Определение содержания добавки по нерастворимому остатку

Москва

Стандартинформ

201

                                                       Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом цементной промышленности «НИИЦемент» (АО «НИИЦЕМЕНТ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 144 «Строительные материалы (изделия) и конструкции»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от                           №       

4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 51795—2001

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

                                                               © Стандартинформ, оформление, 201

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1 Область применения……………………………………………………………………

2 Нормативные ссылки…………………………………………………………………….

3 Термины и определения………………………………………………………………….

4 Общие положения

5 Методы определения содержания добавок при наличии основных компонентов цемента……………………………………………………………………………………..

5.1 Определение содержания добавки по нерастворимому остатку………………

5.2 Определение содержания добавки по кислотной растворимости …………

5.3 Определение содержания добавки по восстановительной величине ……….

5.4 Определение содержания добавки по элементам – индикаторам …………….

5.5 Рентгенодифрактометрический метод ………………………………………………..

6 Определение содержания добавки рентгенографическим методом при отсутствии

основных компонентов цемента…………………………………………………………………

6.1 Средства контроля………………………………………………………………………..

6.2 Подготовка и порядок проведения анализа………………………………………….

6.3 Обработка результатов…………………………………………………………………

Приложение А (рекомендуемое) Специфические характеристики добавок …………….

Приложение Б (справочное) Рентгеновские дифракционные максимумы фаз основных компонентов цемента ……………………………………………………………

Приложение В (рекомендуемое) Пример определения в цементе комплексной минеральной добавки……………………………………………………………

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

CEMENTS

Methods for determination of content of mineral additives

________________________________________________________________________

Дата введения ―

Область применения

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.

Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемент

Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности, регламентируемых стандартом.

В качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77  Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4139-75  Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4159-79  Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77  Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77  Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ГОСТ 5839-77  Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6259-75  Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6613-86  Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10163-76  Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10484-78  Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73  Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N’, N’ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ Р 55878-2013 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75  Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 27067-86  Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068-86  Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 30515-2013 Цементы. Общие технические условия

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 специфическая характеристика материала: Химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.

Общие положения

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением А.

4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе в соответствии с ГОСТ 5382  (раздел 4) и настоящим стандартом.

4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.

4.4 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют определяемые по ГОСТ 5382 (п.4.14) ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0, 95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

4.5 Содержание гипса в цементе , %, вычисляют по формуле

                                                         ,                                                   (1)

где и - массовая доля оксида серы (VI) соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;

- содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;

- коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле

                                                                          ,                                                                     (2)

где - массовая доля оксида серы (VI) в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %.

4.6 Содержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

                         ,                                   (3)

где , , и - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;

- содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0, 6 до 1, 4. (± допускаемая погрешность определения специфической характеристики добавки ). Содержание второй добавки , %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле

, (4)

где - величина специфической характеристики первой добавки;

- величина специфической характеристики второй добавки;

- содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), %.

Пример определения в цементе содержания комплексной добавки представлен в приложении В.

Содержание добавки в цементе , %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле

                                                ,                                                      (5)

4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382  (раздел 5).

5 Методы определения содержания добавок при наличии основных компонентов цемента

Средства контроля

Средства контроля - по 5.5.1.

Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55% до 60 %.

Подготовка и порядок проведения анализа

6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2, при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.

6.2.2 Определение качественного состава цемента

Кювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2 ) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью сканирования счетчика 2 град/мин.

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

По полученному дифракционному спектру цемента устанавливают вид добавки согласно приложению В и выбирают интервал углов дифракции для проведения съемки дифракционного спектра при определении количественного состава цемента.

6.2.3 Определение количественного состава цемента

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с клинкером-эталоном - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с клинкером-эталоном и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации в выбранном интервале углов дифракции (в зависимости от материала анода трубки) для межплоскостных расстояний фазы алита и фаз алит+белит со скоростью сканирования счетчика 0, 5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

Обработка результатов

6.3.1 Содержание клинкера в цементе , %, вычисляют по формуле

                                                ,                                             (16)

где - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в цементе (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

- величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере-эталоне (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

6.3.2 Содержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

                                          ,                                              (17)

где - содержание клинкера в цементе, вычисленное по формуле (16), %;

- содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Специфические характеристики добавок

Т а б л и ц а А.1

Добавки гидравлические