Приготовление рабочего раствора щавелевой кислоты.

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 9Следующая ⇒

Щавелевая кислота реагирует с перманганатом калия в кислой среде по уравнению:

2 KMnO₄ +5 Н₂С₂О₄ +3Н₂SO₄→ 2MnSO₄+10CO₂+K₂SO₄+8H₂O

5‌ С₂О₄^2--2ẽ → 2CO₂

2‌ MnO₄^-+8Н⁺+5ẽ → Mn²⁺+4H₂O

Молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равна:

М(э) Н₂С₂О₄ •2Н₂О= г.

1. для приготовления 100 мл 0, 05 н раствора щавелевой кислоты берут навеску:
г.

2. взятие навески: масса бюкса с веществом ----------------г

масса пустого бюкса ----------------г

навеска Н₂С₂О₄ •2Н₂О -----------------г

3. навеску щавелевой кислоты переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем водой до метки.

4. нормальную концентрацию щавелевой кислоты вычисляют по формуле:

где m – навеска H₂C₂O₄•2H₂O

Установка молярной концентрации эквивалента, нормальной концентрации (титра) раствора перманганата калия.

моль/л

1.Бюретку, предварительно ополоснув приготовленным раствором KMnO₄, заполняют этим раствором.

2.Отбирают аликвотную часть (пипеткой 10 мл) раствора щавелевой кислоты и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 10 мл 2н раствора H₂SO₄ и нагревают до 60-70^оС. Нагревание необходимо для ускорения взаимодействия MnO₄^- c С₂О₄^2-. Горячий раствор медленно титруют из бюретки по каплям раствором KMnO₄ до появления неисчезающей бледно-розовой окраски. Объемы раствора KMnO₄ отсчитывают по верхнему краю мениска.

Результаты трех титрований заносят в тетрадь.

V Н₂С₂О₄ •2Н₂О, мл V KMnO₄, мл

10, 0 ----

-------------------

V среднее, мл

Нормальную концентрацию раствора KMnO₄ вычисляют по формуле:

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА

Определение содержания железа (II) в соли Мора.

Определение эквивалентного железа основано на окислении его перманганатом калия в кислой среде по реакции:

2 KMnO₄ +10FeSO₄+8 H₂SO₄→ 5Fe₂(SO₄)₃+2 MnSO₄ +K₂SO₄+8H₂O

10‌ 5 ‌ Fe²⁺-ẽ → Fe³⁺

2 ‌ 1‌ MnO₄^-+8H⁺+5 ẽ → Mn²⁺+4H₂O

Отсюда М(э) Fe=M.

Определение железа проводят в растворе двойной соли сульфата железа-аммония (соли Мора) (NH₄)₂•Fe(SO₄)₂•6H₂O являющейся более устойчивой к действию кислорода воздуха, чем FeSO₄•7H₂O.

1. полученный в мерной колбе раствор соли Мора доводят водой до метки.

2. отбирают аликвотную часть (10, 0 мл) пипеткой, переносят в коническую колбу для титрования, добавляют мерным цилиндром 10 мл 2 н раствора. Заполняют бюретку стандартизированным раствором KMnO₄.

3. исследуемый раствор титруют на холоде (18-25^оС), т.к. при повышении температуры скорость окисления Fe²⁺ кислородом воздуха сильно возрастает. Хлориды мешают перманганатометрическому определению, вследствие возникновения сопряженной реакции окисления ионов С1^- перманганатом, это вызывает дополнительный расход KMnO₄, и результаты титрования получаются неточными. Титрование проводят до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течении 1-2 мин. Результаты трех титрований заносят в тетрадь:

V Fe²⁺, мл V KMnO₄, мл

10, 0 ----------

--------------------------

Vсреднее, мл

Вычисление граммового содержания железа в 100 мл раствора соли Мора.

1 способ: 1) вычисление нормальной концентрации раствора соли Мора:

моль/л.

2) вычисление граммового содержания:

г.

2 способ: 1) вычисление титра раствора KMnO₄:

г.

2) вычисление граммового содержания железа в 100 мл раствора соли Мора:

1.4.2 Лабораторная работа № 4.
ИОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (ИОДОМЕТРИЯ)

Иодометрия представляет собой метод титриметрического анализа, основанного на использовании обратимого окислительно-восстановительного процесса, протекающего по схеме:

I₂+2ẽ ↔ 2I^-

Нормальный окислительно-восстановительный потенциал равен +0, 54 в. Поэтому более сильные окислители окисляют ион I^- до свободного иода I_2,а окислительно-восстановительные пары с меньшими окислительными потенциалами способны восстанавливать свободный иод до ионов иодида. Следовательно, иодометрия может применяться для определения восстановителей: Na₂S₂O₃, H₂SO₃, H₂S и для определения окислителей: KMnO₄, K₂Cr₂O₇, Cl₂, Br₂.

Определение восстановителей.

Рабочим раствором является раствор свободного иода, окисляющего восстановителя по схеме:

2Na₂S₂O₃+ I₂→ 2NaI+Na₂S₄O₆

1│ 2 S₂O₃²^-—2ẽ → S₄O₆^2-

1‌ │ I₂+2ẽ → 2I^-

1| 2 S₂O₃^2- + I₂→ 2I^-+ S₄O₆^2-

Определение восстановителей производят или непосредственным титрованием рабочим раствором иода, или способом обратного титрования. Для этого к определенному объему восстановителя добавляют в избытке определенный объем титрованного раствора иода, а затем избыток иода оттитровывают вторым рабочим раствором-тиосульфатом натрия.

Титрование растворами свободного иода проводят в кислой или нейтральной среде, т.к. при рН=8 протекает побочная реакция.

Определение окислителей

Определять окислителей прямым титрованием раствором иодида калия нельзя, т.к. в точке эквивалентности прекращается выделение свободного иода, но этот момент зафиксировать визуально невозможно.

Иодометрические определения окислителей производят не прямым, а косвенным методом ( метод замещения).

К раствору, содержащему сильную кислоту (H₂SO₄, HCl), приливают избыток КI и точный отмеренный объем раствора определяемого окислителя. При этом выделяется эквивалентное окислительное количество иода:

1.K₂Cr₂O₇+6KI+7H₂SO₄→ Cr₂(SO₄)₃+3I₂+4K₂SO₄+7H₂O

2.KMnO₄+10KI+8H₂SO₄→ 2MnSO₄+5I₂+6K₂SO₄+8H₂O

Выделившейся иод титруют раствором восстановителя-тиосульфатом натрия, который является вторым раствором в иодометрии.

I₂+2Na₂S₂O₃→ 2NaI+Na₂S₄O₆

Определяемый окислитель замещается эквивалентным количеством другого окислителя-иода, который и титруется раствором восстановителя-тиосульфата. Этот прием «косвенного» определения называется методом замещения, что значительно расширяет область применения объемного анализа.

Титрование проводится на холоде, т.к иод –вещество летучее. При титровании окислителей необходимо добавлять большой избыток, что ускорит реакцию, кроме того, избыток KI необходим для растворения выделившегося иода KI+I₂→ K[I₃], т.к.в воде иод плохо растворяется. Комплексная соль разлагается при титровании иода тиосульфатом натрия. Реакция между иодидом калия и окислителем протекает во времени. Титрование выделившегося иода следует начинать через 5 мин после прибавления окислителя. Эквивалентная точка в иодометрии определяется с помощью индикатора –раствора крахмала. Чувствительность крахмала к водному раствору иода очень большая( одна капля 0, 0001н раствора I₂ вызывает появление синего окрашивания в 50 мл раствора, содержащего крахмал) и еще более увеличивается в присутствии KI. Крахмал образует адсорбционное соединение синего цвета в присутствии полииодидиона [I₃^-]. Крахмал добавляют к раствору в конце титрования, когда почти весь иод оттитрован. При титровании восстановителей раствором иода крахмал приливают с самого начала.

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 7 8 9 Следующая ⇒