Раздел VII. Хроматографический метод анализа

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 5

1. К 100мл 0, 10н соляной кислоты добавили 5г катионита в Na⁺ - форме. После установления равновесия концентрация ионов уменьшилась до 0, 015н. Определите статическую обменную емкость для ионов водорода.

2. Рассчитать Rf (коэффициент пробега) для 3-х окрашенных веществ при хроматографировании их на пластине в закрепленном слое силикагеля по следующим данным: расстояние до центра 3-х пятен от стартовой линиидо фронта растворителя равна 15см.

3. При определении метилового спирта методом газовой хроматографии получены следующие хроматографические пики в зависимости от содержания:

С, мг	0, 3	0, 6	0, 9	0, 12	0, 15
h, мм

Для исследуемой пробы этого раствора объемом в 0, 02мл получен пик высотой 33мм, определить содержание метилового спирта в исследуемом растворе (в %), если плотность раствора 0, 85г/см³.

4.При определении этилового спирта методом газовой хроматографии измерили высоту пиков в зависимости от массы спирта и получили следующие результаты:

m, мг…………….0, 2 0, 4 0, 6 0, 8 1, 0

h, мм…………….18 37 48 66 83

Для 0, 02г исследуемого раствора получен пик высотой 57 мм. Вычислить массовую долю (%) этилового спирта.

5. Рассчитать % состав газов по данным, полученным при газохроматографическом разделении смеси:

Газ	Площадь пика, S, мм²	Поправочный коэффициент, К
Пропан		1, 13
Бутан		1, 11
Пентан		1, 11
Циклогексан		1, 08

6. Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах используют метод тонкослойного хроматографического разделения и количественного определения веществ по площади пятна S и интенсивности фототока I. Для стандартных образцов были получены данные:

Концентрация диоксидифенилметана, мкг/0, 02мл	1, 25	2, 56	6, 40	18, 2	33, 1	77, 3
Площадь пятна, S, мм²
Интенсивность фототока, I, мА	2, 3	2, 8	3, 4	4, 3	5, 1	7, 2

Для построения градуировочного графика использована зависимость lgS·I – lgC.

Обработали 150г овощей 100мл спирта, который затем упарили до 10 мл. От 0, 02мл этого раствора при хроматографировании получено пятно площадью 35, 0мм² с интенсивностью фототока отражения 2, 5мА. Определить содержание диоксифенилметана в овощах (мкг/кг).

7. Для определения никеля в ферритах методом бумажной хроматографии по площади пятна на бумаге, пропитанной диметилглиоксимом с водой в качестве растворителя, были получены следующие площади пятен в зависимости от концентрации никеля:

С, мг/0, 2мл	0, 12	0, 45	0, 90	1, 20	1, 65
S, мм²			66, 5

При анализе феррита навеску 500мг растворили в кислоте и разбавили до 25 мл. Пипеткой на хроматографическую бумагу нанесли 0, 20мл раствора и после хроматографического разделения определили площадь пятна, которая оказалась равной 52, 5мм². Определить содержание никеля в феррите (%).

8. При определении этилового спирта методом газовой хроматографии были получены следующие пики в зависимости от содержания:

С, мг	0, 2	0, 4	0, 6	0, 8	1, 0
h, мм

Для 0, 02мл исследуемого раствора получен пик высотой 57мм. Определить содержание спирта в исследуемом растворе (%), если плотность раствора 0, 95г/см³.

9. Смесь катионов, содержащаяся в молоке, при разделении в тонком слое оксида алюминия с помощью ацетона, содержащего 8% воды и 8% конц. НСl дала после проявления K₄[Fe(CN)₆] три пятна со значением Rf 0, 27, 0, 58, 0, 70 соответственно. Пробы катионов-свидетелей, помещенных на ту же пластинку имеют следующие значения Rf: Ni²⁺ -0.26; Co²⁺ - 0.44; Cu²⁺ - 0.57; Fe³⁺ - 0.69. Определить катионы, входящие в состав молока, а также их нормальную концентрацию в продукте по формуле С = КDS, если известно, что К=0, 2; а площади пятен на хроматограмме для Ni²⁺ - 40; Co²⁺ - 42; Cu²⁺ - 50; Fe³⁺ - 45мм²; а их оптические плотности D: 0, 0125; 0.0120; 0.0200; 0.0165 соответственно.

10. Рассчитать состав газов по данным, полученным при газохроматографическом разделении смеси:

Газ	Площадь пика, S, мм²	Поправочный коэффициент, К
Бензол		1, 00
Гексан		1, 11
Пропилен		1, 08
Этанол		1, 77

11. В первую из серии одинаковых хроматографических колонок (диаметром 0, 3см, высота 10см), наполненную смесьюAl₂O₃ и раствором K₄[Fe(CN)₆], внесли 0, 5мл пробы, полученной экстрагированием гречневой крупы. Во вторую колонку было внесено 0, 5мл контрольного раствора FeCl₃, содержащего 1мг Fe³⁺ в 1мл. В третью колонку внесено 0, 5мл раствора, содержащего 2, 0мг Fe³⁺в 1мл. Длина пробега окрашенной зоны составила для пробы – 5см (1-ая колонка), во второй колонке – 1, 5см; в 3-ей – 3см; в 4-ой – 4, 5см; в 5-ой – 6, 0см; в 6-ой – 7, 5см. Определите содержание Fe³⁺ в мг/мл в экстракте гречневой крупы.

12. Через колонку заполненную катионитом массой 10 г, пропустили 250, 0 мл 0, 08 М раствора сульфата меди. Выходящие из колонки порции раствора по 50, 0 мл титровали 0, 1Н раствором тиосульфата натрия (f_экв=1) и получили следующие результаты:

Порция раствора………1 2 3 4 5

V(Na₂S₂O₃), мл...……….0 12, 00 25, 00 39, 20 39, 2

Вычислить динамическую емкость (моль/г) катионита по меди, если молярная масса эквивалента составляет М(1/2Cu²⁺).

12. Цис-1, 2-дихлорэтилен в винилиденхлориде определили методом газовой хроматографии используя толуол в качестве внутреннего стандарта, и получили следующие данные для градуировочного графика:

S_x/S_Tol ………………..0.72…………0.90…………..1.08……………1.28

ω , %.............................0.5…………..1.0……………1.5……………..2.0

Рассчитать массовую долю(%) цис-1, 2-дихлорэтилена в исследуемом образце по следующим данным о пиках определяемого и стандартного вещества (принять k=1).

Вариант	Пик цис-1, 2-дихлорэтилена	Пик толуола

13. Навеску природного продукта массой m(г) растворили в V мл спирта и 0, 05 мл раствора нанесли на бумагу. После хроматографического разделения полученные пятна вырезали, сплавили с KOH и K₂S₂O₃; после растворения плава определили фосфор фотометрически, получив значения оптической плотности А_урил, А_риб, А_аденил соответственно; из стандартного раствора фосфата, содержащего 20 мкг Р/мл, приготовили раствор с оптической плотностью А_ст. Определить массовую долю (%) этих производных в природном продукте.

Вариант	m, г	V, мл	А_урил	А_риб	А_аденил	А_ст
	0, 560		0, 350	0, 520	0, 120	0, 730
	0, 780		0, 450	0, 630	0, 180	0, 850
	1, 050		0, 580	0, 790	0, 230	0, 950

Аналитическая химия

Часть II Физико-химические методы анализа

Введение. Общая характеристика физико-химических и физических методов анализа. Значение физико-химических и физических методов анализа в современной науке, промышленности и технике.

Классификация физико-химических методов анализа. Математическая обработка экспериментальных данных. Какие свойства вещества практически реализуются в качестве аналитического сигнала? Какие основные приемы анализа используются в качестве прямых методов определения вещества? В чем состоит метод градуировочного графика? Каковы его достоинства и недостатки? В чем состоит метод добавок? В чем заключаются достоинства и недостатки метода добавок?

Эмиссионный спектральный анализ. Основные характеристики электромагнитного излучения. Теоретические основы эмиссионной спектроскопии. Происхождение атомно-эмиссионных спектров. Источники возбуждения. Почему атомные спектры имеют линейчатый характер? Что называют «последними » линиями? Для чего они служат? Основы качественного и количественного эмиссионного спектрального анализа. Чувствительность и точность метода. Зависимость интенсивности линий элемента от концентрации его в исследуемой пробе. Аналитические пары линий. Визуальные методы спектрального анализа. Фотографические методы. Метод трех эталонов. Фотоэлектрические методы спектрального анализа. Химико-спектральный анализ. Основные узлы спектральных приборов. Конструкция спектральных приборов. Фотометрия пламени (плазменная эмиссионная спектроскопия). Общая характеристика метода. Приборы и техника выполнения.

Абсорбционный анализ. Теоретические основы метода. Спектры поглощения. УФ- и ИК-спектроскопии. Законы поглощения световых лучей и их применение к абсорбционной спектроскопии. Оптическая плотность растворов. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Основные приемы фотометрических измерений. Метод градуировочного графика. Метод молярного коэффициента поглощения. Метод добавок. Метод дифференциальной фотометрии. Экстракционно-фотометрические методы. Фотометрическое титрование. Приборы. Техника выполнения.

Рефрактометрический метод анализа. Общая характеристика метода. Качественный и количественный анализ. Удельная и молярная рефракция. Приборы и техника выполнения.

Люминесцентный анализ. Общая характеристика метода. Спектры люминесценции. Энергетический и квантовый выходы люминесценции. Интенсивность люминесценции. Качественный и количественный анализ. Схема прибора для люминесцентного анализа.

Ядерные процессы в физико-химических методах анализа. Масс-спектральный анализ. Рентгеноспектральный анализ. Ядерный магнитный резонанс. Электронный парамагнитный резонанс.

Потенциометрия. Электродный потенциал. Схема установки для потенциометрических методов. Электроды: индикаторные, сравнения, ион-селективные. Прямая потенциометрия. Качественный и количественный анализ. Потенциометрическое титрование. Кривые потенциометрического титрования.

Кондуктометрия. Общая характеристика метода. Электрическая проводимость растворов. Схема установки. Качественный и количественный анализ. Прямая кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование. Кривые кондуктометрического титрования.

Вольтамперометрия. Кривая ток-потенциал. Прямая полярография. Качественный и количественный анализ. Схема полярографической установки. Электролиз и кулонометрия. Законы электролиза. Потенциал разложения и перенапряжения. Электрогравиметрический анализ. Кулонометрический метод анализа. Общая характеристика метода. Кулонометрия при постоянно контролируемом потенциале. Кулонометрия при постоянно контролируемой силе тока (кулонометрическое титрование). Схема установки и техника выполнения.

Хроматография. Теоретические основы хроматографии. Классификация методов хроматографии. Основные узлы приборов для хроматографического анализа. Газовая, газожидкостная, жидкостная хроматографии. Практическое применение. Бумажная, тонкослойная хроматография. Ионообменная хроматография. Качественный и количественный анализ. Метод калибровочного графика, метод внутреннего стандарта, метод абсолютной нормировки. Практическое применение.

Литература

Васильев В. П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа.

-М.: Высшая школа, 1989, т.2, 384с..

Логинов Н. Я., Воскресенский А. Г., Аналитическая химия. –М.: Просвещение, 1979, 479с..

Ляликов Ю. С. Физико-химические методы. –М.: Химия, 1973, 536с..

Ляликов Ю. С. Сборник задач по физико-химическим методам анализа. –М.: Химия, 1972, 220с..

Крешков А. П. Основы аналитической химии. –М.: Химия, 1970, 471с..

Цитович И. Е. Курс аналитической химии. –М.: Высшая школа, 1994, 495с..

⇐ Предыдущая 1 2 3 45