Рентгенодифрактометрический метод

Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.

5.5.1 Средства контроля

Дифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.

Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15±5) см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 55878.

5.5.2 Подготовка к проведению анализа

5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

5.5.2.2. Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой N 004 по ГОСТ 6613, насыпают в кюветы дифрактометра - две для цемента и две для добавки, смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, производя их перенабивку.

5.5.3 Порядок проведения анализа

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки (таблица 2).

 

 

 Таблица 2

 

Характерная фаза компонента цемента	Интервал углов дифракции (2 ), град., для анода
	медного	никелевого	железного
Стеклофаза	20-40	21-44	25-51
Кварц, кристобалит	20-30	21-33	25-38
Карбонат кальция	34-50	37-55	43-64
Клинкерная фаза (алит)	50-55	55-60	64-71

 

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0, 5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.

При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.

5.5.4 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

 

                                                      ,                                           (15)

где - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

- величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

⇐ Предыдущая123456Следующая ⇒

Поделиться: