|
Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
|
|
Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Синтез и идентификация сульфата магнияСтр 1 из 5Следующая ⇒
Синтез и идентификация сульфата магния MgSO 4
Выполнила студентка 3 курса 11 группы отделения химии Васюк Кристина Станиславовна
Научные руководители к.х.н., доцент Попова Людмила Фёдоровна к.п.н., доцент Швакова Элла Валерьевна
Архангельск 2009
ОГЛАВЛЕНИЕ Введение........................................................................................................................................ 3 Глава 1. Обзор литературы....................................................................................................... 7 1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния......................................... 7 1.2. Способы получения сульфата магния.............................................................................. 8 1.3. Техника безопасности при работе в химической лаборатории.................................... 9 1. Основные правила работы в лаборатории общей химии.............................................. 9 2. О пожарах в лаборатории и способах их устранения.................................................. 11 3. Медицинская помощь в лаборатории............................................................................ 11 4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния............................................... 12 1.4. Качественный анализ MgSO4 и его возможных примесей........................................... 14 1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей.................................. 28 1.6. Количественный анализ:................................................................................................. 29 1. Приготовление установочного вещества..................................................................... 29 2. Приготовление рабочего раствора................................................................................. 30 3. Приготовление аммонийного буфера........................................................................... 30 4. Стандартизация рабочего раствора................................................................................ 31 5. Приготовление анализируемого раствора.................................................................... 32 6. Определение Mg2+ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА.......... 33 7. Катионообменная хроматография................................................................................. 34 8. Ионообменная хроматография....................................................................................... 35 9. Определение SO42- обратным комплексонометрическим титрованием................... 36 Глава 2. Химический эксперимент........................................................................................ 39 2.1. Задачи эксперимента...................................................................................................... 39 2.2. Синтез сульфата магния............................................................................................... 39 2.2.2. Расчет синтеза............................................................................................................ 40 2.2.3. Подготовка к синтезу................................................................................................ 41 2.2.4. Техника безопасности при работе с серной кислотой........................................... 42 2.2.5. Синтез вещества......................................................................................................... 44 Анализ синтезированного соединения и возможных примесей.......................................... 46 1. Оборудование и реактивы.............................................................................................. 46 2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg2+ и SO42-....................................................................................................................................... 48 Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей:..................................... 51 1. Количественное определение Mg2+.......................................................................... 53 2. Количественное определение SO42-......................................................................... 55 Итоговая таблица:................................................................................................................. 58 Заключение................................................................................................................................. 59 Библиографический список..................................................................................................... 60 Приложение 1………………………………………………………………………………… 61 Приложение 2 ……………………...…………………………………………………….……61 Схема …………………………………………………………………………………………..62
Введение. Курсовая работа является важным способом контроля и этапом в изучении любой дисциплины. Здесь в полной мере проявляются профессиональные знания и качества, которыми обладает студент. Данная курсовая работа посвящена синтезу и анализу сульфата магния. Сульфат магния широко применяется в различных отраслях промышленности [11]: 1. В химической промышленности он применяется в технологических процессах получения H2SO4 и MgO; при производстве синтетических моющих средств. 2. В сельском хозяйстве сульфат магния используется в качестве удобрения почвы под сельскохозяйственные культуры. 3. В текстильной промышленности сульфат магния применяют в технологических процессах обработки тканей; для приготовления огнестойких составов для пропитки различных материалов; используется как наполнитель материалов, утяжелитель шелка и хлопка, протрава для покраски тканей и как отбеливающий компонент. 4. В медицине в качестве успокаивающего и спазмолитического средства; применение сульфата магния в комплексной терапии больных дискулярной энцефалопии позволяет уменьшить последствия ишемического повреждения головного мозга и купировать общемозговые нарушения. 5. В фармацевтической промышленности сульфат магния применяется в процессах изготовления антибиотиков. 6. Строительная индустрия: 1). Сульфат магния применяется как добавка для устройства дорожных и аэродромных оснований и покрытий; 2). Входит в состав магнезиального цемента ( это композиция из каустического магнезита (продукт обжига MgСО3 при температурах до 700 0С в форме MgО) и солей магния, главным образом MgСl2 и MgSO4. Водные растворы последних часто называют «затвердителями». Без затвердителей каустический магнезит, смешанный с водой, твердеет медленно. 7. В целлюлозно-бумажной промышленности сульфат магния используется как наполнитель, а также как компонент позволяющий сохранить и улучшить физико-механические показатели бумаги при использовании отбеливателей (особенно хлорсодержащих) и для получения огнестойких изделий из бумаги. Цели исследования в данной работе: 1. Синтезировать и идентифицировать соединение; 2. подтвердить его чистоту 3. провести количественный и качественный анализ. Задачи исследования: По литературным источникам: - составить характеристику исследуемого вещества - осуществить подбор и обработку методик синтеза и анализа; - составить схему качественного анализа - описать способы приготовления растворов, их стандартизацию. В ходе эксперимента: - синтезировать вещество; - определить выход препарата; - определить качественный и количественный состав синтезируемого соединения.
Глава 1. Обзор литературы Характеристика и химические свойства сульфата магния Сульфат магния (магний сернокислый, горькая соль), MgSO4 - это белый кристаллический порошок с плотностью 2, 66 г/см3. При 1127°С разлагается с выделением SO2. Хорошо растворяется в воде (слабый гидролиз по катиону). Образует кристаллогидраты: MgSO4*H2O (бесцветные кристаллы с моноклинной решеткой с плотностью 2, 6 г/см3), MgSO4*6H2O (кристаллы с моноклинной решеткой с плотностью 1, 70 г/см3) и MgSO4*7H2O (бесцветные кристаллы с ромбической решеткой с плотностью 1, 68 г/см3). Сульфат магния используют как сырье для получения MgO, в производстве магнезиальных цементов, в качестве утяжелителей хлопка и шелка, протравы при крашении тканей, как наполнитель бумаги, спазмолитическое, слабительное и желчегонное лекарственное средство [11]. Химические свойства: 1. Сульфат магния хорошо растворяется в воде, гидролизуется по катиону: MgSO4 (разб.) + 4H2O → [Mg(H2O)4]2+ + SO42- , [Mg(H2O)4]2+ + H2O → [Mg(H2O)3(OH)]+ + H3O+; 2. Вступает в реакции обмена: MgSO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ + MgCl2 3. Может взаимодействовать с концентрированной серной кислотой: MgSO4 + H2SO4 → Mg(HSO4)2 4. Реагирует с щелочами: MgSO4 + NaOHразб → Mg(OH)2↓ + Na2SO4 5. Взаимодействует с концентрированным аммиаком: MgSO4 +2 NH4OHконц → Mg(OH)2↓ + (NH4)2SO4 Способы получения сульфата магния. По Ключникову Н. Г. [6] По данной методе, сульфат магния можно получить, растворяя оксид магния в горячей серной кислоте. MgO + H2SO4 → MgSO4 + H2O По методике, описанной в практикуме Корякина и Ангелова [1], MgSO4 можно получить, растворяя карбонат магния в серной кислоте: MgCO3 + H2SO4 → MgSO4 + CO2↑ + H2O В горячую 30%-ную серную кислоту вносят при энергичном перемешивании MgCO3 (технический) до прекращения вспенивания жидкости. Отфильтрованная проба жидкости не должна давать красного окрашивания с NH4SCN, в противном случае прибавляют еще MgCO3. Раствор фильтруют и фильтрат оставляют кристаллизоваться на холоду. На следующий день, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из воды (на 100 г соли берут 40 мл воды).
Техника безопасности при работе в химической лаборатории О пожарах в лаборатории и способах их устранения 1) Если загорелись деревянные предметы, пожар можно тушить водой, песком и с помощью огнетушителя. 2) Если горит нерастворимое в воде вещество (например, бензин, скипидар, масло и др.), то нельзя применять для тушения воду, потому что пожар не только не будет ликвидирован, но даже может усилиться. Многие огнеопасные органические вещества легче воды и при соприкосновении с нею образуют горящую плёнку. 3) Нерастворимые в воде органические вещества следует тушить песком или накрыванием шерстяным одеялом. Нужно именно накрывать очаг пожара, а не набрасывать, чтобы горящие брызги не разлетались в стороны. 4) В легко доступном месте лаборатории должен висеть проверенный огнетушитель, а также должен быть ящик с песком или листовым асбестом. Работающим в лаборатории необходимо ознакомиться с инструкцией по обращению с огнетушителем, обычно написанной на каждом из них. 5) В случае загорания проводов и электроприборов, находящихся под током, необходимо немедленно выключить ток и тушить огонь сухим углекислотным огнетушителем, сухим песком, покрывалом из асбеста. 6) Если загорелась одежда, следует сначала погасить пламя, накинув на пострадавшего шерстяное одеяло. Анализ раствора 1 2.1. Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 1 [3]: Дробно. К части раствора 1 прибавить смесь 2N H2SO4+C2H5OH, центрифугированием отделить осадок 3 от раствора 3. Са 2+ + Н 2 SO4 = CaSO4↓ + 2H+ Pb2+ + Н 2 SO4 = PbSO4↓ + 2H+ Получаем раствор 2, содержащий Fe 2+, Mg 2+, Zn 2+, Mn 2+ , Cl -, NO 3 -, SO 4 - и осадок 2, содержащий CaSO 4 ↓ и PbSO 4 ↓.
2.2. Открытие Pb2+[3]: К осадку 2 добавить (NH4)2SO4, немного нагреть. Осадок 3 PbSO4 ↓ отделить от раствора 3, содержащего Ca2+ центрифугированием: Са SO4↓ +(NH4 )2SO4.→ (NH4 )2[ Са (SO4)2] 2.2.1. Осадок 3 растворить, добавив 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть; PbSO4↓ + 4CH3COONH4 = (NH4)2[Pb(CH3COO)4] + (NH4)2SO4 Получим раствор 4, содержащий Pb2+. 2.2.2. К 2 каплям раствора 4, содержащего Pb2+, добавить 2 капли 2N CH3COOH и 1 каплю раствора KI. Затем добавить несколько капель дистиллированной воды и 2N CH3COOH, смесь нагреть до растворения осадка (если осадок не растворился добавить еще кислоты), затем медленно или быстро охладить. В присутствии Pb2+ сначала образуется желтый осадок, который при нагревании растворяется, а при охлаждении образуется вновь, но уже в виде золотистых чешуйчатых кристаллов: Pb 2+ + 2 KI = PbI 2 ↓ + 2 K + PbI 2 ↓ + 2 KI = K 2 [ PbI 4 ] PbI 2 ↓ + 2 CH 3 COOH = ( CH 3 COO )2 Pb + 2 HI 2.3. Открытие Ca2+ из раствора 3, полученного в 2.2. [3]: Микрокристаллоскопически. На предметное стекло нанести каплю раствора 3 и добавить к нему каплю серной кислоты, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок: SO42- + Ca2+ = CaSO4↓
а) б) Кристаллы Ca2SO4*2H2O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот Анализ раствора 2. 3.1. Осаждение Fe2+, Mg2+, Mn2+ , Ca2+, Pb2+ из раствора 2 [3]: К 2 мл раствора 2 добавить поташ до прекращения образования осадка. Смесь слегка нагреть. Осадок 4, содержащий FeCO 3 ↓, MnCO 3 ↓, MgCO 3 ↓, PbCO 3 ↓, CaCO 3 ↓, ZnCO 3 ↓ отделить от раствора 5, содержащего Cl -, NO 3 -, SO 4 2-: Pb2+ +K2CO3 = PbCO3↓ +2K+ Ca2+ +K2CO3 = CaCO3↓ +2K+ Fe2++K2CO3 = FeCO3↓ +2K+ Mn2++K2CO3 = MnCO3↓ +2K+ Mg2+ +K2CO3 = MgCO3↓ +2K+ Zn2+ +K2CO3 = ZnCO3↓ +2K+ 3.2. Открытие Cl-, NO3-, SO4- из раствора 5 [3]: Дробно. Проверить раствор 2 на полноту осаждения катионов тяжелых металлов, добавив к части раствора поташ. Если осадок образуется, то удаление катионов необходимо повторить. К раствору 2 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды - это раствор 3. K2CO3+2 CH3COOH = H2 О +CO2↑ +2CH3COO К 3.2.1. Открытие Cl -[3]: Дробно. К 3 каплям раствора 5 добавить по 3 капли 2N H2SO4 и KMnO4. к отверстию в пробирки, не касаясь стенок, поднести влажную йодокрахмальную бумажку. Если газ выделяется плохо, смесь нагреть: Йодокрахмальная бумажка синеет:
Окисление: MnO 4 - +8 H + + 5 e = Mn 2+ + 4 H 2 O Восстановление: 2 Cl - -2 e = Cl 2 _____________________________________________ 2 MnO 4 - + 16 H + + 10 Cl - = 2 Mn 2+ + 8 H 2 O + 5 Cl 2 Йодокрахмальная бумажка синеет вследствие: Cl - + 2 I - = I 2 + 2 Cl - I 2 + крахмал = синий комплекс 3.2.2 Открытие SO4- [3]: Микрокристаллоскопия. На предметное стекло нанести каплю раствора 5 и добавить к нему каплю хлорида кальция, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок: 26 SO42- + Ca2+ = CaSO4↓
а) б) Кристаллы Ca2SO4*2H2O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот 3.2.3. Открытие NO3- [3]: В пробирку с 3 каплями раствора 5 прибавить 6 капель концентрированной серной кислоты и небольшой кусочек медной проволоки. Если реакция идет плохо смесь можно слегка подогреть. Медь в присутствии серной кислоты восстанавливает нитрат- ионы до оксида азота (IV) или до бурого газа NO2↑:
Восстановлении: Cu0 – 2e = Cu2+ Окисление: NO3- + 2H+ + 1e = NO2 ↑ + H2O _______________________________________________________________________ Cu0 + 2NO3- + 4H+ = Cu2+ + 2NO2 ↑ + 2H2O Анализ осадка 4. 4.1.Перевод тяжелых металлов из осадка 4 в раствор 6 [3]: Осадок 4 растворить в 2N HNO3: FeCO3↓ +2HNO3 = Fe(NO3)2 +2H2O + CO2↑ MnCO3↓ +2HNO3 = Mn (NO3) +2H2O + CO2↑ MgCO3↓ +2HNO3 = Mg (NO3) +2H2O + CO2↑ CaCO3↓ +2HNO3 = Ca(NO3)2 +2H2O + CO2↑ PbCO3↓ +2HNO3 = Pb(NO3)2 +2H2O + CO2↑ ZnCO3↓ +2HNO3 = Zn(NO3)2 +2H2O + CO2↑ Получаем раствор 6. 4.2.Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 6 в осадок 2 [3]: К раствору 6 приливаем раствор K2SO4. Ca(NO3)2 + K2SO4 = CaSO4↓ + 2KNO3 Pb(NO3)2 + K2SO4 = PbSO4↓ + 2KNO3 Выпавший осадок CaSO 4 ↓ и PbSO 4 ↓ отделить от раствора 6 и анализировать как в пункте 2.2 – 2.3. 4.2. Определение Fe2+[3]: К раствору 6 прибавим раствор гексоцианоферрата (III) калия. В присутствии Fe2+ выпадает синий осадок комплексного соединения «турнбуленова синь», нерастворимый в кислотах, но разрушающийся в щелочах до гидроксида железа (II), при избытке реагента осадок приобретает зелёный оттенок: Fe2++K3[Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6] ↓ +2K+, KFe[Fe(CN)6] ↓ +2KOH = K3 [Fe(CN)6] +Fe(OH)2↓. 4.3. Открытие Mn2+, Mg2+[3]: В пробирку с раствором 6 добавить избыток 2N NaOH. Образовавшийся осадок 5, содержащий Mg ( OH )2↓, Fe ( OH )2↓, Mn ( OH )2↓ отделить от раствора 12, содержащего Zn2+: Mg2+ + 2NaOH = Mg(OH)2↓ + 2Na+ Fe2+ + 3NaOH = Fe(OH)2↓ + 3Na+ Mn2+ + 2NaOH = Mn(OH)2↓ + 2Na+ Zn2+ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)2] Разделим получившийся осадок 5 на две равные части 5.1 и 5.2. В каждой части будет находиться Mg ( OH )2↓ , Fe ( OH )2↓, и Mn ( OH )2↓. 4.3.1. Открытие Mn2+ из осадка 5.2 [3]: К полученному осадку 5.2. прилить немного серной кислоты. Получим раствор 9, содержащий Mn 2+, Mg 2+, Fe 2+, Zn 2+. Mn(OH)2↓ + H2SO4 = Mn SO4 + 2H+ Mg(OH)2 ↓ + H2SO4 = Mg SO4 + 2H+ Fe(OH)2↓ + H2SO4 = Fe SO4 + 2H+ Zn(OH)2↓ + H2SO4 = Zn SO4 + 2H+ В пробирку перенести несколько кристаллов персульфата аммония, прибавить 3-5 капель 2N азотной кислоты и 1-2 капли 1%-ого раствора нитрата серебра. Смесь нагреть до 70˚ С. В нагретую смесь внести палочкой одну каплю исследуемого раствора. Смесь можно подогреть. При наличии в растворе Mn 2+ раствор станет розовым или малиновым. При большой концентрации ионов Mn 2+ в раствормогут высыпать бурые хлопья MnO ( OH )2. В этом случае опыт повторить, предварительно разбавив анализируемый раствор дистиллированной водой в 2-5 раз.
Окисление: Mn2+ + 4H2O +5e = MnO4- + 8 H+ Восстановление: S2O82- -2e = 2SO42-
2Mn2++ 8H2O+ 5 S2O82- = 2 MnO4-+ 16H++ 10 SO42- 4.3.2. Открытие Mg2+ из осадка 5.1 [3]: К образовавшемуся осадку 5.1. добавить 5 капель пероксида водорода, смесь нагревать 2-3 минуты:
Окисление: Fe2++ 3OH- - 1e = Fe(OH)3↓ Восстановление: H2O2 + 2e = 2OH-
Fe(OH)2↓ + 4OH -+ H2O2 = Fe(OH)3↓ + 2OH-
Окисление: Mn2+ +4OH -- 2e = MnO(OH)2 + H2O Восстановление: H2O2 + 2e = 2OH-
Mn(OH)2↓ +2OH -+ H2O2 = MnO(OH)2 ↓ + H2O Полученный осадок 6, содержащий Mg ( OH )2↓, MnO ( OH )2 ↓ и Fe ( OH )3↓, после охлаждения отцентрифугировать; центрифугат отбросить, а осадок растворить в насыщенном растворе хлорида аммония: Mg ( OH )2↓ + 2 NH 4 Cl = MgCl 2 + 2 NH 3 * H 2 O Полученный раствор 8 отделить от осадка 7 центрифугированием, осадок 7 отбросить. К полученному раствору 8 прибавить гидрофосфат натрия, добавить аммонийный буфер (рН 8-10). В присутствии Mg2+ выпадает белый кристаллический осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму шестилучевых звезд или снежинок. Mg 2+ + NH 3 * H 2 O + Na 2 HPO 4 = ( NH 4 ) MgPO 4 ↓ + 2 Na + + H 2 O Рисунок: 5. Осаждение тяжелых металлов [3]: К оставшейся части раствора 1 прибавить раствор K 2 CO 3, после завершения реакции раствор отделить от осадка центрифугированием. Проверить раствор на полноту осаждения тяжелых металлов K 2 CO 3. Получаем раствор 5 (анализ раствора см 3.2. открытие Cl-, NO3-, SO4- из раствора 5: ) и осадок 9 Fe2++K2CO3 = FeCO3↓ +2K+ Mn2++K2CO3 = MnCO3↓ +2K+ Pb2++K2CO3 = PbCO3↓ +2K+ Mg2+ +K2CO3 = MgCO3↓ +2K+ Ca2++K2CO3 = CaCO3↓ +2K+ Zn2++K2CO3 = ZnCO3↓ +2K+ 5.1. перевод тяжелых металлов из осадка 9 в раствор 10 [3]: Осадок 9 растворить в 2N азотной кислоте: FeCO3↓ +2HNO3 = Fe(NO3)2 +2H2O + CO2↑ MnCO3↓ +2HNO3 = Mn (NO3)2 +2H2O + CO2↑ MgCO3↓ +2HNO3 = Mg (NO3) +2H2O + CO2↑ CaCO3↓ +2HNO3 = Ca(NO3)2 +2H2O + CO2↑ PbCO3↓ +2HNO3 = Pb(NO3)2 +2H2O+CO2↑ ZnCO3↓ +2HNO3 = Zn(NO3)2 +2H2O+CO2↑ Получаем раствор 10. 5.2.Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 10 [3]: К раствору 10 прибавить смесь 2N H2SO4+C2H5OH, центрифугированием отделить осадок от раствора. Са 2+ + Н 2 SO4 = CaSO4↓ + 2H+ Pb2+ + Н 2 SO4 = PbSO4↓ + 2H+ Получаем раствор 11 и осадок 2 Анализ осадка 2 смотреть в пункте 2 (без осаждения) – 2.3. Анализ раствора 11 6.1. дробное открытие Fe2+[3]: См 4.1. 6.2. открытие Zn2+[3]: К раствору в пробирке добавить избыток щелочи NaOH. Mg2+ + 2NaOH = Mg(OH)2 ↓ + 2Na+ Mn2+ +2 NaOH = Mn(OH)2 ↓ + 2Na+ Fe2+ + 2NaOH = Fe(OH)2 ↓ + 2Na+ Zn2+ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4] Получим осадок 5, содержащий Mg ( OH )2 ↓, Mn ( OH )2 ↓, Fe ( OH )2 ↓, и раствор 12, в состав которого входит Na 2 [ Zn ( OH )4], которые разделим центрифугированием. К полученному раствору 12 добавить несколько капель дитизона C13H12N4S зеленого цвета и содержимое пробирки сильно встряхнуть. При наличие в растворе ионов цинка капля органического растворителя окрасится в малиновый цвет, а водный раствор приобретет красную или розовую окраску. Если окрасится только органический слой, то это не говорит о наличии в растворе ионов цинка. Zn2+ + 2NaOH = Zn(OH)2 + 2Na+ Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4] Zn 2+ + 4 OH - = [ Zn ( OH )4]2-
Анализ осадка 5 смотреть в пункте 4.3. Анализ осадка 1 7.1. Открытие CO32-[3]: Дробно. Собрать прибор, как это показано на рисунке 1. В пипетку набрать известковую воду. В пробирку поместить намного осадка 1. К осадку добавить 5 капель 2N раствора HNO3. Пробирку быстро закрыть пробкой с вставленной в нее пипеткой: FeCO 3 ↓ + 2 HNO 3 = Fe ( NO 3 )2 + CO 2 ↑ + H 2 O PbCO3 ↓ + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O CaCO3 ↓ + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O
MnCO3 ↓ + 2HNO3 = Mn(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O ZnCO3 ↓ + 2HNO3 = Zn(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O Известковая вода в пипетке мутнеет: Ca(OH)2 + CO2 ↑ = CaCO3↓ + H2O
7.2. Перевод Pb2+ и Cl- в раствор [3]: К осадку 1 добавить воды и немного нагреть. Раствор 13 отделить от осадка 11 центрифугированием: PbCl 2 ↓ + 4 H 2 O = [ Pb ( H 2 O )4] Cl 2 7.3. открытие Pb2+ [3]: См. п.2.2. 7.4. открытие Cl- [3]: К оставшейся части раствора 13 добавить поташ. Получим осадок 14 и раствор 17, которые отделим центрифугированием: Pb 2+ + K 2 CO 3 = PbCO 3 ↓ +2 K + Нейтрализация раствора 17: K 2 CO 3 +2 CH 3 COOH = 2 CH 3 COOK + CO 2 ↑ + H 2 O Открытие Cl- смотреть в пункте 3.2.1. Анализ осадка 11 8.1. Открытие Pb2+ и SO42- [3]: К осадку 11 добавить 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть; PbSO4↓ + 4CH3COONH4 = (NH4)2[Pb(CH3COO)4] + (NH4)2SO4 Получим раствор 14, содержащий Pb2+, SO42-. 8.1.1. Открытие Pb2+ [3]: См 7.3. 8.1.2. Открытие SO42- [3]: К раствору 14 прилить K2CO3. Полученный раствор 16 отделить от осадка 13 центрифугированием. Осадок 13 отбросить. Pb 2+ + K 2 CO 3 = PbCO 3 ↓ +2 K + Нейтрализация раствора 16: K 2 CO 3 +2 CH 3 COOH = 2 CH 3 COOK + CO 2 ↑ + H 2 O Анализ раствора 16 см 3.2.2. 8.2. Перевод осадка 12 в раствор15 [3]: К осадку 12 добавить раствор 2N HNO3. FeCO3 +2 HNO3 = Fe(NO3)2 + CO2 + 2H2O Fe3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Fe(NO3)2 + 2H3PO4 MnCO3↓ + 2HNO3 = Mn (NO3)2 + 2H2O + CO2↑ Mn3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Mn(NO3)2 + 2H3PO4 MgCO3↓ + 2HNO3 = Mg (NO3) + 2H2O + CO2↑ Mg3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Mg(NO3)2 + 2H3PO4 CaCO3↓ + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + 2H2O + CO2↑ Ca3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Ca(NO3)2 + 2H3PO4 ZnCO3↓ + 2HNO3 = Zn(NO3)2 + 2H2O + CO2↑ Zn3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Zn(NO3)2 + 2H3PO4 8.3. Открытие PO43- [3]: К раствору 15 добавить Na2CO3. Fe2++ N а 2 CO3 = FeCO3↓ +2 Na+ Mn2++ Na2CO3 = MnCO3↓ +2 Na+ Pb2++ Na2CO3 = PbCO3↓ +2Na+ Mg2+ + Na2CO3 = MgCO3↓ +2Na+ Ca2++ Na2CO3 = CaCO3↓ +2Na+ Zn2++ Na2CO3 = ZnCO3↓ +2Na+ Получим осадок 9 и раствор 18, содержащий PO43-. 8.3.1. Нейтрализация раствора 18 [3]: К раствору 18 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды: Na 2 CO 3 +2 CH 3 COOH = H 2 О+ CO 2 ↑ +2 CH 3 COONa К полученному нейтральному раствору добавить несколько капель молибденовой жидкости. Образовавшийся желтый кристаллический осадок додекамолибдофосфата свидетельствует о наличие в растворе фосфат-ионов: PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24HNO3! = (NH4)3[PMo12O40] ↓ + 12H2O + NH4NO3 + +3NO3- 8.4. Анализ осадка 9 [3]: См 5.1.
1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей [4]: Таблица 1 1.6. Количественный анализ: Количественное определение Mg 2+ проводится прямым комплексонометрическим титрованием. Количественное определение SO 4 2- проводится обратным комплексонометрическим титрованием. 1. Приготовление установочного вещества [4]: Приготовить 50 мл 0, 1N раствора MgSO4*7H2O. Расчет навески: 1. fэ = ½ 2. Мэ = fэ*М =1/2*246, 47=123, 235 г 3. g(MgSO4∙ 7H2O)=Мэ*V*CN=123, 235 г/моль*0, 05 л*0, 1 моль/л = 0, 6162 г 1.2 Взятие навески (сначала на ТВ, а потом на АВ) [4]. mпуст.кап= mкап.с в-вом= mкап.с ост.= gпракт.= 1.3 Растворение навески [4]: 1.3.1. Заполнить мерную колбу на 1/3 объема дистиллированной водой. 1.3.2. Высыпать навеску в мерную колбу через сухую воронку. Смыть небольшим количеством воды остатки навески с воронки и горлышка колбы. 1.3.3. Растворить соль. Если вещество растворяется плохо, колбу слегка нагреть на плитке до полного растворения вещества. 1.3.4. Охладить колбу до комнатной температуры. Довести объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой). 1.3.5. Закрыть колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить в чистую посуду. 1.4 Рассчеты: 1. Т(MgSO4∙ 7H2O)= g(MgSO4∙ 7H2O)/V(колбы) 2. СN(MgSO4∙ 7H2O)=Т(MgSO4∙ 7H2O)*1000/Мэ(MgSO4∙ 7H2O) 3. К=gпракт./gтеор.
2. Приготовление рабочего раствора [4]: Приготовить 50 мл 0, 1N раствора ЭДТА. 2.1. Расчет навески: 1. fэ = ½ 2. Мэ(ЭДТА) = fэ*М=½ *372, 24=186, 12 г/моль 3. gтеор.(ЭДТА) = Мэ*V*CN = 186, 12 г/моль*0, 05 л*0, 1 моль/л=0, 9306 г≈ 0, 93 г Взятие навески (на ТВ). Расчет навески: 1. fэ=1/2 2. Мэ = 120, 36 * ½ =60, 18г/моль 3. gт=CN*Vл*Mэ=0, 1моль/л*0, 050л*60, 18г/моль=0, 3009г
Взятие навески (сначала на ТВ, затем на АВ): mпуст.кап= mкап.с в-вом= mкап.с ост.= gпракт.= Задачи эксперимента · Освоить методику получения сульфата магния. · Отработать практические навыки по неорганическому синтезу. · Провести качественный и количественный анализ полученного соединения, тем самым закрепить теоретические и практические знания по аналитической химии. · Отработать навыки самостоятельной работы в химической лаборатории. Синтез сульфата магния Методика синтеза По методике, описанной в практикуме Корякина и Ангелова [1], MgSO4 можно получить, растворяя карбонат магния в серной кислоте: MgCO3 + H2SO4 → MgSO4 + CO2↑ + H2O В горячую 30%-ную серную кислоту вносят при энергичном перемешивании MgCO3 (технический) до прекращения вспенивания жидкости. Отфильтрованная проба жидкости не должна давать красного окрашивания с NH4SCN, в противном случае прибавляют еще MgCO3. Раствор фильтруют и фильтрат оставляют кристаллизоваться на холоду. На следующий день, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из воды (на 100 г соли берут 40 мл воды). Расчет синтеза Таблица 5 Характеристика исходных веществ
Последнее изменение этой страницы: 2020-02-16; Просмотров: 63; Нарушение авторского права страницы Главная | Случайная страница | Обратная связь | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
10 KCl + 2 KMnO 4 + 8 H 2 SO 4 = 5 Cl 2 + 2 MnSO 4 + 6 K 2 SO 4 + 8 H 2 O 
2NaNO3 + Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + 2NO2 ↑ + Na2SO4 + 2H2O
2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8+8H2O = 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4
1. 2Fe(OH)2↓ +4 NaOH + H2O2 = 2Fe(OH)3↓ + Na+
2. Mn(OH)2↓ +2 NaOH + H2O2 = MnO(OH)2↓ +2 Na+ + H2O
MgCO3 ↓ + 2HNO3 = Mg(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O