затем осторожно снять. При соприкосновении бумаги с макрошлифом происходят следующие реакции. Первоначально серная кислота, впитанная бумагой, вступает в реакцию с сульфидом железа образца с образованием сероводорода:

FeS+H₂SO₄ = FeSO + H₂S.

Образующийся сероводород действует на бромистое се­реброэмульсионного слоя, в результате образуется сернистое серебро, имеющее темно-коричневый цвет:

2AgBr + H₂S =Ag₂S + 2HBr.

По характеру распределения темных участков на фотобу­маге можно сделать заключение о наличии или отсутствии ликвации серы в образце и о характере ликвации. Получен­ный отпечаток промыть в воде, зафиксировать в 25%-ом вод­ном растворе гипосульфита, снова промыть и просушить.

5. СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА

5.1 Перечислить способы металлографического анализа и их назначение.

5.2 Кратко изложить основные моменты процесса приготов­лениямикро - и макрошлифа с указанием применяемых матери­алов и оборудования.

5.3 Описать методику определения ликвации серы по Бауману.

5.4 Сделать выводы о ликвации и содержании серы в исследу­емых образцах.

 

6. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

6.1 Н. А. Богомолова. Практическая металлография. – М.: Высшая школа, 1978. – С.8-9, 12-27.

6.2 Б. Г. Гринберг, Т. М. Иващенко. Лабораторный практикум по металловедению и термической обработке. – М.: Высшая школа, 1968. – С. 31-37.

6.3 Ю. А. Геллер, А. Г. Рахштадт. Материаловедение – М.: Ме­таллургия, 1975. – С. 7-20, 47-51.

 

 

Лабораторная работа № 4

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться: