Растворение навески см п. 1.3

6.  Определение Mg²⁺ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА [4]

Таблица 3

Титрование анализируемого раствора

№	Vсоли	VЭДТА	Условия титрования
1 2 3	2 2 2	V1 V2 V3    Vср	1. Прямое, индикаторное титрование. 2.Титрант – ЭДТА. 3.В колбе для титрования 2 мл MgSO4 + 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром. 4. рН=10. 5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

 

Расчеты:

1. C_N(Mg²⁺) = C_N(ЭДТА)*V(ЭДТА)/V_опр

2. Т(ЭДТА/Mg²⁺) = C_N(ЭДТА)*Мэ(Mg²⁺)/1000

3. Т(ЭДТА/ MgSO₄) = C_N(ЭДТА)*Мэ(MgSO₄)/1000

4.ω %_пр (Mg²⁺) = [T(ЭДТА/ Mg²⁺)*V(ЭДТА) * V_разв * 100] / [g_пр.( MgSO₄)*V_оп ]

5. ω %_теор(Mg²⁺) = М(Mg²⁺)/М(MgSO₄)=24, 305/120, 36=0, 2019 или 20, 19%

6. D_абс = ω _пр(Mg²⁺)-ω _теор(Mg²⁺)

7. D_отн. = D_абс*100% / ω _теор.( Mg²⁺)

8. ω %_пр(MgSO₄) = [T(ЭДТА/ MgSO₄) *V(ЭДТА) *V_разв*100]/[g_пр.(MgSO₄)*V_оп]

9. D_абс = ω _пр(MgSO₄)-ω _теор(MgSO₄)

10. D_отн. = D_абс*100% / ω _теор.( MgSO₄)

 

7. Катионообменная хроматография [5]

Катионообменная хроматография необходима для удаления ионов магния, которые мешали бы открытию сульфат-ионов.

7.1. Подготовка катионита к работе [5]:

1. Взять бюретку с краном объемом 25 мл и диаметром 1 см, в нижнюю часть ее помещаем опорный ватный тампон. В химическом стакане 5 г катионита марки КУ – 2 залить пятикратным объемом дистиллированной воды на 30 минут. Этой взвесью аккуратно заполнить бюретку, лишнюю воду слить через кран. Слой катионита должен быть 10 см, над уровнем катионита должно оставаться 0, 5 мл воды, а между частицами катионита должен отсутствовать воздух.

2. Для перевода катионита в H-форму через колонку пропустить 50 мл 4М HCl, установив краном скорость вытекания, равную 1 капле в секунду.

Приготовление 40 мл 4N раствора HCl:

f=1

Mэ = 36, 4612 г/моль

g_т=C_N*V_л*M_э= 4 моль/л*0, 050 мл*36, 461 г/моль=7, 2922 г≈ 7, 29 г

3. Взятие навески [4]:

Кислоты, особенно концентрированные, нельзя взвешивать на весах, поэтому нужно пересчитать навеску на объем концентрированной кислоты Т_%=С_%*ρ /100, где  ρ определяется практически по ареометру, С_% - по справочнику:

V(HCl конц.) = g_теор(HCl)/ Т_% (HCl)

4. Растворение аликвоты [4]:

1) Заполнить мерную колбу на ½ объема дистиллированной водой.

2) Внести туда мерной пипеткой необходимое количество концентрированной кислоты.

3) Перемешать.

4) Довести объем до метки дистиллированной водой, последние капли добавляя глазной пипеткой, перемешать 15-20 раз, перелить раствор в чистую посуду.

8. Ионообменная хроматография[5]:

2R-H⁺ + MgSO₄ = R₂-Mg²⁺ + H₂SO₄

Взять мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора и пропустить через колонку с катионитом в Н-форме, поддерживая скорость 2 мл в минуту. Вытекающий из колонки элюат собрать в коническую колбу. Промыть колонку дистиллированной водой (~60-80 мл), пропуская ее небольшими порциями. Новую порцию воды приливать тогда, когда жидкость в колонке почти достигнет поверхности анионита. Сделать проверку последних порций элюата на полноту омывки (индикатор не должен менять свой цвет). Промывные воды и основной элюат количественно перенести в мерную колбу на 100 мл, довести до метки дистиллированной водой. Колонку после работы регенерировать (см. пункт)

9. Определение SO₄^2- обратным комплексонометрическим титрованием [4]:

9.1. В колбу для титрования поместить 10 мл анализируемого раствора, 2-3 капли 2N HCl и прокипятить 2 – 3 минуты для удаления СО₂ (если использовать прокипяченную дистиллированную воду, то кипячение смеси необязательно). Добавить 5 мл ВаCl₂ (готовится растворением 0, 5г ВаCl₂*2Н₂О и 0, 1 г MgCl₂*6Н₂О в мерной колбе на 250 мл). Растворение проводить по методике, описанной в п. 1.3.

9.2. Оттитровывание избытка Ва²⁺:

Раствор перемешать, охладить. Добавить 5 мл аммонийного буфера и немного сухого эриохрома. Смесь оттитровать стандартным раствором ЭДТА от вино-красной до синей окраски. Определить V₁ титранта.

9.3 Холостой опыт: вместо анализируемого раствора в колбу для титрования поместить 10 мл дистиллированной воды. Повторить п. 4.1. и 4.2. Определить V₂ титранта.

MgSO₄ + ВаCl₂ → ВаSO₄↓ + MgCl₂

Ва²⁺_изб. + H₂Ind → ВаInd + 2Н⁺

          HOOCH₂C                                                   CH₂COONa

 ВаInd +                                   N─ CH₂ ─ CH₂ ─ N                           → H₂Ind               .                  NaOOCH₂C                                                CH₂COOH

 

 

             ^-OOCH₂C                                      CH₂COONa

+                               N─ CH₂ ─ CH₂ ─ N

          NaOOCH₂C                                     CH₂COO^-

                                                   Ва

 

                                                                                                  Таблица 4

Определение сульфат-ионов

№	Vопр	V1титранта	V2титранта	Условия титрования
1 2 3	10 10 10	V1  V2 V3   V1титранта ср	V1 V2 V3   V2титранта ср	1. Обратное, индикаторное титрование. 2.Титрант – ЭДТА. 3.В колбе для титрования 10 мл элюата + 5 мл ВаCl2 + 5 мл аммонийного буфера + эриохром. 4. рН=10. 5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

 

Расчеты:

1. С_N(SO₄^2-) = C_N(ЭДТА)*( V₂(ЭДТА) – V₁(ЭДТА) ) / V_опр

2. T(ЭДТА/SO₄^2-) = C_N(ЭДТА) * M_э (SO₄^2-) /1000

3. T(ЭДТА/ (MgSO₄) = C_N(ЭДТА)* M_э(MgSO₄) /1000

4. ω %_пр (SO₄^2-) = [T(ЭДТА/SO₄^2-)* V(ЭДТА) * V_разв * 100] /g_пр.( MgSO₄)*V_оп

5. ω %_теор (SO₄^2-) = М (SO₄^2-) / М(MgSO₄) = 96, 062 /120, 36=0, 7981 или 79, 81 %

6. D_абс = ω _пр (SO₄^2-) – ω _теор (SO₄^2-)

7. D_отн. = D_абс*100% / ω _теор (SO₄^2-)

8. ω %_пр(MgSO₄) = T(ЭДТА/ MgSO₄)*V(ЭДТА)* V_разв * 100] / g_пр.( MgSO₄)*V_оп

9. D_абс(MgSO₄) = ω _пр(MgSO₄)- ω _теор(MgSO₄)

10. D_отн. (MgSO₄) = D_абс(MgSO₄)*100% / ω _теор(MgSO₄)

 

⇐ Предыдущая12345Следующая ⇒

Поделиться: