ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТНОГО АЗОТА

 

Колориметрическое определение нитратного азота основано на реакции нитратов с 1, 2, 4-фенолдисульфокислотой в результате которой образуются окрашенные в желтый цвет нитропроизводные. Этим способом можно определять от 0,01 до 4 мг нитратного азота в 1 дм  воды.

 

6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы

 

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

 

Фотоэлектроколориметр.

 

Баня водяная.

 

Колба Кн-1-250-29/32ТС по ГОСТ 25336.

 

Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .

 

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

 

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

 

Холодильник воздушный длиной 1100 мм и диаметром 8-10 мм.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор молярной концентрации 4 моль/дм .

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

 

Фенол по ГОСТ 23519.

 

Хлороформ по ГОСТ 20015.

 

6.2 Подготовка к анализу

 

6.2.1 Приготовление раствора, содержащего азотно-кислый калий

 

0,721 г азотно-кислого калия, высушенного при 105 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 см  хлороформа и доводят объем раствора водой до метки. 1 см  этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота (раствор А).

 

10 см раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см  водой до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б применяют свежеприготовленным. 1 см  раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота.

 

6.2.2 Приготовление сульфофенолового реактива

 

3 г фенола смешивают с 20,1 см  серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане в колбе с пробкой, в которую вставлен воздушный холодильник.

 

6.3 Построение градуировочного графика

 

Готовят серию растворов сравнения, помещая пипетками в выпарительные чашки по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см  раствора Б и добавляют дистиллированную воду до 10 см . Анализируемые растворы в чашках досуха выпаривают на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 2 см  сульфофенолового реактива, быстро смачивая при этом весь сухой остаток, дают постоять 10 мин, приливают 15 см  воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см , добавляют 10 см  раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

 

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм (фиолетовый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы нитратного азота в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

6.4 Проведение анализа

 

10 см  анализируемой воды помещают в выпарительную чашку и досуха выпаривают на водяной бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см  сульфофенолового раствора, дают постоять 10 мин, приливают 15 cм  воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 10 см  раствора аммиака и далее анализ проводят, как описано в 6.3 данного приложения.

 

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу нитратного азота в анализируемой воде в миллиграммах.

 

6.5 Обработка результатов

 

Массовую концентрацию нитратного азота  в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле

 

,                                                               (Е.5)

 

где  - масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг;  - объем анализируемой воды, см .

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% при доверительной вероятности =0,95.

 

⇐ Предыдущая123456Следующая ⇒

Поделиться: