Определение содержания добавки по восстановительной величине

Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.

5.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Посуда лабораторная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0, 1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

 

Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839  и 25 см³ серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм³).

5.3.2 Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа определяют коэффициент , выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ из бюретки приливают 15 см³ раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см³ воды, 20 см³ серной кислоты и титруют 0, 1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Коэффициент вычисляют по формуле

                                                         ,                                               (9)

где - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см³ раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см³.

5.3.3 Порядок проведения анализа

Навеску добавки массой 0, 5 г помещают в колбу вместимостью 250 см³, содержащую 100 см³ воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см³ раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см³ серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см³. Затем из бюретки приливают 15 см³ щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см³ раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.

Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.3.4 Обработка результатов

 

5.3.4.1 Восстановительную величину добавки , см³, вычисляют по формуле

 

                                             ,                                      (10)

Восстановительную величину клинкера (цемента ), см , вычисляют по формуле

 

                                      ,                                         (11)

где - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см³;

- объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см³;

- объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см³;

2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0, 5 г;

- коэффициент, вычисленный по формуле (9).

 

5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где восстановительная величина добавки, клинкера и цемента, вычисленная по формулам (10) и (11), - величина специфической характеристики соответствующего материала. Значение восстановительной величины гипса принимают равным нулю.

⇐ Предыдущая123456Следующая ⇒

Поделиться: