Правильно вложенный в воронку фильтр

Край фильтра должен отстоять от края воронки на 5 — 8 мм. Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива (воронка должна плот­но и устойчиво держаться в кольце), подставляют под воронку чистый стакан для сбора фильтрата таким образом, чтобы носик воровки касался внутренней стенки стакана, и приступают к фильтрованию. Осадок должен находиться на дне стакана, его не следует взмучивать (если взмутить осадок, то после внесения на фильтр первых порций жидкости с осадком фильтрование сильно замедлится, так как частицы осадка забьют поры фильтра).

Берут стакан с осадком правой рукой, подносят к воронке, осторожно левой рукой вынимают палочку из стакана, чтобы ни одна капля раствора не попала мимо фильтра, ставят палочку почти вертикально над воронкой, опуская ее конец на глубину воронки примерно на 2 см в той части фильтра, где он имеет три слоя (палочка не должна касаться фильтра! ), подносят стакан, прижимают его носик к палочке и, наклоняя стакан, сливают жидкость на фильтр. Уровень жидкости на фильтре должен быть всегда на 4 — 5 мм ниже его края (рис. 2.3). Если жидкость быстро проходит сквозь фильтр, то следует держать стакан в наклонном положении и непрерывно сливать по палочке жидкость. Если жидкость проходит сквозь фильтр медленно, следует прерывать ее приливание на фильтр — привести стакан в вер­тикальное положение, не удаляя его от воронки, опустить в него палочку, не взмутив осадок (палочка должна быть или в руке, или в стакане, ни в коем случае нельзя класть ее на стол! ), и поставить стакан на стол. Повторять процесс приливания жидкости на фильтр, как описано выше.

 

Рисунок 2.3 Операция фильтрования. Приемы декантации (а, б, в) и перенесения осадка (г)

 

После того как вся прозрачная жидкость будет слита с осадка, следует внимательно просмотреть фильтрат: не проскочили ли частицы осадка, и если жидкость абсолютно прозрачна и не нужна для дальнейшей работы, ее следует вышить и поставить под воронку пустой стакан. Иногда при перенесении на фильтр первых порций жидкости с осадком наблюдается частичное прохождение его через фильтр; в этом случае рекомендуется перефильтровать фильтрат через тот же фильтр. Естественно, что удобнее перефильгровывать меньшие объемы раствора. После этого приступают к промыванию осадка декантацией и перенесе­нию его на фильтр. Предварительно выбирают промывную жидкость. Ею может быть вода, но чаще это разбавленные растворы электролитов, которые при высушивают или прокаливании осадка улетучиваются. Промывной раствор должен находиться в промывалке.

Промывание декантацией заключается в том, что струёй промывной жидкости, направленной из промывалки, взмучивают осадок, перемешивают его палочкой, дают ему отстояться несколько минут, и просветленную жидкость сливают по палочке на фильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза. После этого с помощью небольших порций промывной жидкости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его на фильтр. Однако часть осадка всегда остается на стенках стакана и палочке. Для перенесения этой части осадка на фильтр поступают следующим образом. Осторожно ополаскивают над стаканом с оставшимся осадком палочку промывной жидкостью из промывалки, берут маленький кусочек беззольного фильтра и протирают им палочку, снимая частицы осадка, этот кусочек фильтра присоединяют к осадку на фильтре. Перевертывают палочку и с помощью резинового нако­нечника и небольших порций промывной жидкости протирают дно и стенки стакана, освобождая приставший осадок и перенося его на фильтр. Можно закончить операцию перенесения осадка на фильтр, протерев стенки стакана кусочком беззольного фильтра с помощью палочки. Этот кусочек фильтра тоже нужно поместить в фильтр с осадком.

После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане не осталось частиц осадка. Осадок на фильтре промывают 3 — 4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагента проверяют полноту промывания осадка. Например, если его отмывают от хлорид-ионов, то собирают несколько капель фильтрата в пробирку с раствором нитрата серебра в среде 2 М HNO₃. Когда осадок отмыт, дают полностью стечь промывной жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Для этого воронку с фильтром помещают на небо­льшое время в сушильный шкаф с температурой 100 — 150 °С (воронку ставят вертикально либо в отверстия, имеющиеся в по­лочках шкафа, либо помещают в горло конической колбы, чтобы воронка не перевернулась). Фильтр после подсушивания должен оставаться слегка влажным; если он пересохнет, то станет лом­ким и будет невозможно без потерь перенести его вместе с осадком в тигель.

После того, как фильтр с осадком подсушен, его извлекают из воронки. С помощью тоненького металлического пшателька или стеклянной лопаточки отделяют край фильтра от стенок воронки и загибают их над осадком, полностью закрывая последний. Пакетик с осадком извлекают из воронки и помещают в тигель. Так как после сжигания фильтра осадок взвешивают в тигле, масса последнего должна быть постоянной и точно известной. Однако часто при прокаливании тигли изменяют свою массу, масса их может изменяться и за счет гигроскопичности. Поэтому важной операцией в гравиметрии является доведение тиглей до постоянной массы, эта операция длительна и потому проводится параллельно с другими операциями с самого начала проведения гравиметрического определения.

Доведение тиглей до постоянной массы. Высушивание или прокаливание осадков. Чисто вымытый тигель высушивают или прокаливают в течение часа в тех температурных условиях, в которых будут высушивать или прокаливать осадок. Затем тигель с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор — специальный сосуд, служащий для защиты предметов от поглощения влаги из воздуха. В нижней части эксикатора находится осушающее вещество. Эксикатор снабжен притертой крышкой; чтобы открыть или закрыть эксикатор, крышку, шлиф которой смазан вазелином, сдвигают в сторону (рис. 2.4) Если в эксикатор помещают сильно нагретый тигель, то не следует сразу плотно его закрывать, нужно слегка сдвинуть крышку для выхода воз­духа, а затем уже плотно закрыть. Тигель охлаждают в эк­сикаторе до температуры весовой комнаты и взвешивают. После этого повторяют высушивание или прокаливание тигля в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока два взвешивания будут отличаться друг от друга не более чем на 0, 2 мг. (Аналогично доводят до постоянной массы и фильтрующие тигли.)

В процессе работы тигель должен находиться либо в нагревательном приборе, либо в эксикаторе, либо на чашке весов. Хранить его на воздухе недопустимо! В доведенный до постоянной массы тигель помещают фильтр с осадком, тигель ставят в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, и медленно нагревают его на маленьком -пламени газовой горелки (дно тигля должно отстоять от пламени горелки ~ на 10 см). Сильно и быстро нагревать не следует, так как, если осадок влажен, может произойти выбрасывание его частиц.

 

Рисунок 2.4 Способы переноса эксикатора

 

Когда вся влага будет удалена, слегка опускают тигель и увеличивают пламя горелки, чтобы фильтр постепенно обугливался. Он не должен загораться, иначе пламя может унести частицы осадка. Если загорание произошло, нужно сейчас же удалить горелку и с помощью щипцов плотно закрыть тигель крышкой, затем вновь открыть ее. Когда бумага полностью превратится в уголь, приступают к его выжиганию и прокалива­нию осадка при той температуре (на горелке или в электрической печи) и в течение того времени, которое указано в методике. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе до тем­пературы весовой комнаты, взвешивают и повторяют прокалива­ния и взвешивания до достижения постоянной массы тигля с осадком.

 

Практические работы

Лабораторная работа № 6.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ В РАСТВОРИМЫХ СУЛЬФАТАХ
(НАПРИМЕР, В СМЕСИ NaCI + Na₂S0₄)

 

Определение серы в веществах, содержащих растворимые сульфаты, основано на осаждении кристаллического осадка BaS0₄:

S04^2-+Ba²⁺=BaS0₄

Осадок выделяют из нагретого слабокислого раствора. Прокаливают осадок при температуре около 800 °С (газовая горелка). Гравиметрической формой является BaS0₄. Гравиметрический фактор для расчета массы S0₄^2- равен F_SO4 =0, 4116, массы серы—F_S=0, 1374.

Реагенты

Соляная кислота, НС1, 2 М раствор.

Хлорид бария, BaCl₂-2H20, 5%-ный раствор.

Нитрат серебра, AgNO₃, 1%-ный раствор.

Азотная кислота, HNO₃, 2 М раствор.

Выполнение определения. Взвешивают на аналитических весах точную навеску (0, 3 — 0, 4 г) анализируемого вещества, переносят навеску в стакан вместимостью 300 — 400 мл, в кото­рый помещена стеклянная палочка, растворяют вещество в воде и разбавляют полученный раствор примерно до 150—200 мл, прибавляют к раствору 2 — 3 мл 2 М НС1, нагревают раствор почти до кипения и приливают к нему по каплям из бюретки раствор хлорида бария. Количество осадителя рассчитывают, принимая навеску за чистый сульфат натрия + 10% избытка. Во время прибавления осадителя раствор перемешивают палочкой. Дают осадку собраться на дне стакана и проверяют полноту осаждения, прибавив несколько капель осадителя. Если полнота осаждения не достигнута, прибавляют еще несколько миллилит­ров раствора хлорида бария. Не вынимая стеклянную палочку, закрывают стакан часовым стеклом и оставляют стоять не менее 12 ч. Созревание осадка можно ускорить, если перед осаждением добавить в исследуемый раствор 2—3 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты. В этом случае раствор с осадком достаточно оставить перед фильтрованием на 1 — 2 ч в теплом месте (например, на водяной бане).

Осадок фильтруют на фильтр «синяя лента», сливая сначала на фильтр прозрачную жидкость и собирая фильтрат в чистый стакан. Первые порции фильтрата полезно проверить на полноту осаждения. Когда большая часть прозрачной жидкости пройдет сквозь фильтр, а осадок почти весь останется в стакане, где проводили осаждение, выливают фильтрат и ставят под воронку пустой стакан. Затем промывают осадок в стакане холодной дистиллированной водой декантацией 2 — 3 раза и переносят осадок на фильтр небольшими порциями холодной дистиллированной воды из промывалки. Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, снимают палочкой с резиновым наконечником. Когда весь осадок будет перенесен на фильтр, его на фильтре промывают 3 — 4 раза водой. Последние промывные воды про­веряют на полноту промывания раствором AgNO₃ в среде 2 М HN0₃ (допустима лишь слабая опалесценция). Затем воронку с фильтром помещают на несколько минут в сушильный шкаф, подсушивают фильтр с осадком и, согнув края фильтра к центру, помещают слегка влажный фильтр с осадком в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель (тигель прокаливают на полном пламени газовой горелки). Вставляют тигель в треугольник и, держа его высоко над маленьким пламенем горелки, досушивают фильтр и обугливают его. Когда обугливание закончится, увеличивают пламя горелки, опускают треуголь­ник с тиглем, дают выгореть углю, после чего прокаливают осадок на полном пламени горелки 1, 0 — 15 мин. По охлаждении в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют 10-минутные прокаливания до достижения постоянной массы (0, 2 мг). Рассчитывают содержание сульфат-ионов или серы в образце в процентах.

 

Форма записи и вычисление результатов анализа

А. Форма записей в журнале.

Форму записи экспериментальных данных покажем на примере определения содержания бария в BaCl₂·2H₂O.

Работа № 1. Определение содержания бария в кристаллогидрате BaCl₂•2H₂O

Бюкс № 1

1. Взятие навески:

масса бюкса с веществом (BaCl₂•2H₂O) — 13, 4105 г

масса пустого бюкса — 12, 9023 г

навеска BaCl₂•2H₂O - — 0, 5082 г

2. Растворение навески BaCl₂ 2H₂O.

Объем растворители (воды) при растворении навески хлорида бария (кристаллогидрат) — 100 -мл

3. Вычисление объема осадителя (H₂S0₄) и его растворение. Объем осадителя (теоретический), необходимый для осаж­дения ионов бария, при навеске ВаСl₂ •ЗН₂О — 2, 08 мл 2 н. H₂S0₄

Объем осадителя, взятый для приготовления раствора — 2, 08-1, 5=3, 12 мл > 3, 1 мл.

Объем приготовленного (разбавленного) раствора серной кислоты — 40 мл.

4) Реакция, протекающая при осаждении:

BaCl₂•2H₂0+H₂S0₄ = ВаS0₄+2НС1+2Н₂О

5) Созревание осадка — в течение недели.

6) Фильтрование и промывание осадка.

Объем промывной жидкости.

Промывание осадка декантацией (3 раза) — 30 мл.

Промывание осадка на фильтре (3 раза) — 30 мл.

7) Высушивание и прокаливание осадка Тигель №3

масса тигля с.веществом (BaS04) — 14, 0145 г

масса пустого тигля — 13, 5299 г

масса осадка (сульфата бария) — 0, 4846 г.

Б. Вычисление результатов анализа.

Содержание искомого компонента находят в граммах или процентах.

I) Расчеты массы определяемого компонента. Массу искомого компонента (m_Ba) в граммах вычисляют по формуле:

где а — масса весовой формы (например, BaS0₄ при определении содержания бария), г;

F — фактор гравиметрического анализа (аналитический множитель). Аналитический множитель представляет собой отношение:

где M₁— молекулярная масса искомого компонента;

M₂—молекулярная масса гравиметрической формы;

т и п—коэффициенты.

Например, нужно вычислить содержание бария в BaCl₂•2H₂0 по массе сульфата бария, полученного в результате анализа. Составим схему анализа:

Вычисляем аналитический множитель:

При нахождении аналитического множителе формула иско­мого компонента (вещества) записывается, в числителе, а формула весовой формы — в знаменателе. Так, при пересчете Fe₂О₃ на Fe₃0₄ аналитический множитель вычисляется так:

2) вычисление процентного содержания определяемого компонента

При расчете процентного содержания: (у) искомого компонента используют формулу:

где а—масса гравиметрической формы, г;

b —навеска вещества, взятого для анализа, г;

F — аналитический множитель.

Вычислим процентное содержание бария в образце хлорида бария (BaCl₂•2H₂0), если навеска последнего составляет 0, 5082 г, а масса -весовой формы (BaSO₄) равна 0, 4846 г:

Чтобы судить о точности анализа, находят процентное содержание (истинное) бария в BaCl₂•2H₂0 (в кристаллогидрате):

 

244, 3 г BaCl₂•2H₂0 содержат 137, 40г. Ва.

100, 0 г BaCl₂•2H₂0 содержат х г Ва.

Отсюда:

Расхождение полученных значений (в первом и во втором случаях) объясняется ощибкой анализа.

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. IV. Неправильное положение и предлежание плода
2. А. Проверка правильности соотношения
3. Алиасные частоты, антиалиасные фильтры
4. Анализ расчета фильтрационного сопротивления, при притоке жидкости к несовершенной скважине по линейному закону фильтрации
5. Анализ решения задачи нахождения коэффициента фильтрационного сопротивления, обусловленного несовершенством скважины по степени вскрытия, по приближенным формулам
6. В объектно-ориентированном программировании правильной является фраза
7. В этом ты склонен воспринимать вещи с точностью до наоборот, и происходит это из-за неправильного понимания.
8. Веки могут плотно инфильтрироваться при
9. Виды неправильного воспитания
10. Водопроницаемость грунтов. Закон ламинарной фильтрации
11. Высокая эффективность – при правильном применении наступает выраженный эффект.
12. ГЛАВНОЕ — ПРАВИЛЬНО ВЫБИРАТЬ