Растворы, применяемые в титриметрии

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 9Следующая ⇒

В титриметрии применяют растворы реагентов с известной концентрацией. Эти растворы называются стандартными (или титрованными). Различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первичные стандартные растворы получают растворением точной навески реагента и разбавлением раствора до определенного объема, т.е. получают раствор с точно известной концентрацией. Для приготовления таких растворов могут быть использованы только стандартные вещества, которые должны удовлетворять ряду требований:

1) быть химически чистыми;

2) строго отвечать химической формуле;

3) быть устойчивыми как в твердом виде, так и в растворе.

Титриметрические методы анализа, основанные на реакциях нейтрализации

К методу нейтрализации относятся все определения, в основе которых лежат реакции:

H₃O⁺ + OH^- = 2H₂O

( H⁺ + OH^- = H₂O )

Метод позволяет определять в растворах не только концентрацию кислот или щелочей, но и концентрацию гидролизующихся солей.

В зависимости от того, кислота или щелочь использованы в качестве титрантов, различают ацидиметрию и алкалиметрию.

Для определения в растворах щелочей или солей, дающих при гидролизе щелочную реакцию используют титрованные растворы кислот (ацидиметрия).

Концентрацию кислот и солей, дающих при гидролизе среду, определяют с помощью титрованных растворов щелочей (алкалиметрия).

Точку эквивалентности при нейтрализации определяют по изменению окраски индикатора (лакмуса, метилового оранжевого, метилового красного, фенолфталеина).

Лабораторная работа №1.

Алкалиметрическое титрование

Приготовление рабочего раствора NaOH.

Титрованные растворы щелочей используют для количественного определения кислот. Обычно применяют 0, 1 н раствор, содержащий
0, 1 моль/л NaOH в 1 л раствора (4 г на 1 л).

Так как NaOH из-за своей гигроскопичности и способности поглощать СО₂ из воздуха всегда содержит Н₂О и NaHCO₃, поэтому приготовить растворы с точной концентрацией (титром) по точной навеске невозможно.

Точную концентрацию раствора едкого натра устанавливают по щавелевой кислоте Н₂С₂О₄·Н₂О, которая реагирует с NaOH по следующему уравнению:

Н₂С₂О₄+2 NaOH=Na₂C₂O₄+2 Н₂О

Из уравнения следует, что молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равняется ее молекулярной массе, деленной на два.

Стандартизация раствора едкого натра по щавелевой кислоте

Реактивы: стандартное вещество Н₂С₂О₄·2Н₂О

индикатор -фенолфталеин

титрант-0, 1 н раствор NaOH

Методика определения

Для приготовления 100 мл 0, 1 н раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:

1) взятие навески:

масса бюкса с веществом г

масса бюкса г

навеска Н₂С₂О₄·2Н₂О г

2) растворяют навеску в мерной колбе на 100 мл, доводят раствор до метки дистиллированной водой.

Титр раствора определяют по формуле

г/см³, где m-масса взятой навески.

Молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора вычисляют:

моль/л

3) заполняют бюретку приготовленным раствором едкого натра.

4) Аликвотную часть щавелевой кислоты (раствор пипеткой,
V пипетки=10 мл) переносят в коническую колбу, добавляют 1 каплю фенолфталеина и титруют по каплям из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски индикатора из бесцветной в розовую.

V Н₂С₂О₄·2Н₂О, мл V NaOH, мл

10, 0 -

-------------------

V среднее

5) расчет молярной концентрации эквивалента и титра рабочего раствора едкого натра

С_н_NaOH·V _NaOH=С_н _Н2С2О4·V _Н2С2О4

, г/см³

Где С_н-нормальная концентрация едкого натра, М(э)_NaOH-молярная масса эквивалента едкого натра.

Установив титр и нормальную концентрацию рабочего раствора NaOH, делают контрольную задачу на определение содержания количества кислоты в растворе.

Контрольная задача.

Определение граммового содержания серной кислоты в растворе.

Реактивы: стандартизированный раствор NaOH,

Индикатор-фенолфталеин,

Раствор Н₂SО₄

Реакция лежащая в основе определения:

Н₂SО₄+2 NaOH = Na₂SO₄+2H₂O

Методика определения

1. Раствор Н₂SО₄ доводят в мерной колбе на 100 мл до метки. Отбирают аликвотную часть 10 мл пипеткой, переносят в колбу для титрования., добавляют 1-2 капли фенолфталеина.

2. Титруют раствор серной кислоты из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски фенолфталеина из бесцветной в розовую.По результатам трех титрований проводят вычисления.

V Н₂SО₄, мл V NaOH, мл

10, 0 -------------

-------------

V среднее

Расчет граммового содержания серной кислоты

1 способ: вычисление молярной концентрации эквивалента и титра раствора Н₂SО₄

С_НН₂SО₄= , моль/л

Т= = , г/см³

Вычисление граммового содержания Н₂SО₄в 100 мл раствора:

Q Н₂SО₄=T Н₂SО₄·V_колбы, (г)

2 способ: Вычисления титра раствора NaOH по Н₂SО₄

Т NaOH / Н₂SО₄ = , г/см³

Вычисления граммового содержания Н₂SО₄ в 100 мл раствора:

Q Н₂SО₄ = Т NaOH / Н₂SО₄ ·V NaOH · , г

1.3.2 Лабораторная работа №2
АЦИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Для количественного определения щелочей необходимо иметь титрованный раствор кислоты. Сначала готовят раствор кислоты приблизительно требуемой концентрации, а затем устанавливают его точную нормальность. Нельзя определить нормальность этих кислот, готовя раствор по точной навески (или отмеряя точный объем), так как концентрированная хлористоводородная кислота выделяет газообразный хлористый водород, а серная кислота поглощает воду.

Приготовление приблизительно 0, 1 н рабочего раствора соляной кислоты.

Приготовление 250 мл соляной кислоты, приблизительно 0, 1 н из концентрированной соляной кислоты, плотностью 1, 14 г/см³.молярная масса эквивалента НCl равна молекулярной массе (36, 4 6), то 1 литр 0, 1 н нормального раствора содержит 3, 646 г НС1.

m (на 250 мл) = =0, 9115 г

Из таблиц справочника находим, что НС1, плотностью 1, 14 г/см³ содержит 27, 7 % по весу хлористого водорода.

Следовательно, 100г конц. НС1 содержит 27, 7 г НС1,

а Х г содержит 0, 9115 г.

Отсюда Х=3, 29 г, т.е. 3, 29 г концентрированной кислоты содержит необходимое (0, 9115г ) количество НС1.

Концентрированную кислоту из-за выделения хлористого водорода не взвешивают, а отмеряют по объему, следовательно нужно от вычисленного веса перейти к объему кислоты. Для этого вычисленное количество кислоты в г делят на ее плотность:

=2, 88 мл (2, 9 мл)

Найденный объем концентрированной НС1 отмеряют маленькой мензуркой (или мерным цилиндром), переливают ее в мерную колбу на 250 мл и доводят до объема дистиллированной водой. Приготовленный раствор будет приблизительно 0, 1 н. Точную нормальность его устанавливают по раствору тетрабората натрия (буры) Na₂B₄O₇·10 H₂O с точно известной концентрацией.

Приготовление титрованного раствора тетрабората натрия (буры) Na₂B₄O₇·10 H₂O.

Бура Na₂B₄O₇·10 H₂O представляет собой соль слабой кислоты и сильного основания. При растворении в воде гидролизуется(1). Раствор имеет щелочную реакцию и может достаточно точно титроваться кислотами:

Na₂B₄O₇ + 7 H₂O→ 2NaOH+4 H₃BO₃ (1)

2NaOH+2HC1→ 2NaC1+2H₂O

итоговая реакция:

Na₂B₄O₇+2HC1→ 2NaC1+4 H₃BO₃

Так как один моль буры реагирует с двумя молями HC1, то молярная масса эквивалента буры будет равна:

М(э) Na₂B₄O₇·10 H₂O= =190, 7 г.

Выполнение определения

1. для приготовления 100мл 0, 1 н нормальную концентрацию раствора буры расчитывают навеску:

2. взятие навески:

масса бюкса с веществом -------г

масса пустого бюкса -------г

навеска г

3. буру растворяют в горячей воде в мерной колбе на 100 мл (2/3 объема перемешивают, охлаждают раствор до комнатной температуры и доводят объем до метки дистиллированной водой).

4. вычисляют титр и нормальность полученного раствора буры.

(г/см³), где m-навеска буры, а V-объем колбы.

Молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию) буры находят по формуле:

, моль/л

⇐ Предыдущая 1 234 5 6 7 8 9 Следующая ⇒