Анализ синтезированного соединения и возможных примесей

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 5

Подготовка к анализу:

1. оборудование и реактивы:

Для качественного анализа:

Оборудование:

· штатив с пробирками

· спиртовка

· держатель

· шпатель

· предметное стекло

· микроскоп

· стеклянная палочка

· универсальная индикаторная бумага

Реактивы (готовили лаборанты):

1. Гидроксид натрия – NaOH (2N);

2. гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль) - К₃[Fe(CN)₆];

3. серная кислота - H₂SO₄(2N);

4. карбонат калия - К₂CO₃;

5. азотная кислота - HNO₃(2N);

6. перманганат калия – KMnO₄;

7. уксусная кислота - CH₃COOН (2N);

8. хлорид кальция – CaCl₂;

9. медь- Cu;

10. этиловый спирт C₂H₅OH;

11. сульфат аммония (NH₄)₂SO₄;

12. ацетат аммония CH₃COONH₄;

13. иодид калия KI;

14. сульфат калия K₂SO₄;

15. персульфат аммония NH₄S₂O₈;

16. нитрат серебра AgNO₃;

17. пероксид водорода H₂O₂;

18. гидрофосфат натрия Na₂HPO₄;

19. карбонат калия К₂СО₃;

20. дитизон C₁₃H₁₂N₄S;

21. карбонат натрия Na₂CO₃.

Для количественного анализа:

Оборудование:

· Весы технические

· Весы аналитические

· Колбы мерные на 50 и 100 мл

· Колба для титрования на 50 мл

· Стеклянная воронка

· Пробка резиновая для мерных колб

· Стеклянная палочка

· Ионообменные колонки с катионитом КУ-2 в Н – форме;

· Пипетки на 2, 5, 10 мл

· Пипетка глазная

· Шпатель

· Бутылки для хранения реактивов

· Универсальная индикаторная бумага

Реактивы:

1. Соляная кислота HCl конц (если есть, то 2 N);

2. Эриохром;

3. Сульфат магния MgSO₄*7H₂O кр ( если есть, то из фиксанал на сульфат магния);

4. ЭДТА кр (или из фиксанала);

5. Раствор аммиака NH3*H₂O 25% и хлорид аммония NH₄Cl кр (если есть, то аммонийный буфер);

6. Эриохром;

7. Хлорид бария BaCl₂кр;

8. хлорид магния MgCl₂кр.

Все реактивы и растворы были приготовлены лаборантами.

2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg²⁺ и SO₄^2-.

2.1. Приготовление анализируемого раствора:

Приготовить 50 мл 0, 1N раствора MgSO₄

1) Расчет навески:

1. f_э=1/2

2. М_э= 120, 36 * ½ = 60, 18 г/моль

3. g_т=C_N*V_л*M_э=0, 1моль/л*0, 050л*60, 18г/моль=0, 3009 г

2). Взятие навески (сначала на ТВ, затем на АВ):

m_{пуст.кап}=0, 3054 г

m_{кап.с в-вом теор.}= 0, 3054 + 0, 3009= 0, 6063 (г)

m_{кап.с в-вом}= 0, 6162 г

m_{кап.с ост.}=0, 3060 г

g_практ.=0, 3102 г

3). Расчет практической концентрации:

C_N = g_практ/ V_л*M_э= 0, 3102 г/0, 05 л*60, 18 г/моль=0, 1030 моль/л

2.2. Приготовление установочного вещества методов прямого и обратного комплексонометрического титрований:

Приготовить 50 мл 0.1N раствора MgSO₄*7H₂O.

Готовили из фиксанала (1 литр раствора):

1. Заполнить мерную колбу (V = 1 л) на 1/3 объема дистиллированной водой.

2. разбить капсулу фиксанала с навеской и высыпать ее в мерную колбу через сухую воронку. Смыть большим количеством воды остатки навески из капсулы и с воронки и горлышка колбы.

3. Растворить соль. Если вещество растворяется плохо, колбу слегка нагреть на плитке до полного растворения вещества.

4. Охладить колбу до комнатной температуры. Довести объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой).

5. Закрыть колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить в чистую посуду.

2.3. Приготовление рабочего раствора методов прямого и обратного комплексонометрического титрований:

Приготовить 50 мл 0, 1N раствора ЭДТА.

Готовили из фиксанала 1 литр раствора( метод описан в пункте 2.2.).

2.4. Приготовление аммонийного буфера: готовили лаборанты.

2.5. Приготовление раствора хлорида бария ( BaCl ₂ ): готовили лаборанты.

2.6. Приготовление 50 мл 4 N HCl: готовили лаборанты.

2.7. Стандартизация рабочего раствора методов прямого и обратного комплексонометрического титрования:

Таблица 6

Стандартизация рабочего раствора

№	V_{уст.вещ-ва} С_N = 0, 1	V_ЭДТА	Условия титрования
1 2 3	2 2 2	2 2 2 V_ср= 2	1. Прямое, индикаторное титрование. 2.Титрант – ЭДТА. 3.В колбе для титрования 2 мл MgSO₄∙ 7H₂O + 2мл аммонийного буфера + эриохром. 4. рН=10. 5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

Расчеты:

1. C_N(ЭДТА) = C_N(MgSO₄∙ 7H₂O)*V(MgSO₄∙ 7H₂O)/V(ЭДТА) = 0, 1моль/л * 2 мл / 2 мл = 0, 1 (моль/л);

2. Т(ЭДТА) = C_N(ЭДТА)*Мэ(ЭДТА)/1000 = 0, 1моль/л * 186, 12 г/моль / 1000 = 0, 01861 (г/мл);

3. Т(ЭДТА/MgSO₄∙ 7H₂O) = C_N(ЭДТА)*Мэ(MgSO₄∙ 7H₂O)/1000 = 0, 1моль/л * 123, 235 г/моль / 1000 = 0, 01232 (г/мл).

Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей:

Анализ проводится согласно схемы 1по методике, описанной на стр 13 - 27.

Таблица 7

Качественный анализ сульфата магния

№	исследуемое вещество	реагент	аналитический эффект	вывод
1	2	3	4	5
1	Сухая соль	Растворение в воде	Бесцветная прозрачная жидкость	Возможно присутствие только растворимых соединений
2	Раствор 1	Дробно: H₂SO₄+C₂H₅OH,	Бесцветная однородная жидкость	Ca²⁺ - нет; Pb²⁺ - нет
3	Раствор 1	K₂CO₃	Белый мутный осадок	Катионы тяжелых металлов
1	2	3	4	5
4	Раствор 5	Дробно: Cu + H₂SO₄3	Бесцветная однородная жидкость	NO₃^- - нет 5
5	Раствор 5	Дробно: CaCl₂, микрокрист	Белый осадок в виде игл (под микроскопом)	SO₄^2-- есть
6	Раствор 5	Дробно: KMnO₄+ H₂SO₄, йодокрахмальная бумажка	Бесцветная однородная жидкость	Сl^- - нет
7	Осадок 9	HNO₃	Осадок растворяется, бесцветная однородная жидкость	Тяжелые металлы перешли в раствор
8	Раствор 10	H₂SO₄ + C₂H₅OH, центрифугируем	Бесцветная однородная жидкость	Ca²⁺ - нет; Pb²⁺ - нет; В растворе тяжелые металлы
9	Раствор 11	Дробно: K₃[Fe(CN)₆]	Бесцветная однородная жидкость	Fe²⁺ - нет
10	Раствор 11	NaOH изб	Белый мутный осадок	Катионы тяжелых Ме
1	2	3	4	5
11	Осадок 5.1.	H₂O₂, t, центрифуг.	Белый осадок	Катионы тяжелых металлов
12	Осадок 6	NH₄Cl насыщ, центрифуг.	Бесцветная однородная жидкость
13	Раствор 8	Na₂HPO₄ + NH₄Cl	Осадок	Mg²⁺ - есть

По результатам качественного анализа обнаружены Mg²⁺и SO₄^2-. Примесей в полученном веществе не обнаружено, сульфат магния химически чист.

1. Количественное определение Mg2+ проводится по методике, описанной на стр. 33 – 34:

Метод прямой комплексонометрии:

Титрование анализируемого раствора. Таблица 8

№	V_соли	V_ЭДТА	Условия титрования
1 2 3	2 2 2	1, 1 1, 1 1, 1 1, 1	1. Прямое, индикаторное титрование. 2.Титрант – ЭДТА. 3.В колбе для титрования 2 мл MgSO₄+ 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром. 4. рН=10. 5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

Расчеты:

1. C_N(Mg²⁺) = C_N(ЭДТА)*V(ЭДТА)/V_опр= 0, 1*1, 1 /2 = 0, 0550 (моль/л);

Полученная концентрация не сходится с теоретической, что может говорить о том, что полученная соль кристаллогидрат или в соле есть примеси, которые ничтожно малы.

2. Т(ЭДТА/Mg²⁺) = C_N(ЭДТА)*Мэ(Mg²⁺)/1000 = 0, 1*12, 1525/1000 = 0, 001215;

3. Т(ЭДТА/MgSO₄) = C_N(ЭДТА)*Мэ(MgSO₄)/1000 = 0, 1*60, 18/1000 = 0, 006018;

4.ω %_пр(Mg²⁺) = [T(ЭДТА/ Mg²⁺)*V(ЭДТА) * V_разв* 100] / [g_пр.( MgSO₄)*V_оп] = [0, 001215*1, 1*50*100]/[0, 3066*2] = 10, 77%;

5. ω %_теор(Mg²⁺) = М(Mg²⁺)/М(MgSO₄) = 24, 305/120, 36=0, 2019 или 20, 19%;

6. D_абс= ω _пр(Mg²⁺) - ω _теор(Mg²⁺) = 10, 77% - 20, 19% = 9, 41%;

7. D_отн.= D_абс*100% / ω _теор.( Mg²⁺) = 9, 41*100/20, 19 = 46, 65%;

8. ω %_пр(MgSO₄) = [T(ЭДТА/ MgSO₄) *V(ЭДТА) *V_разв*100]/[g_пр.(MgSO₄)*V_оп] = [0, 006018*1, 1*50*100]/[0, 3102*2] = 53, 35%;

9. D_абс= ω _пр(MgSO₄) - ω _теор(MgSO₄) = 53, 35% – 100% = -46, 65%;

10. D_отн.= D_абс*100% / ω _теор.( MgSO₄) = 46, 65*100/100 = 46, 65%.

Исходя из полученных расчетов, можно предположить, что анализируемое вещество кристаллогидрат, так как разница между ω _%(MgSO₄)_теор и ω _% (MgSO₄)_практ существенна. Найдем процентное содержание воды в кристаллогидрате и выведем его формулу:

11. ω % _расч (H₂O)= 100% - 53, 35% = 46, 65 %;

12. ω % _теор (H₂O) = ;

46, 65 = ;

1801, 53*n = 5615, 17 + 840, 42*n;

961, 11*n = 5615, 17;

n=5, 84~6.

Значит, получился гексагидрат MgSO₄∙ 6H₂O.

13. ω _% (Mg²⁺)_теор= ;

14. D_абс= ω _теор.( Mg²⁺)- ω _пр.(Mg²⁺)=10, 63 – 10, 77 = -0, 14 %;

15. D_отн.= D_абс*100% / ω _теор.( Mg²⁺)=0, 14*100% /10, 63 = 1, 32 %.

№	V_опр	V_ЭДТА	V_{ЭДТА хол.}	Условия титрования
1 2	20 20	1, 05 1, 05 V_ЭДТАср 1, 05	1, 6 1, 6 V_ЭДТАср 1, 6	1. Обратное, индикаторное титрование.. 2. Титрант – ЭДТА. 3. В колбе для титрования 10 мл анализируемого раствора + 5 мл ВаCl₂ + 5мл аммонийного буфера + эриохром. 4. рН=10. 5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

2. Количественное определение SO₄^2-.

Определение сульфат - ионов Таблица 9

Расчеты:

1. С_N(SO₄^2-) = C_N(ЭДТА)*( V₂(ЭДТА) – V₁(ЭДТА_{холл.оп}) ) / V_опр = 0, 1 моль/л*(1, 6 мл – 1, 05 мл)/10 мл = 0, 003000 (моль/л);

2. C_N (SO₄^2-) _{исх. р-ра}= C_N (SO₄^2-)_{разб. р-ра}*10 = 0, 00300*10 = 0, 03000 (моль/л);

3. T(ЭДТА/SO₄^2-) = C_N(ЭДТА)*M_э (SO₄^2-) /1000 = 0, 1моль/л*48, 031 г/моль/1000 = 0, 004803 (г/мл);

4. T(ЭДТА/ (MgSO₄) = C_N(ЭДТА)*M_э(MgSO₄) /1000 = 0, 1 моль/л*60, 18 г/моль/1000 = 0, 006018 (г/мл);

Прежде чем рассчитывать ω % ( SO₄^2-)_практ и ω % (MgSO₄)_практ нужно учесть, что для титрования использовалась не вся навеска. Рассчитаем её. Сначала навеску g = 0, 3102 г растворили в мерной колбе на 50 мл, затем 10 мл пропустили через колонку, т.е. навеску, используемую для анализа можно рассчитать по формуле:

5. g' = g *V_опр /V_колбы = 0, 3102*10 мл/50 мл = 0, 06204 (г);

6. ω % (SO₄^2-)_практ = 0, 004803*0, 55*100*100/(10*0, 06204) = 42, 57 %;

7. ω %(MgSO₄)_практ =

0, 006018*0, 55*100*100/(10*0, 06204) = 53, 35 %;

Исходя из полученных расчетов, можно сделать вывод, что анализируемое вещество кристаллогидрат, так как разница между ω _%(MgSO₄)_теор и ω _%(MgSO₄)_практ существенна.

8. ω % _расч (H₂O)= 100% - 53, 35% = 46, 65 %;

9. ω % _расч (H₂O) = ;

46, 65= ;

1801, 53*n = 5617, 17 + 840, 42*n;

961, 11*n = 5615, 7;

n = 5, 84~6.

Значит, получился гептагидрат MgSO₄∙ 6H₂O.

10. ω %( SO₄^2-) _теор= ;

11. D_абс= ω _теор.( SO₄^2-)- ω _пр_.( SO₄^2-)= 42, 10- 42, 57 = -0, 47%;

12. D_отн_.= D_абс*100% / ω _теор.( SO₄^2-)=0, 47*100 /42, 10 = 1, 12 ~ 1, 1 %.

Можно рассчитать, сколько практически содержится воды:

13. ω %_расч(H₂O) = 100% - ω % ( SO₄^2-)_практ - ω %( Mg²⁺)_практ= 100 – 42, 57 – 10, 77 = 46, 66 %;

14. ω %_расч(MgSO₄) = (53, 35+53, 35)/2 = 53, 35%;

15. ω %_теор(MgSO₄∙ 6H₂O) = 53, 35 + 46, 66 = 100, 01 %;

16. D_абс= ω _теор.( MgSO₄∙ 6H₂O)- ω _пр.( MgSO₄∙ 6H₂O)=100 – 100, 01 = 0, 01%;

17. D_отн.= D_абс*100% / ω _теор.( Mg²⁺) = 0, 01*100% /100 = 0, 01%.

Итоговая таблица:

Таблица 10

	W_%._теор (MgSO₄∙ 6H₂O)	W_%.пр.	D _абс.%	D _отн.%
Mg²⁺	10, 63	10, 77	0, 14	1, 32
SO₄^2-	38, 70	38, 97	0, 27	0, 7
MgSO₄∙ 6H₂O	100	100, 01	0, 01	0, 01

Полученные в ходе эксперимента результаты отличаются от теоретически расчитанных. Следовательно, выбранные для анализа методы дают хорошие результаты. Но все равно имеется погрешность. Погрешности эксперимента могут иметь как систематический (несовпадение КТТ и ТЭ), так и случайный характер (связанны с тем, что не проводилась калибровка посуды, а также погрешности измерения объема и взвешивания). Вероятно, источниками погрешностей могут быть: погрешности метода, или инструментальные погрешности, погрешности образцов сравнения, реактивная погрешность, т.к. все применяемые реактивы не могут быть абсолютно чистыми.

Заключение

В ходе данной работы по литературным источникам была выбрана методика синтеза соединения, составлена методика его качественного и количественного определения, а также возможных примесей. Был проведен синтез этого соединения, его качественное и количественное определение. По результатам качественного анализа не было обнаружено примесей, следовательно синтез был проведен чисто. По результатам количественного анализа получено:

ω _%пр(Mg²⁺) = (10, 77 ± 0, 14)

ω _%пр.(SO₄^2-) = (38, 97 ± 0, 27)

ω _%пр(MgSO₄*6H₂O) = (100, 01 ± 0, 01)

Погрешности могут быть как случайными, так и систематическими.

Методы, применяемые в данной работе не требуют специальной аппаратуры, поэтому эти методы достаточно распространены, и часто используются в химической практике. Простота их применения и достаточная точность делают их оптимальными для наших условий Достаточная точность достигается аккуратностью выполнения. На сегодняшний день существует огромное количество различных методов и методик проведения анализа, имеющих очень небольшую погрешность, но они достаточно сложны в применении, и требуют специальных знаний, а также в большинстве случаев дорогой аппаратуры.

Библиографический список

1. Корякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. 4-е изд., перераб. – М.: Химия, 1974. – 1575 с.

2. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1983. – 200 с.

3. Попова Л.Ф. Качественный анализ. Лабораторный практикум по аналитической химии: Методическая разработка. 2-е изд., испр. – Архангельск: Изд-во ПГУ, 2005 – 146 с.

4. Попова Л.Ф. Количественный анализ. Лабораторный практикум по аналитической химии: Методическая разработка. 2-е изд., испр. – Архангельск: Изд-во ПГУ, 2005 – 60 с.

5. Попова Л.Ф. Физико-химические методы анализа. Лабораторный практикум по аналитической химии: Методическая разработка. 2-е изд., испр. – Архангельск: Изд-во ПГУ, 2005 – 105 с.

6.Ключников И.Р. Неорганический синтез. – М.: Просвещение, 1971. –320 с. с ил.

7. Справочник химика. Основные свойства неорганических и органических соединений. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1964. – Т.2. – 1168 с.

8. Химические свойства неорганических веществ: Учеб. пособие для вузов. 3-е изд., испр./ Р.А. Лидин, В.А. Молочко, Л.Л. Андреева; Под ред. В.А. Лидина. – М.: Химия, 2000. 480 с.: ил.

9. Химическая энциклопедия в пяти томах. /Под ред. И.Л.Кнунянц – М.: издательство «Советская энциклопедия », 1988, - Т.1. – 1250 с.

10. http: //www.alhim.com.ua/catalog/1819/good-82.html

11. http: //www.bhz.kosnet.ru/Rus/Prod/Tech/Mg_sulf.html

12. http: //www.chempack.ru/chemistry/details/magnesium_sulfate.html

Приложение 1

Сульфат магния

MgSO₄*6H₂O №1

Приложение 2

Сульфат магния

MgSO₄*6H₂O №2

⇐ Предыдущая 1 2 3 45

Последнее изменение этой страницы: 2020-02-16; Просмотров: 39; Нарушение авторского права страницы