Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


Экспериментальные данные и их обсуждение



 

Целью данной исследовательской работы является выявление влияния полученных структурных изменений в покрытиях на основе Ti-Ni-N на механические свойства данного покрытия. Были выполнены следующие исследования:

· наноиндентирование (определение твердости, модуля Юнга, упругой деформации разрушения (H/E) и сопротивления материала пластической деформации (H3/E2));

· трибология (определение коэффициента трения и величины износа);

· скретч-тест (определение прочности адгезии и стойкости к царапанию);

· коррозионное испытание;

· эксплуатационное испытание (стойкость к резанию).

Далее будут рассмотрены методики проведения вышеперечисленных исследований и полученные результаты.

 

 

3.1 Наноиндентирование

 

3.1.1 Методика эксперимента

 

 

Твердость (H), модуль упругости (E), работу пластической деформации (Wp) и работу упругой деформации (We) покрытий определяли методом измерительного индентирования при малых нагрузках, по методу Оливера и Фарра, которое осуществляли на микроиндентометре Micro-Hardness Tester, CSM Instruments, Швейцария (рисунок 8) при фиксированной нагрузке 300 мН. Технические характеристики прибора представлены в таблице 6. Глубина проникновения индентора контролировалась таким образом, чтобы она не превышала 10 – 20 % от толщины покрытия для ограничения влияния подложки.

Таблица 6 – Технические характеристики прибора Micro-indentation tester

Нагрузка(min/max) Глубина проникновения индентора (min/max) Погрешность вертикального позиционирования индентора Шаг горизонтального позиционирования предметного столика
0.1 - 300 мН 30 нм - 500 мкм 0.3 нм 250 нм

 

Рисунок 8 – Вид установки Micro-indentation tester компании CSM Instruments.

 

Принцип функционирования прибора следующий (смотри рисунок 9): наконечник индентора, перпендикулярный к поверхности образца, вбивается в образец путем приложения возрастающей нагрузки до предварительно заданной величины. Затем нагрузку постепенно уменьшают до тех пор, пока не произойдет полная или частичная релаксация материала.

Запатентованная конструкция модуля наноиндентирования имеет опорное кольцо и цикл обратной связи, позволяющий точно и в реальном времени отслеживать глубину погружения индентора в материал. Эта система проведения измерений позволяет минимизировать любые погрешности, возникающие ввиду изменения высоты образца, деформации платформы, термического воздействия и т. д., и обеспечивает высокую точность получаемых результатов.

Рисунок 9 – Схема наконечника головки наноидентирования с опорным кольцом, индентором и датчиком погружения.

 

Процесс измерения состоит во внедрении геометрически аттестованного индентора под действие заданного профиля нормальной силы P(t) и одновременной регистрации глубины погружения его в материал h(t). Однако обычно данные представляются в виде зависимости P = f(h) (рисунок 10), которая является аналогом диаграммы σ =f(ε ).

 

We
Wp

Рисунок 10 – Анализ диаграммы нагружения по методу Оливера и Фарра.

hp – глубина остаточного отпечатка, hr – контактная глубина при максимальной нагрузке на индентор, hc – контактная глубина, hm – максимальная глубина отпечатка при максимальной нагрузке Pm, We – работа упругой деформации, We – работа пластической деформации, S – контактная жесткость

 

Твердость определялась по формуле:

 

, (2)

где Н – твердость,

Р – приложенная сила,

Ас – контактная площадь.

Однако величина Ac при этом не измеряется прямо, а рассчитывается по контактной глубине hc невосстановленного отпечатка (рисунок 11).

 

Реальный контакт
Профиль поверхности под нагрузкой
Исходная поверхность

Рисунок 11 – Сечение отпечатка при максимальной нагрузке

 

Методом Оливера и Фарра hc определяется из соотношения:

 

, (3)

где – контактная жесткость, определяемая из наклона кривой разгружения на начальном этапе,

ε c – коэффициент, зависящий от геометрии индентора (для конуса ε c=0, 72, для плоского поршня ε c=1).

Модуль упругости материала может быть найден из выражения:

 

, (4)

где β лежит в интервале от 1, 02 до 1, 08 для различных случаев.

В отсутствии предварительной информации рекомендуется принимать β = 1, 05. Экспериментально найденные значения S и Ac позволяют определить приведенный (эффективный) модуль упругости в контакте Er. В свою очередь он связан с упругими константами испытуемого материала соотношением:

 

, (5)

где E и Ei – модули упругости,

υ и υ i – коэффициенты Пуассона испытуемого материала и индентора соответственно.

Таким образом, для того чтобы определить модуль упругости и твердость по методу Оливера и Фарра достаточно извлечь из диаграммы величину контактной жесткости. Простое графическое дифференцирование разгрузочной ветви P-h-диаграммы пригодно только для узкого круга материалов. В данном методе предложено определять величину S по аппроксимирующей степенной функции вида:

 

, (6)

 

где ki и m – константы материала.

Для подавляющего большинства материалов значение константы m лежит в диапазоне 1, 25 – 1, 51.

В таблице 7 приведены условия проведения данного эксперимента

Таблица 7 – Условия эксперимента наноиндентирование

Максималь ная нагрузка Выдержка под нагрузкой Время измерения Скорость нагружения/ разгружения Тип нагрузки Количество измерений на образец Материал подложки
300 мН 15 с 75 с 600 мН/мин линейная ВК6

 

 

3.1.2 Анализ полученных результатов по наноиндентированию

 

Полученные результаты данного исследования сведены в таблицу 8.

Таблица 8 – Результаты наноиндентирования

№ образца Содержание Ni, ат.% НIT, Гпа Е, Гпа Е*, ГПа Н³ /Е*², Гпа Н/Е* Wp, %
0, 76 0, 054 0, 051
0, 50 0, 095 0, 062
2, 80 0, 090 0, 061
25, 70 0, 026 0, 042
22, 20 16, 5 0, 036 0, 047
22, 11 0, 080 0, 063
21, 40 0, 032 0, 045
8, 00 0, 109 0, 066
12, 00 0, 090 0, 061

 

НIT – твердость по Мейеру (Международный Стандарт), ГПа;

E – модуль Юнга, ГПа;

E* – эффективный (приведенный) модуль упругости (1/E*=[(1-ν 2)/E]+[(1-ν и2)/Eи]), ГПа;

Н3/Е*2 – коэффициент сопротивления материала пластической деформации, ГПа;

Н/Е – значение упругой деформации разрушения;

Wp – работа пластической деформации, %.

Из литературных источников было установлено, что покрытия из TiN толщиной 3-5 мкм обладают твердостью около 20-30 ГПа. Покрытие, легированное никелем, дает широкий разброс в значениях твердости, что определяется содержанием Ni. Установлено, что добавление Ni примерно до 12 ат.% не приводит к снижению твердости осажденного покрытия. Напротив, когда концентрация Ni превышает пороговое значение, твердость резко уменьшается.

Одной из основных характеристик материала является отношение его твердости Н к модулю упругости (модулю Юнга) Е. Как правило, твердость и модуль Юнга коррелируют в определенной степени [6]. Зная эти величины, можно оценить уровень сопротивления покрытия пластической деформации, который тем выше, чем больше отношение Н/Е* и Н3/Е*2. Их величины характеризуют способность материала к изменению его размеров и формы в процессе деформации и могут служить качественной сравнительной характеристикой сопротивления материалов деформированию при механическом нагружении. Так, наибольшие значения коэффициентов Н/Е* и Н3/Е*2, характеризующих сопротивление покрытия пластической деформации показали образцы с содержанием Ni 2, 8; 8, 0; 12, 0 ат.% Ni. Кроме того, значение коэффициента Н/Е* лежит в пределах 0, 04-0, 07, что указывает на наноструктуру покрытия.

 

 

3.2 Трибология

 

3.2.1 Методика эксперимента

 

Исследования износостойкости и коэффициента трения скольжения по схеме «шарик-диск» проводились на автоматизированной машине трения Tribometer, CSM Instruments (рисунок 12).

Рисунок 12 – Общий вид установки Tribometer

Диаметр пятна износа контртела – шарика диаметром 4 мм – и ширину бороздки износа на образцах определяли при визуальном наблюдении в оптическом микроскопе Axiovert 25, Zeiss (Германия). Профиль сечения кольца износа на образцах определяли на оптическом профилометре WYKO NT1100, VEECO (США). Результаты измерений были обработаны с помощью компьютерной программы InstrumX for tribometer, CSM Instruments.

 

Таблица 9 – Условия эксперимента

Прикладывае мая нагрузка Материал контртела Диаметр контртела (шарик) Линейная скорость Пробег Материал подложки
10 Н ШХ15 6 мм 20, см/с 100 м ВК6

 

На рисунке 13 приведена схема испытания по измерению трибологических свойств

 

Рисунок 13 – Схема испытаний: F – нормальная нагрузка, r – радиус шарика, R – радиус кольца износа, ω – частота вращения

 

Количественную оценку скорости износа образца и контртела проводят следующим образом. Износ шарика рассчитывают по формуле:

V=π *h2*(r-1/3*h) (7)

h=r-(r2-[d/2]2)1/2,

где d – диаметр пятна износа,

r – радиус шарика,

h – высота сегмента.

Износ образца рассчитывают по формуле:

V=S*l, (8)

где l – длина окружности,

S – площадь сечения бороздки износа.

 

3.2.2 Анализ результатов эксперимента

 

На рисунке 14 представлены поверхность образца после проведения испытания и фото пятна износа на контртеле – шарике из ШХ15.

 

(а) (б)

Рисунок 14 – Фото (а) бороздки износа на образце; (б) пятна износа на контртеле.

 

В таблице 10 приведены результаты трибологического испытания.

Таблица 10 – Результаты трибологического испытания и расчетов.

образец Износ *10-6, мм3/(Н*м) Коэффициент трения (к.т.)  
Начальный Макси-мальный Средний Конечный  
контртела образца  
Ti-Ni-N/BK6 (обр.6) 15, 1 4, 63 0, 15 0, 68 0, 45 0, 56  

 

Коэффициент трения TiN составляет 0, 72, коэффициент трения TiNi – 0, 70. Следовательно, можно говорить об уменьшении коэффициента трения, в случае легирования покрытия TiN никелем, что может говорить о высокой трибологической адаптируемости покрытия за счет наличия никеля – пластичного материала, который в данном покрытии играет роль связки и улучшает смазывающую способность во время трения.

На рисунках 15-17 приведены изображения, характеризующие результаты трибологического испытания.

Рисунок 15 – Фото дорожки износа после испытания

Рисунок 16 – Профиль бороздки износа

Рисунок 17 – Экспериментальная зависимость коэффициента трения от пробега

 

3.3 Скретч-тест

 

3.3.1 Методика эксперимента

 

 

Для определения адгезионной/когезионной прочности в системе «покрытие-подложка» использовался метод склерометрического анализа (царапания). В процессе испытания, царапина образуется не только за счет разрушения материала, но и в результате пластической деформации [4]. Процесс деформирования материала алмазным индентором состоит из следующих основных стадий. Предварительный наклеп при вертикальном внедрении индентора на заданную глубину. Внедрение жесткого индентора в твердое тело приводит к появлению характерной «короны» у основания отпечатка. В начальный момент формирования царапины протекает последующая деформация наклепанного материала, вызванная движением боковой поверхности пирамиды. Срез «короны» основного отпечатка трансформируется в наплыв. При дальнейшем движении впереди индентора наплыв нарастает и достигает предельной высоты при максимальном усилии царапания. В этот момент происходит локальное разрушение материала в вершине наплыва, в результате чего снижается усилие царапания. Испытания проводились скретч-тестером REVETEST, CSM Instruments (рисунок 18).

 

Рисунок 18 – Общий вид установки Revetest, CSM Instruments

 

Для определения адгезионной прочности покрытий на поверхность алмазным сферическим индентором типа «Роквелл С» с радиусом закругления 200 мкм наносились царапины при непрерывно нарастающей нагрузке и осуществлялась регистрация физических параметров: акустической эмиссии, коэффициента трения и глубины проникновения индентора (рисунок 19). Были определены критические нагрузки: Lc1, которая обозначает момент появления первой трещины, и Lc3, соответствующая полному истиранию покрытия до подложки. После испытания проводили микроскопические наблюдения вдоль царапины.

Рисунок 19 – Схема проведения адгезионных/когезионных испытаний

 

 

3.3.2 Анализ результатов адгезионных/когезионных испытаний

 

В таблице 11 приведены параметры проведения адгезионных/когезионных испытаний

Таблица 11 – Параметры эксперимента

Максимальная нагрузка Индентор Длина царапины Материал подложки
60 Н Алмазный конус 5 мм ВК6

 

На рисунке 20 приведены фотографии образца покрытия под номером 9.

 

Рисунок 20 – Фотографии царапины образца

 

По мере нарастания нагрузки происходит интенсивное когезионное разрушение (рисунок 20), сколы покрытия, то есть отслоений трещин от подложки не наблюдаются, при максимальной величине нагрузки – плоское дно. При этом коэффициент трения возрастает, но резкого скачка значений не возникает, что говорит о неполном разрушении покрытия при данной величине нагрузки. Параметр H3/E*2, по величине которого можно судить о сопротивлении материала пластической деформации, для данного образца составляет 0, 09 ГПа. Сопоставление этой величины, изображений царапины и значений коэффициента трения позволяет сделать вывод о когезионном механизме разрушения данного покрытия.

На рисунке 21 представлены результаты измерения следующих величин:

1 – Тангенциальная сила;

2 – Акустическая эмиссия;

3 – Глубина проникновения;

4 – Остаточная глубина.

 

Рисунок 21 – Результаты измерения механических характеристик образца

 

Процесс разрушения покрытий при царапании алмазным индентором можно разделить на несколько стадий (рисунок 21). В начале процесса (область А) происходит монотонное проникновение индентора в покрытие, при этом покрытие оказывает сопротивление проникновению индентора, коэффициент трения (μ ) немонотонно увеличивается (за счет шероховатости покрытия), сигнал акустической эмиссии (АЭ) сохраняется практически неизменным. Затем, при увеличении нагрузки (область Б), уровень амплитуды АЭ начинает изменяться, незначительно изменяется значение коэффициента трения. С увеличением нагрузки (область В) происходит незначительное увеличение коэффициента трения. В дальнейшем с увеличением нагрузки, наблюдается появление отдельных сколов покрытий, увеличивается коэффициент трения, при этом также увеличивается глубина проникновения индентора (область Г). Разрушение данного покрытия можно считать когезионным.

 

 

3.4 Коррозионное испытание

 

3.4.1 Методика эксперимента

 

Испытания на коррозионную стойкость модифицированных покрытий проводили с помощью электрохимического оборудования. Электрохимические методы давно и плодотворно применяют для изучения коррозии металлов [15]. В основу механизма коррозии положены электрохимические процессы, которые отличается от химических тем, что окислительная и восстановительная стадии химического превращения происходят не в едином акте, а протекают раздельно с участием металлической поверхности, которая или принимает (окисление), или отдает (восстановление) электроны реагирующим частицами. Вследствие этой особенности окислительная и восстановительная стадии химического превращения протекают по электрохимическому механизму и представляют собой самостоятельные электродные реакции, но их скорости не зависят от концентрации реагирующих компонентов, а также от величины заряда металлической поверхности, или, точнее, от скачка потенциала на границе металла с раствором электролита. Эти зависимости различны: в то время как скорость окислительной (анодной) реакции увеличивается с ростом потенциала, скорость восстановительной (катодной) реакции уменьшается.

 

3.4.2 Результаты испытания

 

 

Результаты коррозионного испытания представлены в виде графических зависимостей на рисунках 22, 23.

Рисунок 22 – Коррозионное испытание покрытия в щелочи

Рисунок 23– Коррозионное испытание покрытия в кислоте

 

Результаты коррозионного испытания показали, что данные покрытия можно применять в качестве защитных от агрессивного воздействия среды. Образцы с покрытиями лучше выполняют защитные функции в кислотной и щелочной средах, чем образцы ТТ10К8Б без покрытия.

 

 

3.5 Эксплуатационное испытание

 

3.5.1 Методика эксперимента

 

 

Важнейшим критерием для оценки работоспособности и эффективности режущего инструмента с покрытиями является достигаемая на практике стойкость (или наработка до отказа) [7]. Исследования режущих свойств при непрерывном резании (продольном точении) осуществляли на токарном станке по СТП 19.0-6-88 «Сплавы твердые, порошковая керамика, изделия для режущего инструмента. Методика испытаний режущих свойств» в соответствии с ISO 3685: 1993. Обрабатываемый материал - цилиндрическая заготовка диаметром 110 мм из стали 35ХГСА. Скорость резания V = 630 об/мин.

Целью данного исследования являлось определение времени критического износа, по достижении которого инструмент считается вышедшим из строя. Так, величина критического износа для образца без покрытия составляет hmax=0, 5 мм, а для образца с нанесенным покрытием hmax= 0, 8 мм. Измерение h проводили на оптическом микроскопе. При этом фиксировали время работы инструмента (стойкость) и путь, пройденный им до момента наступления заданного износа.

 

3.5.2 Анализ результатов по определению эксплуатационных характеристик

 

Характер кривых «износ-время» для покрытий, полученных при различных условиях, является типичным для таких испытаний, т.е. фиксируется наличие периода приработки, стационарного и катастрофического износа (рисунок 24). Показано, что для образцов с покрытием изнашивание инструмента уменьшается по сравнения с образцами без покрытия в областях приработки и стационарного износа.

 

Рисунок 24 – Кривые «износ-время»

 

Коэффициент стойкости твердосплавного инструмента с разработанными покрытиями при непрерывном резании (продольном точении) стали 35ХГСА имеет значения 2, 3; 4, 5 и 4, 8 соответственно для образцов под номерами 6, 9 и 8.

Данное испытание показало, что оптимальными параметрами для режущего инструмента обладают образцы под номерами 8 и 9. Причем образец под номером 8 обеспечивает практически в 5 раз более высокую стойкость к резанию по сравнению с исходным материалом – ТТ10К8Б.

Выводы

На основании проведенных исследований можно сделать следующие выводы:

а) Определены закономерности влияния параметров ионно-плазменного вакуумно-дугового напыления покрытий Ti-Ni-N на их свойства. Полученные покрытия характеризуются высокой твердостью до 36 ГПа, высокой стойкостью к пластической деформации до 0, 11 ГПа, низким коэффициентом трения 0, 45 и работой пластической деформации до 73 %;

б) Установлен когезионный механизм разрушения покрытия Ti-Ni-N и определена критическая нагрузка, характеризующая начало разрушения покрытия (7 Н), и установлено, что полное истирание покрытия до подложки при 60 Н ещё не достигается;

в) Определено, что данные покрытия могут использоваться как защитные от агрессивного воздействия среды;

г) Проведены эксплуатационные испытания покрытий на сплаве ТТ10К8Б по продольному точению стали 35ХГСА, которые показали увеличение их стойкости почти до 5 раз по сравнению с непокрытым образцом сплава ТТ10К8Б.

 

 

 

 

Список литературы


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2017-03-15; Просмотров: 467; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.081 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь