Определение содержания сульфат-иона

Задача сводится к связыванию сульфат-иона в нерастворимое соединение (сульфат бария) по реакции:

ВаСl₂ + H₂SO₄ = BaSO₄ ¯ + 2HCl,

которое затем с помощью типовых технических операций выделяется в чистом виде и количественно определяется путем взвешивания на аналитических весах.

Реактивы

Соляная кислота концентрированная, HCl.

Индикатор ‑ нитрат серебра, AgNO₃.

Хлорид бария, BaCl₂ 10%-ный раствор.

Ход определения

Этап 1

Исследуемый раствор, полученный в препараторской в стакан емкостью 200-300 мл, разбавляют дистиллированной водой до ¹/₃ объема стакана и добавляют 10 капель концентрированной соляной кислоты. В другой такой же стакан наливают 10 мл 10%-ного раствора хлорида бария и также разбавляют дистиллированной водой до ¹/₃ объема стакана.

Оба стакана с растворами нагревают до 70 ^oC и осторожно по каплям переносят раствор хлорида бария пипеткой в стакан с исследуемым раствором ( не наоборот! ) при постоянном перемешивании стеклянной палочкой ( палочку из стакана не вынимать! ). Осаждение ведут не менее 30-40 мин. Особенно медленно прибавляют первые капли осадителя. Образовавшийся осадок необходимо оставить для созревания не менее чем на 24 часа.

Этап 2

После созревания осадок фильтруют через фильтр «синяя лента» и количественно переносят на фильтр. Затем осадок промывают на фильтре от примесей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион с помощью индикатора. Стенки стакана и стеклянную палочку протирают небольшим куском фильтра, который аккуратно сворачивают и кладут в фильтр. Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу или на воздухе и переносят в тигель.

Тигель должен быть предварительно прокален в муфельной печи до постоянной массы в течение 20 минут, затем его вынимают из печи тигельными щипцами и осторожно ставят в эксикатор для охлаждения (30-40 мин). Массу пустого тигля определяют на аналитических весах и записывают.

Этап 3

Высушенный фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы тигель, озоляют на газовой горелке ( не допускать вспышки фильтра! ), после чего в муфельной печи прокаливают до постоянной массы. При этом для охлаждения тигля после прокаливания перед взвешиванием необходимо использовать эксикатор.

После доведения тигля до постоянной массы рассчитывают содержание сульфат-иона по формуле:

,

где F - гравиметрический фактор (фактор пересчета), равный отношению молярной массы М(Х) определяемого компонента Х к молярной массе гравиметрической формы М(ГФ), умноженному на число молей n определяемого компонента, из которого получается один моль гравиметрической формы.

F = n× М(SO₄^2–)/M(BaSO₄);

m ₁ и m ₂ - массы соответственно пустого тигля и тигля с осадком после доведения до постоянной массы.

Вопросы к коллоквиуму № 1

1. Титриметрический анализ. Сущность титриметрического анализа. Классификация методов титриметрического анализа. Стандартизация растворов титрантов. Основные приемы титрования. Расчеты в титриметрическом анализе. Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора. Расчет результата в методах обратного титрования. Кривые титрования. Основные методы титриметрического анализа.

2. Иодиметрия. Индикаторы. Рабочие растворы. Основные условия проведения реакции иода с тиосульфатом. Приготовление и установка титра тиосульфата натрия. Определение меди(II). Определение формальдегида или йодного числа. Практическое применение.

3 . Перманганатометрия. Установление титра перманганата калия. Определение железа(II).

4. Кислотно-основное титрование. Характеристика метода. Кривые титрования смеси кислот и смеси оснований. Физико-химические методы обнаружения точки эквивалентности. Рабочие растворы. Определение гидроксида натрия и карбоната натрия при их совместном присутствии. Кривые титрования и выбор индикатора. Определение гидрокарбоната натрия и карбоната натрия при их совместном присутствии. Кривые титрования и выбор индикатора. Кривые титрования сильной кислоты сильным основанием, выбор индикатора. Кривые титрования сильной кислотой слабого основания, выбор индикатора. Кривые титрования слабой кислоты сильным основанием, выбор индикатора. Кривые титрования слабой кислоты слабым основанием, выбор индикатора. Какие факторы или характеристики (константа диссоциации, температура, концентрация растворов, объем титруемого раствора, скорость титрования) влияют: а) на положение точки эквивалентности; б) на величину и положение скачка титрования?

Приготовление стандартного раствора соляной кислоты.

5. Окислительно-восстановительное титрование. Уравнение Нернста, влияние различных факторов на величину окислительно-восстановительного потенциала. Назвать самые сильные окислители и самые сильные восстановители в водном растворе и привести значения их стандартных потенциалов. Какие требования предъявляются к окислительно-восстановительным реакциям, используемым в титриметрическом анализе?

Как связан интервал перехода редокс-индикатора с его стандартным окислительно-восстановительным потенциалом? Как подбираются редокс-индикаторы? Привести конкретные примеры.

Как зависит величина скачка титрования в методах окисления—восстановления от концентрации исходных растворов, концентрации ионов водорода, разности стандартных потенциалов окислителя и восстановителя? Привести примеры.

Какими способами фиксируется точка эквивалентности в методах окисления—восстановления? Привести конкретные примеры. В чем состоит различие между редокс-индикаторами и специфическими индикаторами, применяемыми в методах окисления— восстановления?

Окислительно-восстановительное титрование. Определение молярной масса эквивалента в реакциях окисления-восстановления. Привести примеры.

Влияние ионной силы и температуры на протекание реакций окисления-восстановления.

Скорость и механизм реакций окисления-восстановления. Редокс-индикаторы.

Перманганатометрия. Определение восстановителей, окислителей, и др. Привести примеры, реакций и индикаторов.

Иодиметрия. Определение восстановителей, окислителей, кислот и веществ не обладающих окислительно-восстановительными свойствами. Привести примеры, реакций и индикаторов.

Как связан интервал перехода редокс-индикатора с его стандартным окислительно-восстановительным потенциалом? Как подбираются редокс-индикаторы? Привести конкретные примеры.

Какие способы установления конечной точки титрования в методах окисления—восстановления наиболее распространены: безиндикаторный, с редокс-индикатором или с помощью специфического индикатора?

Какие требования предъявляются к окислительно-восстановительным реакциям, используемым в титриметрическом анализе?

Дихроматометрия. Определение содержания железа (III).

Бромометрия. Определение фенола.

Перманганатометрия. Рабочие растворы. Практическое применение. Кривые титрования. Индикаторы.

Окислительно-восстановительные свойства воды. Константы равновесия окислительно-восстановительных реакций. Скорость и механизм реакций окисления-восстановления.

Влияние кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования и образования малорастворимых соединений на редокс-потенциал.

Реакции окисления-восстановления. Окислительно-восстановительные потенциалы. Уравнение Нернста.

Вопросы к коллоквиуму № 2

⇐ Предыдущая123Следующая ⇒

Поделиться: