МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ИССЛЕДОВАНИЙ

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ИССЛЕДОВАНИЙ

Методические указания

к лабораторным занятиям для студентов специализации

1 – 25 01 09 01 «Товароведение и экспертиза продовольственных товаров»

Могилев 2012

Рассмотрен и рекомендован к изданию

на заседании кафедры ТОТ

Протокол №5 от 26.12.2011 г.

Составитель

доцент, к.с.-х.н. А.А. Дыжова

Рецензент

доцент, к.т.н. С.Л. Масанский

В методические указания включены лабораторные работы по анализу пищевых продуктов (хлебобулочных и кондитерских изделий, соков, чая, молока и молочных продуктов, питьевой воды, макаронных изделий) титриметрическими и физико-химическими методами. Эти работы, как и традиционный анализ, важны для будущих специалистов; выполнение предложенных работ позволит приобрести навыки пробоподготовки и понять специфику анализа пищевых продуктов. Методическое обеспечение работ просто и вполне доступно. Студенты смогут лично провести анализ, измерить содержание различных веществ в продуктах питания и выполнить статистическую обработку полученных результатов. При проведении лабораторных исследований студенты смогут изучить устройство и принцип действия основных приборов для проведения измерительных методов.

УДК 641.004.12

ББК 30.607

СОДЕРЖАНИЕ

Введение 4

Лабораторная работа 1

Определение кислотности хлебобулочных изделий 11

Лабораторная работа 2

Определение кислотности молока 13

Лабораторная работа 3

Определение содержание дубильных и красящих веществ 14

Лабораторная работа 4

Определение степени гидролиза лактозы с использованием

йодометрического титрования 16

Лабораторная работа 5

Определение общего сахара в продуктах кондитерского производства 18

Лабораторная работа 6

Определение редуцирующих сахаров в продуктах

кондитерского производства 20

Лабораторная работа 7

Определение сахарина в твердых пищевых продуктах и напитках 22

Лабораторная работа 8

Определение аскорбиновой кислоты во фруктовых соках с применением

реактива Фолина 24

Лабораторная работа 9

Определение кофеина в чае 25

Лабораторная работа 10

Определение белков в молоке по ксантопротеиновой реакции 27

Лабораторная работа 11

Определение фенола в колбасных изделиях 28

Лабораторная работа 12

Определение содержания β -каротина в овощной продукции 29

Лабораторная работа 13

Определение сухих веществ в варочной жидкости 31

Лабораторная работа 14

Определение сульфатов в питьевой воде 33

Лабораторная работа 15

Определение сухих веществ в мармеладе 35

Лабораторная работа 16

Определение сахарозы в сладких творожных продуктах 36

Лабораторная работа 17

Определения жира в продуктах кондитерского производства 37

Лабораторная работа 18

Определение содержания лактозы в молоке 38

Введение

В технологии изготовления пищевых продуктов качество и состав сырья, эффективность производственных процессов, экологическая безопасность, соответствие выпускаемой продукции установленным нормам, соблюдение санитарно-гигиенических требований имеют большое значение. Решение всех перечисленных вопросов требует знания методов исследования пищевого сырья и готовых продуктов. Эта наука предусматривает как разработку новых принципов и методов анализа пищевых систем, так и установление строения отдельных веществ, их функций и взаимосвязи с другими компонентами.

Исследование любого пищевого продукта – сложная аналитическая задача. Из-за особенностей состава и многокомпонентности продуктов необходимо приспосабливать стандартные методы к особенностям состава и физико-химической структуры продукта, т.е. в каждом конкретном случае требуется проведение в той или иной мере аналитической исследовательской работы.

Анализ – главное средство контроля качества продуктов питания и управления технологическими процессами пищевых производств. Трудно переоценить значение химического анализа в производстве пищевых продуктов. Поэтому важно своевременно приобщить будущих специалистов к основам анализа, привить навыки исследовательской деятельности.

Физико-химический контроль пищевого производства – наука о химических и физико-химических методах исследования, позволяющих управлять технологическими процессами с целью получения высококачественных продуктов питания.

Сегодня можно выделить следующие методы, нашедшие широкое применение в пищевой промышленности, – газовая хроматография, жидкостная хроматография, атомно-абсорбционная спектрометрия, фотометрия, люминесценция, инфракрасная спектроскопия, электрохимия, классические методы анализа (титрование, гравиметрия), реологические методы исследования.

Измерительные методы анализа отличаются большими диапазонами обнаружения, селективностью и экспрессностью; они незаменимы при определении ультрамалых количеств вещества и позволяют проводить исследования на молекулярном уровне.

Физико-химический контроль пищевого производства осуществляется с помощью методик, качество и область применения которых регулируется государственными стандартами – ГОСТ. Государственные стандарты разрабатываются институтами по стандартизации и метрологии и являются нормативными документами для характеристики качества различных объектов (сырья, поступающего в переработку, готовой продукции, объектов окружающей среды).

На основании данного методического указания основная цель проведения лабораторных занятий будет состоять в том, чтобы способствовать усвоению будущими товароведами-экспертами наиболее значимых и успешно применяемых в товароведении методов исследования качества продукции.

Теоретические вопросы оценки качества сырья и готовой продукции

Свойство продукции – это объективная особенность продукции, которая может появляться при ее создании, эксплуатации или потреблении. Свойства продукции можно условно разделить на простые и сложные. К числу простых свойств можно отнести вкус, внешний вид, цвет, а к сложным – перевариваемость, усвояемость и другие.

Качество продукции можно определить как общую совокупность технических, технологических и эксплуатационных характеристик продукции, посредством которых последняя будет отвечать требованиям потребителя.

Для оценки качества продукции используют показатели качества – это количественная характеристика одного или нескольких свойств продукции, составляющих ее качество, рассматриваемая применительно к определенным условиям создания или потребления. Данный показатель количественно характеризует пригодность продукции удовлетворять определенные потребности. Показатель качества может выражаться в различных единицах (килокалориях, процентах, баллах и т.п.), но может быть и безразмерным. Для оценки качества продукции может применяться система показателей (единичный, комплексный, определяющий, интегральный).

Единичный показатель – это показатель качества продукции, характеризующий одно из ее свойств (например, вкус, цвет, аромат, влажность, упругость, консистенция, и т.п.).

Комплексный показатель – показатель, характеризующий несколько свойств продукции или одно сложное свойство, состоящее из нескольких простых.

К комплексным показателям относятся:

- пищевая ценность – содержание в продукции широкого перечня пищевых веществ (белков, жиров, углеводов, минеральных веществ, витаминов и др.), энергетическая ценность и органолептические достоинства продукции;

- биологическая ценность – качество белков, содержащихся в продукции, их сбалансированность по аминокислотному составу, перевариваемость и усвояемость, которые зависят не только от аминокислотного состава, но и от его структурных особенностей;

- энергетическая ценность – термин, характеризующий ту долю энергии, которая может высвободиться из пищевых веществ в процессе биологического окисления и использоваться для обеспечения физиологических функций организма.

С продуктами питания в организм человека также поступает значительная часть веществ, опасных для его здоровья, особенно этот фактор важен для детского и профилактического питания. В связи с этим остро стоят проблемы, связанные с повышением ответственности за эффективность и объективность контроля качества сырья и пищевых продуктов, призванного гарантировать их безопасность для здоровья человека. Безопасность пищевых продуктов и сырья оценивают по количественному или качественному содержанию в них микроорганизмов и продуктов их жизнедеятельности, веществ химической и биологической природы. Опасность для здоровья человека представляет присутствие в пищевых продуктах патогенных микроорганизмов, искусственных и естественных радионуклидов, солей тяжелых металлов, нитритов, нитратов, нитрозосоединений, пестицидов, а также пищевых добавок – консервантов, красителей и ряда других.

Практическая задача физико-химических методов анализа состоит в идентификации веществ и определении количественного содержания составных компонентов исследуемого вещества. Физико-химические методы анализа включают качественный и количественный анализ, который может быть выполнен различными методами.

Наибольшее значение имеют методы определения, классифицируемые по характеру определяемого свойства или по способу регистрации аналитического сигнала.

1 Химические методы анализа основаны на применении химических реакций, которые сопровождаются внешними эффектами (образование осадка, выделение газа, появление, исчезновение или изменение окраски).

2 Физические методы основаны на определенной взаимосвязи между физическими свойствами вещества и его химическим составом.

3 Физико-химические методы основаны на физических явлениях, сопровождающих химические реакции; они наиболее распространены вследствие высокой точности, селективности и чувствительности.

Большая часть работ по анализу качества продукции связана с измерениями, выполняемыми с помощью тех или иных средств измерений, особым образом выбираемых и находящихся на специальном обслуживании, что обеспечивает единство и точность результатов контроля. К средствам измерений относятся: меры, измерительные преобразователи, измерительные приборы и измерительные принадлежности.

Меры предназначены для воспроизведения физической величины (массы, объема и пр.) заданного размера. Мерами являются гири, наборы гирь, шаблоны, песочные часы, мерная химическая посуда, стандартные растворы, образцовые вещества и пр.

Измерительные преобразователи служат для выработки сигнала в форме, удобной для его передачи, хранения и обработки; измерительные преобразователи обычно являются составной частью более или менее сложных измерительных комплексов.

Измерительные приборы предназначены для выработки сигнала в форме, удобной для непосредственного восприятия. Приборы могут быть шкальными, цифровыми и регистрирующими. К измерительным приборам относятся термометры, манометры, секундомеры, рефрактометры, фотоколориметры, ионометры, амперметры, вольтметры и др.

Измерительные принадлежности используются при измерениях и влияют на их результаты. К ним могут быть отнесены сушильные шкафы, термостаты и другие устройства. Выбор средств измерений осуществляют исходя из их метрологических характеристик, т.е. таких технических параметров, от которых зависит точность измерения.

При физико-химическом анализе пищевых продуктов в лабораториях пользуются посудой из специального химико-лабораторного стекла, кварцевого стекла или фарфора.

Химическая посуда по своему назначению делится на следующие виды:

- посуда общего назначения, без которой нельзя провести большинство работ (пробирки, воронки, химические стаканы, конические колбы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, чашки Петри, бюксы и др.);

- посуда специального назначения, необходимая для одной определенной цели (пикнометры, ареометры, дефлегматоры, холодильники, круглодонные колбы, колбы Кьельдаля и др.);

- мерная посуда для измерения объема жидкостей – точная (пипетки, бюретки, мерные колбы) и неточная (мерные цилиндры, мензурки, мерные стаканы, градуированные пробирки).

Посуда общего назначения

Посуда общего назначения представлена на рисунках 1 и 2.

Пробирка Штатив с пробирками

Стакан Воронки

Коническая колба Плоскодонная колба

Рисунок 1 – Химическая посуда общего назначения

Чашка Петри Бюкс

Рисунок 2 – Химическая посуда общего назначения

Пробирки – узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном, применяются для аналитических и микрохимических работ. Градуированные пробирки предназначены для измерения объема жидкостей.

Воронки – служат для переливания жидкостей, фильтрования, в титриметрическом анализе – изготовления растров и заполнение бюреток. В зависимости от назначения применяются воронки различного диаметра – от 35 до 300 мм.

Химические стаканы – тонкостенные цилиндры различной вместимости (от 50 до 1000 см³). Стаканы, как и другую химическую посуду, изготавливают из термо- и химически стойкого стекла. Стаканы из термостойкого стекла маркируют специальным знаком – матовым прямоугольником или кругом. Такую посуду можно применять для нагревания.

Конические колбы широко применяются при титровании. Они бывают различной вместимости (50-1000 см³), узкогорлые и широкогорлые. Конические колбы, снабженные пришлифованными пробками, применяются для установления йодного числа и при йодометрических определениях.

Плоскодонные колбы – вместимостью 50-2000 см³ – изготавливают со шлифами и без них из обычного или специального сортов стекла.

Чашка Петри предназначена для проведения любых микробиологических исследований, изготовлена из прозрачного полистирола, одноразовая стерильная, вентилируемая, обеспечивает асептические условия проведения бактериологических и микологических анализов. Чашка Петри применима не только в медицинской практике, но и в биологии, микробиологии, ветеринарии для определения и изучения различных видов микроорганизмов.

Бюксы используются для лабораторных исследований и хранения проб как емкость при определении влажности материалов в сушильных шкафах и др. лабораторном оборудовании.

Мерная посуда

Мерная посуда для измерения объема жидкостей представлена на рисунках 3 и 4.

Мерный цилиндр Мензурки Мерный стакан

Рисунок 3 – Неточная мерная посуда

Мерные цилиндры – стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими вместимость (5-2000 см³).

Мензурки – сосуды конической формы, на стенке которых так же, как на мерных цилиндрах, нанесена шкала. Вместимость мензурки 50-1000 см³.

Для точных измерений и приготовления стандартных растворов служит точная мерная посуда (рис. 3).

Колба мерная Мерные пипетки Бюретка

Рисунок 4 – Точная мерная посуда

Мерные колбы – плоскодонные сосуды вместимостью 25-2000 см³ с узким длинным горлом и нанесенной на нем кольцевой меткой. Метка соответствует вместимости колбы, указанной на штампе. Мерные колбы применяются для приготовления стандартных растворов и разбавления растворов с точной концентрацией до определенного объема.

Наполняют мерную колбу сначала через воронку, последние 1-2 см³доливают осторожно капельной пипеткой, пока нижний мениск жидкости коснется кольцевой метки. Нижний мениск жидкости должен располагаться строго на метке, глаза работающего при этом должны находиться на уровне метки мерной колбы.

Пипетки применяют для точного измерения определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Мерные пипетки различают двух типов – пипетки Мора и градуированные пипетки. Для наполнения пипетки нижний конец ее погружают в раствор и втягивают его с помощью резиновой груши или специальных насадок. При отборе жидкости пипетка всегда должна находиться в строго вертикальном положении. Раствор набирают так, чтобы его уровень был на 2-3 см выше кольцевой метки. Затем вынимают грушу из отверстия пипетки, быстрым движением закрывают отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцем. Извлекая пипетку из раствора, слегка ослабляют нажим, в результате ненужная часть раствора медленно вытекает из пипетки до уровня метки. Аккуратно перенося содержимое пипетки в колбу, отнимают палец и дают раствору из пипетки стечь по стенке колбы. После того как раствор вытечет из пипетки, колбу слегка наклоняют, открывая ее дно, и трижды касаются открытого дна «носиком» пипетки.

Бюретки предназначены для измерения объема титранта. Бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки вместимостью
10-100 см³ с краном, зажимом или другим затвором. При работе бюретки закрепляют на лабораторных штативах в «лапках». Наполняют бюретку с помощью воронки, затем воронку удаляют из бюретки, так как во время титрования из воронки может стекать раствор и измерение объема будет неточным. При отсчете по бюретке глаза работающего должны находиться точно на уровне мениска. Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, сильноокрашенных или непрозрачных – по верхнему.

Химические методы анализа

Химический анализ служит средством решения многих важных проблем: контроля качества продуктов и сырья, мониторинга состояния окружающей среды, выяснения состава почв, удобрений, кормов и сельскохозяйственной продукции.

Химические методы обнаружения и определения основаны на химических реакциях четырех типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования и осаждения. Наибольшее значение среди химических методов анализа имеют гравиметрический и титриметрический методы, они называются классическими.

Гравиметрический (весовой) метод заключается в выделении определяемого вещества в чистом виде (с помощью реакции осаждения) и его взвешивании. Гравиметрический – точный и абсолютный метод, его недостаток – длительность определения, особенно при серийных анализах большого количества проб.

Титриметрический (объемный) метод состоит в том, что раствор с известной концентрацией (титрант) добавляют небольшими порциями к анализируемому раствору. Этот процесс называется титрованием. Титриметрия по точности уступает гравиметрическому методу, однако отличается высокой экспрессностью.

Анализ экстракта

Пипеткой отбирают 20, 0 см³ экстракта (V_э) в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли раствора индикатора. Бюретку ополаскивают и заполняют титрованным раствором NaOH.

Предварительно выполняют ориентировочное титрование, добавляя титрант порциями по 1 см³, фиксируют появление розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Измеряют объем титранта с точностью до 1 см³.

Точное титрование экстракта повторяют не менее трех раз, приливая титрант вблизи точки эквивалентности по каплям. Измеряют объем титранта по бюретке с точностью до 0, 05 см³, вычисляют средний объем титранта, затраченный на титрование.

Вычисления

Кислотность хлебобулочных изделий рассчитывают по формуле

K= c (1/ NaOH) ∙ V(NaOH) ∙ V_э∙ 100 / V_п∙ m,

где c (1/ NaOH) – концентрация титранта, моль/дм³;

V(NaOH) – объем титранта, затраченный на титрование, см³;

V_э– объем экстракта с учетом добавленной воды для экстракции, см³;

V_п – объем пробы, взятой для анализа, см³;

m – масса навески хлебобулочного изделия, г;

100 – коэффициент пересчета на 100 г продукта.

При введении соответствующих величин в формулу она приобретает следующий вид:

K= 5 ∙ V(NaOH).

Лабораторная работа 2

Вычисления

Кислотность молока (К, ⁰Т) рассчитывают по формуле

К= 10 ∙ V(NaOH),

где V(NaOH) – объем титранта, затраченный на титрование, см³;

10 – коэффициент пересчета, учитывающий объем титранта при анализе 100 см³ молока.

Кислотность молока не должна превышать 21⁰Т, молока для детских учреждений – 19 ⁰Т.

Лабораторная работа 3

Определение содержание дубильных и красящих веществ

Дубильные вещества – группа весьма разнообразных и сложных по составу растворимых в воде органических веществ ароматического ряда, содержащих гидроксильные радикалы фенольного характера. Дубильные вещества участвуют в образовании вкуса, аромата и цвета некоторых продуктов. Значительное содержание их отмечено в чае, черемухе, рябине, хурме, придают им терпкий, вяжущий вкус. Дубильные вещества участвуют в образовании аромата шоколада и чая. Кроме того, они обладают Р-витаминной активностью. Под действием кислорода воздуха окисляются и приобретают темную окраску. Этим объясняется темный цвет чая, потемнение на воздухе нарезанных яблок и т. д.

Метод основан на способности дубильных и красящих (полифенольных) веществ окисляться в кислой среде марганцевокислым калием. Реактив окисляет и некоторые другие вещества, поэтому определение ведут два раза: до обработки и после обработки фильтрата активированным древесным углем. В первом случае в реакции участвуют все вещества, способные окисляться марганцевокислым калием, во втором – только те, которые не удаляются из фильтрата при обработке его углем; при этом дубильные и красящие вещества удаляются.

При первом титровании равных количеств фильтрата на окисление расходуется больше перманганата калия, чем при втором. Эта разница обусловлена тем, что при титровании после обработки в реакции не участвуют дубильные и красящие вещества, адсорбированные углем.

Цель работы – овладеть навыками определения содержания дубильных и красящих веществ в продуктах.

Вычисления

Исходя из того, что 0, 3163 г перманганата калия окисляют 0, 4157 г дубильных веществ, количество дубильных веществ определяют по формуле

X=(V-V₁) ∙ 0, 001333 ∙ 0, 4157V₂ ∙ 100/0, 3163 q ∙ V₃,

где V – количество раствора перманганата калия, израсходованного на титрование всех окислившихся веществ, см³;

V₁– количество раствора перманганата калия, израсходованного на титрование после удаление дубильных и красящих веществ;

V₂ – объем приготовленной водной вытяжки, см³;

q – навеска продукта, г;

V₃– объем водной вытяжки, взятой на титрование, см³;

0, 001333 – количество KMnO₄в 1 см³ израсходованного на титрование раствором перманганата калия, г.

Лабораторная работа 4

Вычисление

Массовую долю лактозы (Л_нач) в исходном молоке, в процентах, рассчитывают по формуле

где V₁ – объем 0, 1н раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование йода в холостом опыте, см;

V – объем 0, 1н раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование йода в фильтрате, см;

в – объем молока в 25 см⁵ фильтрата, равный 2, 5 см³;

0, 97 – поправка, установленная эмпирически;

0, 01801 – масса лактозы, соответствующая 1 см³ 0, 1н раствора йода, г.

Количество лактозы, подвергнутой гидролизу, находят из выражения

где Л_нач – массовая доля лактозы в исходном молоке, %;

Л_{гидролиз} – массовая доля лактозы, подвергнутая гидролизу, % от массы продукта;

V₁ – объем 0, 1н раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование йода в холостом опыте, см³;

У_нач – объем 0, 1н раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование йода в фильтрате исходного молока, см³;

V_кон – объем 0, 1н раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование йода в фильтрате, полученном из молока с гидролизованной лактозой, см³;

Степень гидролиза лактозы α определяют из выражения

α .

Лабораторная работа 5

Вычисления

Содержание общего сахара в анализируемом продукте (Q, %) вычисляют по формуле

Q = (q ∙ v₁∙ 100) /(V₂∙ m ∙ 1000),

гдеq – найденное по градуировочному графику содержание общего сахара, мг/100 мл;

V₁– вместимость мерной колбы, мл;

v₂ – объем фильтрата, взятый для реакции с дихроматом калия, мл;

m – проба анализируемого продукта, г.

Лабораторная работа 6

Вычисления

Содержание редуцирующего сахара в анализируемом продукте (Q, %) вычисляют по формуле

Q = (q ∙ v₁∙ 100) /(V₂ ∙ m ∙ 1000),

гдеq – найденное по градуировочному графику содержание количество глюкозы в V₂ мл водной вытяжки, мг;

V₁ –вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, мл;

v₂ – объем водной вытяжки взятой для реакции с гексацианоферратом калия, мл;

m – проба анализируемого продукта, г.

Лабораторная работа 7

Вычисления

Содержание сахарина (Q, мг/100 г продукта) рассчитывают по уравнению

где q – найденное по градуировочному графику содержание сахарина в пробе, мг;

m – взятая для анализа проба продукта, г;

1000 – коэффициент для пересчета миллиграммовых количеств сахарина на его содержание, выраженное в граммах.

Лабораторная работа 8

Вычисления

Содержание аскорбиновой кислоты (Q, г/дм³) рассчитывают по формуле

Q = q ∙ 1000/ 20 ∙ 1000 = q/20,

где q – найденное по градуировочному графику содержание аскорбиновой кислоты, мг/20см³;

20 – объем анализируемого сока, см³.

Лабораторная работа 9

Определение кофеина в чае

Метод основан на получении хлороформного экстракта из чая и способности кофеина, содержащегося в экстракте, поглощать лучи в ультрафиолетовой области спектра (310 нм). Сопутствующие компоненты (танины, пигменты и др.) не мешают определению кофеина в чае.

Цель работы – овладеть приемами спектрофотометрического определения кофеина в чае разных сортов (краснодарский, индийский, цейлонский, грузинский и др.) на основе способности чая поглощать ультрафиолетовые лучи.

Вычисления

Содержание кофеина в чае (Q, %) вычисляют по формуле

где q – найденное по градуировочному графику содержание кофеина в экстракте, мг/5 мл;

m – взятая для анализа проба чая, г.

Лабораторная работа 10

Вычисления

Найденную оптическую плотность умножают на эмпирический коэффициент, равный 7, 4, получают процентное содержание белков в анализируемом молоке. Коэффициент пересчета находят заранее путем определения белков по Кьельдалю и описанным выше ксантопротеиновым методом.

Лабораторная работа 11

Вычисления

Содержание фенола (ώ, мг %) рассчитывают по формуле

ώ = c_x ∙ V ∙ 100/ m,

где c_x – концентрация фенола в водной вытяжке, найденная по градуировочному графику, мг/см³;

m – масса навески анализируемого продукта, г;

V – вместимость мерной колбы, см³.

Лабораторная работа 12

Определение содержания β -каротина в овощной продукции

Бета-каротин – жёлто-оранжевый растительный пигмент, один из 600 природных каротиноидов. Бета-каротин служит предшественником витамина А (ретинол) и является мощным антиоксидантом. Также это вещество обладает иммуностимулирующим и адаптогенным действием. Источником β -каротинаявляются: морковь, зелёный лук, щавель, шпинат, латук, салат, салат романо, капуста кейл, помидоры, красный перец, брокколи, тыква, грейпфруты, сливы, персики, дыни, абрикосы, хурма, крыжовник, черника, чёрная смородина. Среднее потребление в разных странах 1, 8-5, 0 мг/сутки.

Содержание β -каротина определяют фотоэлектроколориметрическим методом. Сущность метода состоит в том, что красящие вещества извлекают из исследуемого продукта органическим растворителем (ацетоном или этиловым спиртом) и разделяют методом адсорбционной хроматографии.

Цель работы – овладеть приемами измерения содержания β -каротина в овощной продукции.

Необходимое оборудование

1) Стандартный раствор бихромата калия: 360 мг бихромата калия растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

2) Гексан.

3) Ацетон (спирт этиловый).

4) Ступка с пестиком.

5) Кварцевый песок.

6) Делительная воронка.

7) Мерная колба на 50 мл.

8) Колонка хроматографическая.

9) Аналитические весы.

10) Фотоэлектроколориметр.

Ход определения

Готовят серию стандартных окрашенных растворов бихромата калия. Для этого в ряд пробирок наливают 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0; 6, 0; 7, 0; 8, 0; 9, 0 мл свежеприготовленного раствора бихромата калия и добавляют воду до 10 мл. Полученные растворы по окраске соответствуют массовой концентрации 0, 208; 0, 416; 0, 624; 0, 832; 1, 04; 1, 248; 1, 456; 1, 664; 1, 872 мкг каротина в 1 см³. Измеряют оптическую плотность при длине волны 450 нм, контроль – дистиллированная вода.

1…5 г овощей (морковь, тыква и др.) растирают с кварцевым песком с добавлением 5…7 см³ ацетона. Ацетоновый экстракт декантируют (сливают) в делительную воронку через фильтр. Экстракцию проводят до обесцвечивания последней порции ацетона.

В делительную воронку добавляют 20 мл гексана, отфильтрованный экстракт и 1-2 капли дистиллированной воды, перемешивают. Нижний слой (водно-ацетоновый) сливают, а верхний промывают 2-3 раза водой и пропускают фильтрат через слои хромотографической колонки, предварительно промыв ее гексаном. Все сливают в колбу на 50 мл и доливают до метки гексаном. Измеряют на фотоколориметре оптическую плотность при длине волны 450 нм, контроль – гексан.

Вычисление

Содержание β -каротина в овощной продукции рассчитывается по формуле

X_n= 100 ∙ c ∙ V/1000 ∙ m,

где с – массовая доля каротина, определенная по калибровочному графику, мкг/см³;

V – общий объем экстракта, см³;

m – масса навески, г.

Лабораторная работа 13

Необходимое оборудование

1) Фотоэлектроколориметр и кюветы с толщиной слоя 0, 5 см.

2) Аналитические весы.

3) Технохимические весы.

4) Сушильный шкаф.

5) Термометр на 200 °С.

6) Эксикатор.

7) Водяная баня.

8) Чашки Петри – 4 шт.

9) Колбы вместимостью 100 мл – 2 шт.

10) Мерный цилиндр вместимостью 100 мл.

11) Пипетка Мора вместимостью 25 мл.

Ход определения

На технохимических весах отбирают 5 г анализируемого макаронного изделия, помещают в колбу, добавляют 60 мл водопроводной воды, жидкость кипятят в течение 10 мин на водяной бане. Полученную варочную жидкость сливают через сито в другую колбу, охлаждают струей водопроводной воды примерно до температуры 20 °С. Затем жидкость помещают в кювету и измеряют оптическую плотность коллоидного раствора при длине волны597 нм, контроль – водопроводная вода. Перед измерением оптической плотности исследуемую жидкость перемешивают.

Эксперимент повторяют 3 раза с новыми порциями анализируемого макаронного изделия, вычисляют среднее арифметическое значение " оптической плотности".

Варочную жидкость, полученную в каждом опыте, сливают в мерный цилиндр и измеряют общий объем. Жидкость переливают в колбу, энергично перемешивают и с помощью пипетки отбирают в 4 чашки Петри по 25 мл варочной жидкости. Чашки помещают на водяную баню и выпаривают досуха. Остаток сушат в сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 1 ч.

Чашки Петри с сухим остатком помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают на аналитических весах. Зная массу пустой чашки Петри, по разности находят массу сухого остатка (q), содержащегося в 25 мл варочной жидкости. При расчете учитывают результаты 4 параллельных опытов.

Для построения градуировочного графика определение повторяют с несколькими различными образцами макаронного изделия, отличающимися содержанием сухих веществ. Градуировочный график строят в следующих координатах: содержание сухих веществ, Q, %, – оптическая плотность коллоидного раствора. Зная " оптическую плотность" анализируемой варочной жидкости, по графику находят соответствующую концентрацию сухих веществ.

Вычисления

Содержание сухих веществ (Q, %) находят по формуле

где С (N) – концентрация сухих веществ в варочной жидкости, г/мл;

v –объем варочной жидкости, мл;

m – взятая для анализа проба макаронного изделия, г.

Концентрацию сухих веществ вычисляют по формуле

С = q/25 г/мл.

Для определения сухих веществ в макаронных изделиях, изготовленных из муки разного сорта, необходимы отдельные градуировочныеграфики.

Лабораторная работа 14

Вычисления

Содержание S0₄^2- в 1000 мл анализируемой воды (Q, мг/1000 мл) рассчитывают по формуле

где q–найденное по градуировочному графику количество S0₄^2-, мг;

25 – взятый для анализа объем воды, мл.

Лабораторная работа 15

Вычисления

В кондитерском производстве используют, главным образом, карамельную патоку, для расчета используют средний поправочный коэффициент (К= 0, 97) и высчитывают содержание сухих веществ в мармеладе по формуле

ώ = 0, 97 ∙ ώ _с.в.

При определении сухих веществ в мармеладе приняты значения поправочного коэффициента К:

Мармелад К

Желейный 0, 3

Формовой 0, 7

Пластовый 0, 9

Лабораторная работа 16

Лабораторная работа 17

Определения жира в продуктах кондитерского производства

12 3	Поделиться: