Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


Медицинская помощь в лаборатории



1) В случае пореза стеклом нужно вначале осмотреть ранку и извлечь из нее осколки стекла, если они есть, а затем обмыть пораненное место, смазать йодом и завязать бинтом или залепить лейкопластырем.

2) При тепловом ожоге надо смочить обожжённое место раствором перманганата калия, затем смазать мазью от ожогов, и перевязать бинтом.

3) При ожоге кислотами поражённый участок кожи быстро промыть большим количеством воды, затем обмыть 2%-ным раствором соды NaНСО3, смазать обожженное место вазелином и перевязать бинтом.

4) При ожогах щёлочью: смыть водой, а затем 2%-ным раствором уксусной или борной кислоты, после этого смазать борным вазелином или 5%-ным раствором марганцевокислого калия и перевязать бинтом. При ожогах глаз промыть 1%-ным раствором борной кислоты и закапать 1 -2 капли касторового масла.

5) При поражении электричеством выключить ток пли устранить контакт при помощи резиновых перчаток или сухой деревянной палки. [9, 10]

4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния.[12]

Магний сернокислый 7-водный пожаро- и взрывобезопасен, по степени воздействия на организм относится к веществам 4-го класса опасности.
Магний сернокислый 7-водный упаковывают в полипропиленовые, полиэтиленовые, бумажные мешки, мягкие специализированные контейнеры разового использования, пакеты с внутренним полимерным покрытием, из полимерных и комбинированных водонепроницаемых материалов или другую влагонепроницаемую тару.

Опасность для человека. Пыль продукта оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При длительном воздействии на организм может вызвать кожные заболевания.

Средства индивидуальной защиты:

1). Защитные очки, респираторы " Кама" или У-2К, хлопчатобумажные, резиновые или поливинилхлоридные перчатки, спецодежда.
2). Одежда должна подвергаться стирке в мыльно-содовом растворе не реже 1 раза в неделю, резиновые перчатки и очки ежедневно обмывать водой, респираторы менять по мере необходимости.
3). Перед едой необходимо тщательно вымыть руки и лицо с мылом, прополоскать рот.

Необходимые действия в аварийных ситуациях:

При утечке, разливе и россыпи - просыпанный продукт тщательно собрать сухим способом и использовать в переработке в начале производства.
Освободившуюся тару сжечь или утилизировать в отведенных местах.

При пожаре - вызвать пожарную бригаду.
Рекомендуемые средства тушения – вода, пенные огнетушители и песок.

Меры первой помощи - при попадании сульфат магния на кожные покровы – промыть загрязненное место водой с мылом.
При попадании в глаза – немедленно промыть большим количеством воды в течение 15 минут, при необходимости обратиться к врачу.
При вдыхании – вывести пострадавшего на свежий воздух.
При отравлении – вызвать рвоту, дать выпить пострадавшему большое количество молока или воды с измельченным активированным углем (5-6 таблеток на стакан воды), обратиться к врачу или доставить пострадавшего в медицинское учреждение, по возможности предъявить тарную этикетку или инструкцию по применению.

 

 

1.4. Анализ MgSO4 и его возможных примесей.

Качественный анализ:

Анализ проводится согласно схемы 1.

1. Небольшое количество сухой соли растворить в воде при перемешивании. Если полного растворения не произошло, отделить осадок 1 центрифугированием. Получаем раствор 1, содержащий Fe 2+; Ca 2+; Mg 2+; Mn 2+ ; Pb 2+; Zn 2+ ; NO 3 -; SO 4 -; Cl -, и осадок 1, содержащий CaSO 4 ↓, Ca 3 ( PO 4 )2↓, CaCO 3 ↓, PbSO 4 ↓, Pb 3 ( PO 4 )2↓, PbCO 3 ↓, PbCl 2 ↓, Mg 3 ( PO 4 )2↓, MgCO 3 ↓, Mn 3 ( PO 4 )2↓, MnCO 3 ↓, Fe 3 ( PO 4 )2↓, FeCO 3 ↓, Zn 3 ( PO 4 )3↓, ZnCO 3[3].

Анализ раствора 1

2.1. Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 1 [3]:

Дробно. К части раствора 1 прибавить смесь 2N H2SO4+C2H5OH, центрифугированием отделить осадок 3 от раствора 3.

Са 2+ + Н 2 SO4 = CaSO4↓ + 2H+

Pb2+ + Н 2 SO4 = PbSO4↓ + 2H+

Получаем раствор 2, содержащий Fe 2+, Mg 2+, Zn 2+, Mn 2+ , Cl -, NO 3 -, SO 4 - и осадок 2, содержащий CaSO 4 и PbSO 4 ↓.

 

2.2. Открытие Pb2+[3]:

К осадку 2 добавить (NH4)2SO4, немного нагреть. Осадок 3 PbSO4 отделить от раствора 3, содержащего Ca2+ центрифугированием:

Са SO4↓ +(NH4 )2SO4.→ (NH4 )2[ Са (SO4)2]

2.2.1. Осадок 3 растворить, добавив 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;

PbSO4↓ + 4CH3COONH4 = (NH4)2[Pb(CH3COO)4] + (NH4)2SO4

Получим раствор 4, содержащий Pb2+.

2.2.2. К 2 каплям раствора 4, содержащего Pb2+, добавить 2 капли 2N CH3COOH и 1 каплю раствора KI. Затем добавить несколько капель дистиллированной воды и 2N CH3COOH, смесь нагреть до растворения осадка (если осадок не растворился добавить еще кислоты), затем медленно или быстро охладить. В присутствии Pb2+ сначала образуется желтый осадок, который при нагревании растворяется, а при охлаждении образуется вновь, но уже в виде золотистых чешуйчатых кристаллов:

Pb 2+ + 2 KI = PbI 2 ↓ + 2 K +

PbI 2 ↓ + 2 KI = K 2 [ PbI 4 ]

PbI 2 ↓ + 2 CH 3 COOH = ( CH 3 COO )2 Pb + 2 HI

2.3. Открытие Ca2+ из раствора 3, полученного в 2.2. [3]:

Микрокристаллоскопически. На предметное стекло нанести каплю раствора 3  и добавить к нему каплю серной кислоты, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:

SO42- + Ca2+ = CaSO4

 

а)                              б)                                          

Кристаллы Ca2SO4*2H2O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот

Анализ раствора 2.

3.1. Осаждение Fe2+, Mg2+, Mn2+ , Ca2+, Pb2+ из раствора 2 [3]:

К 2 мл раствора 2 добавить поташ до прекращения образования осадка. Смесь слегка нагреть. Осадок 4, содержащий FeCO 3 ↓, MnCO 3 ↓, MgCO 3 ↓, PbCO 3 ↓, CaCO 3 ↓, ZnCO 3отделить от раствора 5, содержащего Cl -, NO 3 -, SO 4 2-:

Pb2+ +K2CO3 = PbCO3↓ +2K+

Ca2+ +K2CO3 = CaCO3↓ +2K+

Fe2++K2CO3 = FeCO3↓ +2K+

Mn2++K2CO3 = MnCO3↓ +2K+

Mg2+ +K2CO3 = MgCO3↓ +2K+

Zn2+ +K2CO3 = ZnCO3↓ +2K+

3.2. Открытие Cl-, NO3-, SO4- из раствора 5 [3]:

Дробно. Проверить раствор 2 на полноту осаждения катионов тяжелых металлов, добавив к части раствора поташ. Если осадок образуется, то удаление катионов необходимо повторить. К раствору 2 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды - это раствор 3.

K2CO3+2 CH3COOH = H2 О +CO2↑ +2CH3COO К

3.2.1. Открытие Cl -[3]:

Дробно. К 3 каплям раствора 5 добавить по 3 капли 2N H2SO4 и KMnO4. к отверстию в пробирки, не касаясь стенок, поднести влажную йодокрахмальную бумажку. Если газ выделяется плохо, смесь нагреть:

Йодокрахмальная бумажка синеет:

10 KCl + 2 KMnO 4 + 8 H 2 SO 4 = 5 Cl 2 + 2 MnSO 4 + 6 K 2 SO 4 + 8 H 2 O

Окисление: MnO 4 - +8 H + + 5 e = Mn 2+  + 4 H 2 O

Восстановление: 2 Cl - -2 e = Cl 2

   _____________________________________________

2 MnO 4 - + 16 H + + 10 Cl - = 2 Mn 2+  + 8 H 2 O + 5 Cl 2

Йодокрахмальная бумажка синеет вследствие:

Cl - + 2 I - = I 2 + 2 Cl -

I 2 + крахмал = синий комплекс

3.2.2 Открытие SO4- [3]:

Микрокристаллоскопия. На предметное стекло нанести каплю раствора 5 и добавить к нему каплю хлорида кальция, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок: 26

SO42- + Ca2+ = CaSO4

 а)                             б)                                               

Кристаллы Ca2SO4*2H2O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот

3.2.3. Открытие NO3- [3]:

В пробирку с 3 каплями раствора 5 прибавить 6 капель концентрированной серной кислоты и небольшой кусочек медной проволоки. Если реакция идет плохо смесь можно слегка подогреть. Медь в присутствии серной кислоты восстанавливает нитрат- ионы до оксида азота (IV) или до бурого газа NO2↑:

2NaNO3 + Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + 2NO2 ↑ + Na2SO4 + 2H2O

Восстановлении: Cu0 – 2e = Cu2+

Окисление: NO3- + 2H+ + 1e = NO2 ↑ + H2O

_______________________________________________________________________

Cu0 + 2NO3- + 4H+ = Cu2+ + 2NO2 ↑ + 2H2O

Анализ осадка 4.

4.1.Перевод тяжелых металлов из осадка 4 в раствор 6 [3]:

Осадок 4 растворить в 2N HNO3:

FeCO3↓ +2HNO3 = Fe(NO3)2 +2H2O + CO2

MnCO3↓ +2HNO3 = Mn (NO3) +2H2O + CO2

MgCO3↓ +2HNO3 = Mg (NO3) +2H2O + CO2

CaCO3↓ +2HNO3 = Ca(NO3)2 +2H2O + CO2

PbCO3↓ +2HNO3 = Pb(NO3)2 +2H2O + CO2

ZnCO3↓ +2HNO3 = Zn(NO3)2 +2H2O + CO2

Получаем раствор 6.

4.2.Осаждение Ca2+ и Pb2+ из  раствора 6 в осадок 2 [3]:

К раствору 6 приливаем раствор K2SO4.

Ca(NO3)2 + K2SO4 = CaSO4↓ + 2KNO3

Pb(NO3)2 + K2SO4 = PbSO4↓ + 2KNO3

Выпавший осадок CaSO 4 и PbSO 4отделить от раствора 6 и анализировать как в пункте 2.2 – 2.3.

4.2. Определение Fe2+[3]:

К раствору 6 прибавим раствор гексоцианоферрата (III) калия. В присутствии Fe2+ выпадает синий осадок комплексного соединения «турнбуленова синь», нерастворимый в кислотах, но разрушающийся в щелочах до гидроксида железа (II), при избытке реагента осадок приобретает зелёный оттенок:

Fe2++K3[Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6] ↓ +2K+,

KFe[Fe(CN)6] ↓ +2KOH = K3 [Fe(CN)6] +Fe(OH)2↓.

4.3. Открытие Mn2+, Mg2+[3]:

В пробирку с раствором 6 добавить избыток 2N NaOH. Образовавшийся осадок 5, содержащий Mg ( OH )2↓, Fe ( OH )2↓, Mn ( OH )2 отделить от раствора 12, содержащего Zn2+:

Mg2+ + 2NaOH = Mg(OH)2↓ + 2Na+

Fe2+ + 3NaOH = Fe(OH)2↓ + 3Na+

Mn2+ + 2NaOH = Mn(OH)2↓ + 2Na+

Zn2+ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)2]

Разделим получившийся осадок 5 на две равные части 5.1 и 5.2. В каждой части будет находиться Mg ( OH )2, Fe ( OH )2↓, и Mn ( OH )2↓.

4.3.1. Открытие Mn2+ из осадка 5.2 [3]:

К полученному осадку 5.2. прилить немного серной кислоты. Получим раствор 9, содержащий Mn 2+, Mg 2+, Fe 2+, Zn 2+.  

Mn(OH)2↓ + H2SO4 = Mn SO4 + 2H+

Mg(OH)2 ↓ + H2SO4 = Mg SO4 + 2H+

Fe(OH)2↓ + H2SO4 = Fe SO4 + 2H+

Zn(OH)2↓ + H2SO4 = Zn SO4 + 2H+

 В пробирку перенести несколько кристаллов персульфата аммония, прибавить 3-5 капель 2N азотной кислоты и 1-2 капли 1%-ого раствора нитрата серебра. Смесь нагреть до 70˚ С. В нагретую смесь внести палочкой одну каплю исследуемого раствора. Смесь можно подогреть. При наличии в растворе Mn 2+ раствор станет розовым или малиновым. При большой концентрации ионов Mn 2+ в раствормогут высыпать бурые хлопья MnO ( OH )2. В этом случае опыт повторить, предварительно разбавив анализируемый раствор дистиллированной водой в 2-5 раз.

 

2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8+8H2O = 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4

Окисление: Mn2+ + 4H2O +5e = MnO4- + 8 H+

Восстановление: S2O82- -2e = 2SO42-

 


2Mn2++ 8H2O+ 5 S2O82- = 2 MnO4-+ 16H++ 10 SO42-

4.3.2. Открытие Mg2+ из осадка 5.1 [3]:

К образовавшемуся осадку 5.1. добавить 5 капель пероксида водорода, смесь нагревать 2-3 минуты:

1. 2Fe(OH)2↓ +4 NaOH + H2O2 = 2Fe(OH)3↓ + Na+

Окисление: Fe2++ 3OH- - 1e = Fe(OH)3

Восстановление: H2O2 + 2e = 2OH-

 


Fe(OH)2↓ + 4OH -+ H2O2 = Fe(OH)3↓ + 2OH-

2. Mn(OH)2↓ +2 NaOH + H2O2 = MnO(OH)2↓ +2 Na+ + H2O

Окисление: Mn2+ +4OH -- 2e = MnO(OH)2  + H2O

Восстановление: H2O2 + 2e = 2OH-

 


Mn(OH)2↓ +2OH -+ H2O2 = MnO(OH)2 ↓ + H2O

Полученный осадок 6, содержащий Mg ( OH )2↓, MnO ( OH )2 ↓ и Fe ( OH )3↓,  после охлаждения отцентрифугировать; центрифугат отбросить, а осадок растворить в насыщенном растворе хлорида аммония:

Mg ( OH )2↓ + 2 NH 4 Cl = MgCl 2 + 2 NH 3 * H 2 O

Полученный раствор 8 отделить от осадка 7 центрифугированием, осадок 7 отбросить. К полученному раствору 8 прибавить гидрофосфат натрия, добавить аммонийный буфер (рН 8-10). В присутствии Mg2+ выпадает белый кристаллический осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму шестилучевых звезд или снежинок.

Mg 2+ + NH 3 * H 2 O + Na 2 HPO 4 = ( NH 4 ) MgPO 4 ↓ + 2 Na + + H 2 O

Рисунок:

5. Осаждение тяжелых металлов [3]:

К оставшейся части раствора 1 прибавить раствор K 2 CO 3, после завершения реакции раствор отделить от осадка центрифугированием. Проверить раствор на полноту осаждения тяжелых металлов K 2 CO 3.

Получаем раствор 5 (анализ раствора см 3.2. открытие Cl-, NO3-, SO4- из раствора 5: ) и осадок 9

Fe2++K2CO3 = FeCO3↓ +2K+

Mn2++K2CO3 = MnCO3↓ +2K+

Pb2++K2CO3 = PbCO3↓ +2K+

Mg2+ +K2CO3 = MgCO3↓ +2K+

Ca2++K2CO3 = CaCO3↓ +2K+

Zn2++K2CO3 = ZnCO3↓ +2K+

5.1. перевод тяжелых металлов из осадка 9 в раствор 10 [3]:

Осадок 9 растворить в 2N азотной кислоте:

FeCO3↓ +2HNO3 = Fe(NO3)2 +2H2O +  CO2

MnCO3↓ +2HNO3 = Mn (NO3)2 +2H2O + CO2

MgCO3↓ +2HNO3 = Mg (NO3) +2H2O + CO2

CaCO3↓ +2HNO3 = Ca(NO3)2 +2H2O + CO2

PbCO3↓ +2HNO3 = Pb(NO3)2 +2H2O+CO2

ZnCO3↓ +2HNO3 = Zn(NO3)2 +2H2O+CO2

Получаем раствор 10.

5.2.Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 10 [3]:

К раствору 10 прибавить смесь 2N H2SO4+C2H5OH, центрифугированием отделить осадок от раствора.

Са 2+ + Н 2 SO4 = CaSO4↓ + 2H+

Pb2+ + Н 2 SO4 = PbSO4↓ + 2H+

Получаем раствор 11 и осадок 2

Анализ осадка 2 смотреть в пункте 2 (без осаждения) – 2.3.

Анализ раствора 11

6.1. дробное открытие Fe2+[3]:

См 4.1.

6.2. открытие Zn2+[3]:

К раствору в пробирке добавить избыток щелочи NaOH.

Mg2+ + 2NaOH = Mg(OH)2 ↓ + 2Na+

Mn2+ +2 NaOH = Mn(OH)2 ↓ + 2Na+

Fe2+ + 2NaOH = Fe(OH)2 ↓ + 2Na+

Zn2+ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4]

Получим осадок 5, содержащий Mg ( OH )2 ↓, Mn ( OH )2 ↓, Fe ( OH )2 ↓, и раствор 12, в состав которого входит Na 2 [ Zn ( OH )4],  которые разделим центрифугированием. К полученному раствору 12 добавить несколько капель дитизона C13H12N4S зеленого цвета и содержимое пробирки сильно встряхнуть. При наличие в растворе ионов цинка капля органического растворителя окрасится в малиновый цвет, а водный раствор приобретет красную или розовую окраску. Если окрасится только органический слой, то это не говорит о наличии в растворе ионов цинка.

Zn2+ + 2NaOH = Zn(OH)2 + 2Na+

Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4]

Zn 2+ + 4 OH - = [ Zn ( OH )4]2-

 

 

Анализ осадка 5 смотреть в пункте 4.3.

Анализ осадка 1

7.1. Открытие CO32-[3]:

Дробно. Собрать прибор, как это показано на рисунке 1. В пипетку набрать известковую воду. В пробирку поместить намного осадка 1. К осадку добавить 5 капель 2N раствора HNO3. Пробирку быстро закрыть пробкой с вставленной в нее пипеткой:

FeCO 3 ↓ + 2 HNO 3 = Fe ( NO 3 )2 + CO 2 ↑ + H 2 O

PbCO3 ↓ + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O

CaCO3 ↓ + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O  

MgCO3 ↓ + 2HNO3 = Mg(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O

MnCO3 ↓ + 2HNO3 = Mn(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O

ZnCO3 ↓ + 2HNO3 = Zn(NO3)2 + CO2 ↑ + H2O

Известковая вода в пипетке мутнеет:

Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O

 

7.2. Перевод Pb2+ и Cl- в раствор [3]:

К осадку 1 добавить воды и немного нагреть. Раствор 13 отделить от осадка 11 центрифугированием:

PbCl 2 ↓ + 4 H 2 O = [ Pb ( H 2 O )4] Cl 2

7.3. открытие Pb2+ [3]:

См. п.2.2.

7.4. открытие Cl- [3]:

К оставшейся части раствора 13 добавить поташ. Получим осадок 14 и раствор 17, которые отделим центрифугированием:

Pb 2+ + K 2 CO 3 = PbCO 3 ↓ +2 K +

Нейтрализация раствора 17:

K 2 CO 3 +2 CH 3 COOH = 2 CH 3 COOK + CO 2 ↑ + H 2 O

Открытие Cl- смотреть в пункте 3.2.1.

Анализ осадка 11

8.1. Открытие Pb2+ и SO42- [3]:

К осадку 11 добавить 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;

PbSO4↓ + 4CH3COONH4 = (NH4)2[Pb(CH3COO)4] + (NH4)2SO4

Получим раствор 14, содержащий Pb2+, SO42-.

8.1.1. Открытие Pb2+ [3]:

См 7.3.

8.1.2. Открытие SO42- [3]:

К раствору 14 прилить K2CO3. Полученный раствор 16 отделить от осадка 13 центрифугированием. Осадок 13 отбросить. 

Pb 2+ + K 2 CO 3 = PbCO 3 ↓ +2 K +

Нейтрализация раствора 16:

K 2 CO 3 +2 CH 3 COOH = 2 CH 3 COOK + CO 2 ↑ + H 2 O

Анализ раствора 16 см 3.2.2.

8.2. Перевод осадка 12 в раствор15 [3]:

К осадку 12 добавить раствор 2N HNO3.

FeCO3 +2 HNO3 = Fe(NO3)2 + CO2 + 2H2O

Fe3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Fe(NO3)2 + 2H3PO4

MnCO3↓ + 2HNO3 = Mn (NO3)2 + 2H2O + CO2

Mn3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Mn(NO3)2 + 2H3PO4

MgCO3↓ + 2HNO3 = Mg (NO3) + 2H2O + CO2

Mg3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Mg(NO3)2 + 2H3PO4

CaCO3↓ + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + 2H2O + CO2

Ca3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Ca(NO3)2 + 2H3PO4

ZnCO3↓ + 2HNO3 = Zn(NO3)2 + 2H2O + CO2

Zn3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Zn(NO3)2 + 2H3PO4

8.3. Открытие PO43- [3]:

К раствору 15 добавить Na2CO3.

Fe2++ N а 2 CO3 = FeCO3↓ +2 Na+

Mn2++ Na2CO3 = MnCO3↓ +2 Na+

Pb2++ Na2CO3 = PbCO3↓ +2Na+

Mg2+ + Na2CO3 = MgCO3↓ +2Na+

Ca2++ Na2CO3 = CaCO3↓ +2Na+

Zn2++ Na2CO3 = ZnCO3↓ +2Na+

Получим осадок 9 и раствор 18, содержащий PO43-.

8.3.1. Нейтрализация раствора 18 [3]:

К раствору 18 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды:

Na 2 CO 3 +2 CH 3 COOH = H 2 О+ CO 2 ↑ +2 CH 3 COONa

К полученному нейтральному раствору добавить несколько капель молибденовой жидкости. Образовавшийся желтый кристаллический осадок додекамолибдофосфата свидетельствует о наличие в растворе фосфат-ионов:

PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24HNO3! = (NH4)3[PMo12O40] ↓ + 12H2O + NH4NO3 + +3NO3-

8.4. Анализ осадка 9 [3]: См 5.1.

ион

Метод

Вид титрования

Титрант

Индикатор

рН

SO42-

1. Комплексонометрия 2. Ионообменная хроматография, катионит в Н – форме.

Обратное

титрант 1: BaCl2

титрант 2: ЭДТА

Хромоген черный

8-10 (аммиачный буфер)
Fe2+ 1. Перманганатометрия, 2. ОВТ,

Прямое

KMnO4

Безындика-торный

4-6 (сернокислая среда)

Са2+

Комплексонометрия

Прямое

ЭДТА

Мурексид

12 (щелочь)

Pb2+

Комплексонометрия

Прямое

ЭДТА

Ксиленоловый оранжевый

5 (ацетатный буфер)

Cl-

1. Осадительное, 2. Аргентометрия, 3. метод Мора

Прямое

AgNO3

K2CrO4

7

NO3-

1. Катионообменная хроматография, катионит в Н-форме 2. КОТ, алкалиметрия

Прямое

NaOH

ф/ф

7

CO32-

КОТ, алкалиметрия обратное

титрант 1: HCl титрант 2: NaOH

ф/ф

7

Mn2+

1. ОВТ, 2. Перманганатометрия Прямое

KMnO4

Безындика-торный

7

(ZnO)

Mg2+

Комплексонометрия Прямое

ЭДТА

Эриохром

9, 5-10

(аммонийный буфер)

 

                 

1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей [4]:

                                                                                                             Таблица 1

1.6. Количественный анализ:

Количественное определение Mg 2+ проводится прямым комплексонометрическим титрованием.

Количественное определение SO 4 2- проводится обратным комплексонометрическим титрованием.

1. Приготовление установочного вещества [4]:

Приготовить 50 мл 0, 1N раствора MgSO4*7H2O.

Расчет навески:

1. fэ = ½    

2. Мэ = fэ*М =1/2*246, 47=123, 235 г   

3. g(MgSO4∙ 7H2O)=Мэ*V*CN=123, 235 г/моль*0, 05 л*0, 1 моль/л = 0, 6162 г

1.2 Взятие навески (сначала на ТВ, а потом на АВ) [4].

mпуст.кап=

mкап.с в-вом=

mкап.с ост.=

gпракт.=

1.3 Растворение навески [4]:

1.3.1. Заполнить мерную колбу на 1/3 объема дистиллированной водой.

1.3.2. Высыпать навеску в мерную колбу через сухую воронку. Смыть небольшим количеством воды остатки навески с воронки и горлышка колбы.

1.3.3. Растворить соль. Если вещество растворяется плохо, колбу слегка нагреть на плитке до полного растворения вещества.

1.3.4. Охладить колбу до комнатной температуры. Довести объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой).

1.3.5. Закрыть колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить в чистую посуду.

1.4 Рассчеты:

1. Т(MgSO4∙ 7H2O)= g(MgSO4∙ 7H2O)/V(колбы)

2. СN(MgSO4∙ 7H2O)=Т(MgSO4∙ 7H2O)*1000/Мэ(MgSO4∙ 7H2O)

3. К=gпракт./gтеор.

 

2. Приготовление рабочего раствора [4]:

Приготовить 50 мл 0, 1N раствора ЭДТА.

 2.1. Расчет навески:

1. fэ = ½

2. Мэ(ЭДТА) = fэ*М=½ *372, 24=186, 12 г/моль

3. gтеор.(ЭДТА) = Мэ*V*CN = 186, 12 г/моль*0, 05 л*0, 1 моль/л=0, 9306 г≈ 0, 93 г

Взятие навески (на ТВ).


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2020-02-16; Просмотров: 48; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.206 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь