Методы проведения качественного анализа

Основная задача качественного анализа – открытие того или иного иона в пробе, однако реагентов для проведения характерных аналитических реакций только на данный ион (специфических) немного, поэтому разработана система последовательного воздействия ряда реагентов, позволяющая решать поставленную задачу. Такая система последовательного воздействия ряда реагентов получила название способа или метода проведения анализа. Существуют два подхода при открытии ионов: дробный метод анализа и систематический метод анализа, каждый из которых имеет свои достоинства и недостатки. На практике более рационально выполнять анализ вещества комплексно, с использованием элементов как дробного, так и систематического анализа.

Дробный метод (способ) анализа – это открытие ионов без их предварительного разделения из одной пробы с использованием высокоселективных и специфических реакций.

Пусть проба содержит в смеси три иона А, В и С. Для проведения определения их дробным методом необходимо выбрать три реагента, каждый из которых дает аналитическую реакцию только с одним из трех ионов этой смеси. Пробу делят на 3-и части, и в каждую из них добавляют один из подобранных реагентов. По наблюдаемым аналитическим признакам делают вывод о присутствии в смеси каждого из определяемых ионов А, В или С.

Достоинство дробного метода –экономия времени, так как не требуется предварительное разделение веществ. Однако, чувствительность реакций в этом случае нередко оказывается значительно ниже, чем для чистого раствора. При анализе окрашенных растворов достаточно высока вероятность ошибки при визуальном определении аналитических признаков (неверная оценка цвета раствора или его изменения под действием реагентов).

 

Рисунок 3.1 - Схема проведения анализа дробным методом.

 

Аналогичная ситуация возможна и при выделении ионов в осадок. В этом случае источником ошибки является соосаждение ионов, образование двойных солей. Если предполагается, что данный ион все же может присутствовать в образце, то в этом случае необходимо выполнить контрольное определение, например с частичным разделением ионов, или с выделением одного или нескольких мешающих определению ионов в осадок, применить маскирующие реакции.

 

Систематический метод (способ) анализа – это выделение открываемого иона из общей группы путем целенаправленного воздействия системы подобранных реагентов, в том числе и групповых, с последующим проведением аналитической реакции на открываемый ион. Этот метод состоит из последовательного выполнения операций по переводу части ионов в осадок, отделения фильтрата; повторного растворения осадка и его переосаждения с новым реактивом, который вновь выводит в осадок только часть ионов. В конце такой цепочки в растворе остается только один ион, определение которого выполняют любой, даже малоселективной реакцией. Аналогично поступают и с порциями фильтрата, если они содержат по нескольку ионов.

Рассмотрим подробно принципиальную схему проведения анализа систематическим методом для смеси, содержащей, как и ранее, ионы А, В и С (рис. 3.2). На исходный раствор сначала подействуем реагентом №1, который переведет в осадок 1 ионы В и С, а в растворе 1 останется только ион А. Осадок 1 отфильтруем и в фильтрате 1 определим катион А.

 

 

Рисунок 3.2 – Схема проведения открытия ионов систематическим

методом.

Затем растворим осадок 1 и подействуем реагентом 2, который переведет в осадок 2 ион С , а ион В окажется выделенным в растворе 2, где его и определим. После отделения и растворения осадка 2 выполняют определение иона С.

Этот способ более трудоемкий, чем дробный анализ, но надежнее, так как удалены из анализируемой пробы все мешающие примеси. Обычно такой подход используют при работе с объектами неизвестного состава или при малом содержании определяемого компонента. Разделение ионов (полное или частичное) способствует увеличению чувствительности применяемых реакций.

Открытие ионов осуществляют независимо от выбранного метода с помощью аналитических реакций по характерным аналитическим признакам. Обычно используют реакции, которые отвечают следующим требованиям:

Ø протекают достаточно быстро;

Ø просты в исполнении и необратимы;

Ø обладают высокой чувствительностью и селективностью;

Ø аналитические признаки четко выражены и легко устанавливаются.

Примером таких реакций и соответствующих им аналитическим признакам является: выделение газов, имеющих специфический запах, под действием сильных кислот, что характерно для азот- и серопроизводных соединений, солей аммония; образование белого мелкокристаллического осадка придобавлении реагента BaCl₂ в раствор соли, содержащей сульфат-ион, который, в отличии от других, сходных с ним по виду осадков, нерастворим ни в кислотах, ни в щелочах. Образование комплексных окрашенных соединений, таких как: [Fe(SCN)₃ - раствор кроваво-красного цвета; Fe₂[Fe(CN)₆]₃ - аморфный осадок синего цвета; протекание реакции ОВР с изменением цвета раствора: окисление Cr³⁺® Cr⁶⁺ приводит к изменению окраски раствора с зеленой на желтую.

⇐ Предыдущая1234Следующая ⇒

Поделиться: