Определение содержания добавки по оксиду железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента

Метод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.

 

5.4.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1: 3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см³ соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм³).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм³ или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм³.

Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382  (раздел 11).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0, 001 М (0, 16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дм³ воды).

5.4.3.2 Подготовка к проведению анализа

Приготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382  (подпункт 10.3.2.1).

Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382   ( подпункт 11.4.2.2 ).

5.4.3.3 Порядок проведения анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³ наливают 100 см³ раствора соляной кислоты 1: 3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0, 1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см³) быстро отфильтровывают через фильтр " белая лента". Далее в две мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой от 10 до 25 см³ отфильтрованного раствора. В одну колбу добавляют 10 см³ 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см³ раствора роданистого аммония или роданистого калия (первый раствор). В другую колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, 10 см³ 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см³ раствора роданистого аммония или роданистого калия (второй раствор). Полученные растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и немедленно фотометрируют в соответствии с ГОСТ 5382  (подпункт 11.4.2.2).

В тех же условиях обрабатывают навески клинкера массой 0, 1 г и добавки массой 0, 05-0, 1 г в зависимости от предполагаемой в ней массовой доли оксида железа (II), (III).

5.4.3.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (II) , %, вычисляют по формуле

 

                                          ,                                            (13)

 

где - массовая доля оксида железа (III), определенная в первом растворе, %;

- массовая доля оксида железа (III), определенная во втором растворе, %;

0, 9 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где - величина специфической характеристики цемента, клинкера и добавки.

⇐ Предыдущая123456Следующая ⇒

Поделиться: