ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА НИТРИТОВ

 

Метод определения азота нитритов основан на образовании диазосоединений при реакции нитритов с сульфаниловой кислотой. Полученное диазосоединение реагирует с 1-нафтиламином, образуя окрашенное в ярко-красный цвет азосоединение. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов.

 

Чувствительность метода - 0,005 мг/дм .

 

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы

 

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

 

Фотоэлектроколориметр.

 

Баня водяная.

 

Термостат лабораторный.

 

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см .

 

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .

 

Кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная и раствор концентрации 5 моль/дм .

 

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, х.ч.

 

1-Нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703.

 

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821.

 

5.2 Подготовка к анализу

 

5.2.1 Приготовление раствора сульфаниловой кислоты

 

8,000 г сульфаниловой кислоты при нагревании на водяной бане растворяют в 300 см  дистиллированной воды, раствор перемешивают, охлаждают и добавляют 290 см  концентрированной уксусной кислоты. Объем полученного раствора доводят до 1 дм  дистиллированной водой.

 

5.2.2 Приготовление раствора 1-нафтиламина

 

5,000 г 1-нафтиламина растворяют в 1 дм  уксусной кислоты концентрации 5 моль/дм , затем раствор фильтруют через фильтр, хорошо промытый горячей дистиллированной водой, и хранят в склянке из темного стекла.

 

Для приготовления раствора уксусной кислоты концентрации 5 моль/дм 290 см  концентрированной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм  дистиллированной водой.

 

5.2.3 Приготовление реактива Грисса

 

Смешивают равные объемы раствора сульфаниловой кислоты и раствора 1-нафтиламина в склянке из темного стекла с пришлифованной стеклянной пробкой. Реактив готовят в день определения.

 

5.2.4 Приготовление раствора, содержащего нитритный азот

 

0,492 г азотисто-кислого натрия переносят в колбу, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм  (раствор А).

 

10 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм  и доводят объем до метки водой. 1 см  раствора содержит 0,001 мг нитритного азота (раствор Б).

 

5.3 Построение градуировочного графика

 

Готовят серию растворов сравнения, помещая в мерные колбы вместимостью 100 см  по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см  раствора Б. Прибавляют по 2 см  реактива Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают 20 мин при 30 °С в термостате, после чего измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 520-550 нм (зеленый светофильтр).

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы азота нитритов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

5.4 Проведение анализа

 

В мерную колбу вместимостью 100 см  вносят навеску анализируемой воды, содержащую не более 0,005 мг азота нитритов. В колбу прибавляют 2 см  реактива Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и далее анализ проводят, как описано в 5.3 данного приложения.

 

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу нитритного азота в анализируемой воде в миллиграммах.

 

5.5 Обработка результатов

 

Массовую концентрацию нитритного азота  в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле

 

,                                                 (Е.4)

 

где - масса нитритного азота, найденная по градуировочному графику, мг,  - объем анализируемой воды, см .

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5% при доверительной вероятности =0,95.

 

⇐ Предыдущая123456Следующая ⇒

Поделиться: