Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Пламенно-фотометрическое определение К и Na⇐ ПредыдущаяСтр 17 из 17
Принцип метода пламенной фотометрии рассмотрен в лекционном курсе. Определение калия и натрия пламеннофотометрическим методом проводится более точно и просто по сравнению с определением других почвенных компонентов благодаря высокой чувствительности метода по отношению к К и Na, а также в связи с возможностью использовать относительно низкотемпературные, а потому более удобные в работе источники пламени - пропан в смеси с воздухом. Однако прямая пропорциональность между концентрацией элемента в анализируемом растворе и интенсивностью излучения, регистрируемого прибором, сохраняется лишь в узкой области концентраций. Техника работы на приборах разных марок существенно различается, поэтому подготовка прибора к работе и непосредственные измерения должны выполняться строго по инструкции, прилагаемой к прибору.
Выполнение определения Стандартные растворы с концентрацией калия и натрия от 5 до 100 мкг/мл и анализируемые растворы наливают в стеклянные или полиэтиленовые стаканчики. Пламенный фотометр настраивают на определение одного из элементов и измеряют интенсивность излучения определяемого элемента по шкале прибора сначала в серии стандартных, а затем в испытуемых растворах. Стандартные растворы вводят в распылитель прибора в порядке увеличения концентрации, поэтому распылитель при переходе от одного раствора к другому не промывают. При анализе испытуемых растворов распылитель каждый раз промывают дистиллированной водой. В конце работы проверяют стабильность работы прибора по стандартным растворам. Затем в такой же последовательности проводят определение второго элемента. Стандартные растворы должны кроме определяемого элемента содержать и другие вещества в количествах, характерных для исследуемых растворов. По результатам измерений стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации элементов в растворах (мкг/мл), а по оси ординат - характеристики интенсивности излучения (показания на шкале прибора). По результатам измерений интенсивности излучения и калибровочному графику находят концентрацию определяемого элемента. Проверку калибровочного графика или его отдельных точек делают тем чаще, чем менее стабильны условия возбуждения пламени (давление воздуха, газа и т.д.), но не реже, чем через каждые 8-10 мин.
Расчитывают содержание калия и натрия по формуле:
Проверка точности, обработка и использование результатов валового анализа Прежде чем использовать результаты валового анализа для каких либо выводов или практических целей нужно удостовериться в точности полученных данных. Точность результатов анализа минеральной части почв оцениваются по величине суммы % содержания всех, входящих в минеральную часть почвы окислов. Сумма должна быть = 100% или отклоняться от нее в пределах + или – 1, 5 %. Значительные отклонения от суммы = 100 % объясняются ошибками допущенными при выполнении анализов. Сумма > 100 % - плохо промыты и прокалены осадки или перетитрованы пробы. Сумма < 100 % - потеря анализируемого вещества.
Пересчет % окислов в % элементов Выражение результатов валового химического анализа в % окислов условно, поэтому химический состав почв целесообразнее представлять в % элементов. Для этого пересчитывают полученные данные: % окислов умножают на соответствующий коэффициет. Коэффициенты приведены.
Коэффициенты пересчета % окислов в % элементов
AI = 0.529 Fe = 0.699 Ti = 0.599 Mn = 0.774 Ca = 0.715 Mg = 0.603 S = 0.400 P = 0.436 K = 0.830 Na = 0.742
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Дальневосточный федеральный университет» (ДВФУ)
Школа естественных наук МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ОРГАНИЗАЦИИ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ по дисциплине «Химический анализ почв » Направление – 021900.62 «Почвоведение». Квалификация (степень) – «бакалавр»
Г. Владивосток 2014
САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ – 44 часа Самостоятельная работа включает библиотечную или домашнюю работу с учебной литературой и конспектом лекций, подготовку к коллоквиумам и контрольному собеседованию. Порядок выполнения самостоятельной работы учащиеся определяют сами. Задания для организации самостоятельной работы студентов. 1. Подготовка к коллоквиуму по теме «Почвенная кислотность, ее значение, способы устранения и методы для ее определения». Методы определения актуальной, обменной и гидролитической кислотности. При подготовке использовать следующие научные и научно-методические работы: 1. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006. 400с. 2. Соколова Т.А., Толпешта И.И., Трофимов С.Я. Почвенная кислотность. Кислотно-основная буферность почв. Соединения алюминия в твердой фазе почвы и в почвенном растворе.-Тула: Гриф и К, 2007.-96с. 2. Подготовка к коллоквиуму «Состав и свойства почвенно-поглощающего комплекса ненасыщенных и слабо насыщенных почв. Методы определения обменных оснований в ненасыщенных и насыщенных почвах. Обоснование целесообразности их применения. Расчет степени насыщенности основаниями. При подготовке использовать следующие научные и научно-методические работы: 1. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006.- 400с. 2. Трофимов С.Я., ГоршковЕ.И., Салпагарова И.А. Ионный обмен и адсорбция в почвах. Учебное пособие. М:. Изд-во КДУ, 2008.-98с. 3. Подготовка к коллоквиуму по теме: « Почвенный поглощающий комплекс, емкость катионного обмена». Определение стандартной емкости катионного обмена гравиметрическим и титриметрическим методами. При подготовке использовать следующие научные и научно-методические работы: 1. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006.- 400с. 2. Трофимов С.Я., ГоршковЕ.И., Салпагарова И.А. Ионный обмен и адсорбция в почвах. Учебное пособие. М:. Изд-во КДУ, 2008.-98с. 4. Определиться и выбрать показатели химического состояния почв для характеристики кислотно-основных свойств почв. 5. Определиться и выбрать показатели химического состояния почв для характеристики ионообменных и коллоидно-химических свойств почв. 6. Подготовка к коллоквиуму по теме: «Химический элементный состав минеральной части почв». Способы разложения твердой фазы почв (разложение кислотами, разложение сплавлением с карбонатными плавнями, разложение спеканием с хлоридом аммония и кальция). 1. Е.В. Аринушкина. Руководство по химическому анализу почв. М:. Изд-во МГУ, 1970.-487с. 2. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006. 400с. 7. Подготовка к коллоквиуму «Гравиметрические методы анализа». Определение кремния, полуторных оксидов и серы. 8. Подготовка к коллоквиуму «Титриметрические методы определения железа, алюминия, кальция и магния». Комплексонометрическое титрование. 9. Подготовка коллоквиума по теме: «Инструментальные методы анализа». Фотоэлектроколориметрический метод определения фосфора, марганца и титана. Пламеннофотометрический метод определения калия и натрия. 1. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006. 400с. 2. Применение метода спектрофотометрии в почвоведении, мелиорации и сельском хозяйстве. Москва-Новочеркасск, Изд-во МГУ и Новочеркасский инженерно-мелиоративный институт, 1980, 72 с. 3.Применение эмиссионного спектрального анализа в почвоведении, мелиорации и сельском хозяйстве. Москва-Новочеркасск, Изд-во МГУ и Новочеркасский инженерно-мелиоративный институт, 1978, 66 с.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Дальневосточный федеральный университет» (ДВФУ)
Школа естественных наук |
Последнее изменение этой страницы: 2019-10-04; Просмотров: 105; Нарушение авторского права страницы