Определение постоянной калориметра.

Постоянную калориметра можно оценить как сумму теплоемкостей составных частей, участвующих в теплообмене:

(1.9)

Здесь g - масса калориметрической жидкости (вода плюс соль) после проведения калориметрического опыта; - удельная теплоемкость калориметрической жидкости (воды); - тепловая постоянная калориметра; и - массы и удельные теплоемкости материала калориметрического стакана и всех приборов, погруженных в жидкость.

Поскольку и точно учесть практически невозможно, постоянную калориметра определяют экспериментально. Для этого к системе подводят точно известное количество теплоты и измеряют соответствующее повышение температуры калориметра. Источником теплоты может служить процесс с известным тепловым эффектом, например, растворение хлорида калия или электрический ток, пропускаемый через нагреватель 6 (рис.1.2).

По первому способу тепловую постоянную калориметра определяют по известному значению энтальпии DH_KClрастворения хлорида калия KCl. Для учета теплообмена и определения истинного изменения температуры весь калориметрический опыт делится на три периода (см. рис.1.4): начальный период (выход калориметрической системы на стационарный режим); главный период (протекание изучаемого процесса); заключительный период (выход калориметрической системы на стационарный режим после скачка температуры в главном периоде).

Истинное изменение температуры DT во время калориметрического опыта (с учетом поправки на теплообмен) определяют графически следующим образом (см. рис.1.4). Если в предварительном и заключительном периодах установился стационарный теплообмен, то на графике каждому из этих периодов отвечает прямая линия, наклон которой по отношению к оси абсцисс зависит от скорости теплообмена. Для нахождения изменения температуры во время главного периода в калориметрическом опыте точки а (начало) и в (конец главного периода) проектируют на ось ординат, находят середину отрезка ас и проводят линию kp параллельно оси абсцисс. Через точку р проводят вертикаль. Экстраполируют линейные участки (пунктирные линии на графике) до пересечения с вертикалью в точках e и f, Отрезок ef соответствует изменению температуры в калориметрическом опыте.

Рис.1.4. Изменение температуры во время калориметрического опыта.

Из рис.1.4 видно, что точность определения DТ зависит от продолжительности главного периода. Поэтому для получения удовлетворительных результатов на калориметрах данного типа время главного периода не должно превышать 2-4 мин.

По известным значениям навески хлорида калия g_KCl и мольной интегральной теплоты растворения DH^t_KCl определяют тепловую постоянную калориметра .

(1.10)

Для повышения точности, определение производят повторно: вводят новую навеску соли в тот же раствор или проводят опыт с новой порцией воды.

Второй способ определения тепловой постоянной калориметра заключается в том, что в калориметрическую систему вводят точно известное количество теплоты путем пропускания электрического тока через нагреватель (6) (см. рис.1.2). В цепь нагревателя включен источник питания, амперметр для измерения силы тока I, параллельно включен вольтметр для измерения напряжения U на зажимах нагревателя. Постоянную калориметра рассчитывают из соотношения:

, (1.11)

где I - сила тока, A; U - напряжение, В; t - время, секунды, - изменение температуры.

В настоящей работе постоянная калориметра c_K определяется по энтальпии растворения хлорида калия.

1.3. Лабораторная работа 1. Определение теплоты растворения металлического магния Mg в растворе соляной кислоты HCl.

Цель работы: Определение теплоты растворения металлического магнияMg в растворе соляной кислоты HCl.

Приборы и реактивы

1. Калориметрическая система (модули «Термостат» и «Универсальный контроллер» учебно-лабораторного комплекса «Химия»),

2. Mg металлический g@0.035г.,

3. KCl m@1 г

4. Раствор HCl 1 N 100мл.

Порядок выполнения работы.

1) Включить контроллер и запустить программу управления – elsms2.exe.

2) В появившемся окне инициализации («Добро пожаловать в УЛК») необходимо выбрать вариант работы – «Работа с контроллером» (см. рис. 1.5.) и войти в программу управления путём нажатия кнопки «Вход».

Рис.1.5. Окно инициализации программы управления.

3) Далее попадаем в окно управления программой. Включаем термодатчик (1-й или 2-й измерительный каналы) и активируем контроллер.

4) При проведении эксперимента измеряется температура, поэтому нужно установить в соответствующем окне интервал измерений 10 сек и число измерений 100 (см. рис. 1.6).

Рис.1.6. Окно параметров эксперимента.

5) Так как измерение проводится при перемешивании, необходимо установить интенсивность перемешивания (рекомендуется – 3) и включить мешалку кнопкой «Мешалка»

6) В ходе проведения работы необходимо провести два опыта, поэтому для каждого эксперимента необходимо указывать, например, массу навески (тогда в правом верхнем углу графика будет указана масса навески). Для этого в группе элементов «Дополнительный параметр» необходимо выбрать пункт «Общий» и в поле «Значение» указать массу навески. Размерность указывается поле «Размерность».

7) Определение постоянной калориметра. Для этого стакан, в который налито 70-100 мл 1 N раствора соляной кислоты, установить в калориметр и закрыть крышкой с укреплённым в ней датчиком температуры. В отверстие крышки вставить специальную пробирку, в которую предварительно насыпано 1 г измельчённой соли KCl. Измерение начинают включением кнопки «Измерение» (см. рис. 1.6). При этом появится окно состояния измерения – «Обмен данными с контроллером» рис. 1.7.

8) Предварительный период опыта сводится к выходу калориметрической системы на стационарный режим. По истечении 1-2 мин равномерного хода температуры засыпают взвешенную соль KCl в калориметр.

Рис.1.7. Окно «Обмен данными с контроллером»

9) Главный период. Растворение соли сопровождается скачкообразным изменением температуры.

10) Заключительный период. После полного растворения соли необходимо дождаться установления плавного и равномерного хода температуры в течение 3-5 мин и остановить измерение путём нажатия кнопки «СТОП» (см. рис. 1.7). При этом экспериментальные данные автоматически запоминаются и установка переходит в режим управления.

11) Для проведения дальнейших измерений необходимо взвесить в пробирке около 0.025 г металлического магния. Укрепить пробирку с магнием в крышке калориметра.

12) Нажать кнопку «Текущее состояние» и выполнить работу согласно пунктов 4-10.

13) Обработка результатов эксперимента. После проведения всех экспериментов получены первичные данные зависимости температуры от времени, хранящиеся в памяти. Для построения графиков необходимо перейти на экран «Графики» (см. рис. 1.8, 1.9). Добавление графика осуществляется нажатием кнопки [«Зелёный плюс»]. В специальном окне, в котором определяется соответствие между координатами графика и данными, полученными на измерительных каналах, необходимо выбрать для оси абсцисс (X) «Время», а для оси ординат (Y) – требуемый канал (в нашем случае – «1. Термодатчик»).

Рис.1.8. Окно выбора соответствия между координатами графика и данными.

Рис.1.9. Окно «Графики»

 

Остальные графики строятся аналогично. В дальнейшем переключение между графиками осуществляется клавишами «< » и «> » в правой части управляющей палитры. Там же отображается и номер эксперимента. Величина навески отображается в правом верхнем углу графика.

14) Необходимые линии для определения Δ T проводят следующим образом. Нажать кнопку «Прямая линия», подвести курсор к соответствующей точке графика и, нажав один раз левую клавишу мышки, установить начальную точку прямой (см. рис. 1.10), затем провести прямую по точкам. Зафиксировать линию нужно повторным нажатием кнопки (для отмены – нажать правой клавишей мыши). Для измерения Δ T, вначале убираем «галочку» в поле «Измерения на суммарный график», а затем проводим вертикальную линию до пересечения с линиями предварительного и заключительного периодов. Для этого нажимаем кнопку «Линейка», устанавливаем курсор на одной из линий и проводим вертикальную прямую. В секторе «Результат» «dY» появится значение Δ T.

Рис.1.10. Окно «Графики» при измерении температурного скачка

Примечание: Изменить масштаб графика можно с помощью кнопок, расположенных в левом верхнем углу окна. Проведённые линии можно убрать, используя соответствующие режимы. В режиме «Прямая линия» подвести курсор к линии и нажать правую кнопку мыши.

15) Полученные графики могут быть распечатаны на принтере с сохранением выбранного масштаба и элементов оформления. Для этого необходимо перейти в окно «Отчёт» и выбрать требуемые для печати графики, рис. 1.11.

Рис.1.11. Окно «Отчёт».

16) Используя измеренные величины температурных скачков Δ T, рассчитать постоянную калориметра и мольную теплоту растворения магния по ур. (1.10). Полученный результат необходимо сравнить со справочным значением и оценить относительную погрешность измерения.

Оформление результатов.

Результаты лабораторной работы необходимо оформить в виде отчёта в формате Microsoft Word и распечатать. Отчёт должен содержать краткое изложение теоретических основ, хода работы и полученных результатов.

 

Справочная информация.

Интегральная теплота растворения KCl при 25 С.

m, моли соли на 1 кг H2O	, кДж/моль
	17.23
0.01	17.39
0.02	17.44
0.05	17.51
0.1	17.55
0.2	17.57
0.3	17.55
0.4	17.50

 

1.4. Лабораторная работа 2. Определение теплоты гидратации сульфата меди CuSO₄.

Цель работы – определение теплоты гидратации сульфата меди CuSO₄.

Количество теплоты, которое затрачивается на образование 1 моль твердого кристаллогидрата из твердой безводной соли и соответствующего количества молей воды, называют теплотой гидратообразования. Значение теплоты гидратообразования напрямую определить очень сложно. Эту величину находят расчетным путем по закону Гесса, по разности интегральных энтальпий растворения кристаллогидрата и безводной соли, взятых в таких количествах, чтобы полученный раствор в обоих случаях имел одинаковую концентрацию. Например:

Измерив экспериментально в калориметре и можно рассчитать теплоту гидратообразования сульфата меди

Приборы и реактивы

1. Калориметрическая система (модули «Термостат» и «Универсальный контроллер» учебно-лабораторного комплекса «Химия»),

2. KCl g₃@ 2, 0 ±0, 1 г.,

3. безводный g₂@ 0.6 ±0, 1 г.,

4. g₁@ 1 ±0, 1 г.

Порядок выполнения работы.

1) В калориметрический стакан необходимо налить 100 мл воды. Для проведения опыта в предварительно взвешенные пробирки, помещают навески: g₁@ 1±0, 1 г кристаллогидрата сульфата меди , g₂@ 0.6±0, 1 г свежепрокаленного безводного сульфата меди (порошок белого или бледно желтого цвета) и g₃@ 2, 0 ±0, 1 г хлорида калия.

2) Включить контроллер и запустить программу управления – elsms2.exe.

3) В появившемся окне инициализации («Добро пожаловать в УЛК») необходимо выбрать вариант работы – «Работа с контроллером» (см. рис. 1.12.) и войти в программу управления путём нажатия кнопки «Вход».

Рис.1.12. Окно инициализации программы управления.

4) Далее попадаем в окно управления программой. Включаем термодатчик (1-й или 2-й измерительный каналы) и активируем контроллер.

5) При проведении эксперимента измеряется температура, поэтому нужно установить в соответствующем окне интервал измерений и число измерений (см. рис. 1.13).

Рис.1.13. Окно параметров эксперимента.

6) Так как измерение проводится при перемешивании, необходимо установить интенсивность перемешивания (рекомендуется – 3) и включить мешалку кнопкой «Мешалка»

7) В ходе проведения работы необходимо провести три опыта, поэтому для каждого эксперимента необходимо указывать, например, массу навески (тогда в правом верхнем углу графика будет указана масса навески). Для этого в группе элементов «Дополнительный параметр» необходимо выбрать пункт «Общий» и в поле «Значение» указать массу навески. Размерность указывается поле «Размерность».

8) Определение постоянной калориметра. Для этого стакан, в который налито 100 мл воды, установить в калориметр и закрыть крышкой с укреплённым в ней датчиком температуры. В отверстие крышки вставить специальную пробирку, в которую предварительно насыпано 1 г измельчённой соли KCl. Измерение начинают включением кнопки «Измерение» (см. рис. 1.13). При этом появится окно состояния измерения – «Обмен данными с контроллером» рис. 1.14.

9) Предварительный период опыта сводится к выходу калориметрической системы на стационарный режим. По истечении 1-2 мин равномерного хода температуры засыпают взвешенную соль KCl в калориметр.

Рис.1.14. Окно «Обмен данными с контроллером»

10) Главный период. Растворение соли сопровождается скачкообразным изменением температуры.

11) Заключительный период. После полного растворения соли необходимо дождаться установления плавного и равномерного хода температуры в течение 3-5 мин и остановить измерение путём нажатия кнопки «СТОП» (см. рис. 1.14). При этом экспериментальные данные автоматически запоминаются и установка переходит в режим управления.

12) Для проведения дальнейших измерений необходимо установить пробирку с безводным сульфатом меди CuSO₄, а затем с водным – CuSO₄*5H₂O.

13) Нажать кнопку «Текущее состояние» и выполнить работу согласно пунктов 4-10.

14) Обработка результатов эксперимента. После проведения всех экспериментов получены первичные данные зависимости температуры от времени, хранящиеся в памяти. Для построения графиков необходимо перейти на экран «Графики» (см. рис. 1.15, 1.16). Добавление графика осуществляется нажатием кнопки [«Зелёный плюс»]. В специальном окне, в котором определяется соответствие между координатами графика и данными, полученными на измерительных каналах, необходимо выбрать для оси абсцисс (X) «Время», а для оси ординат (Y) – требуемый канал (в нашем случае – «1. Термодатчик»).

Рис.1.15. Окно выбора соответствия между координатами графика и данными.

Рис.1.16. Окно «Графики»

Остальные графики строятся аналогично. В дальнейшем переключение между графиками осуществляется клавишами «< » и «> » в правой части управляющей палитры. Там же отображается и номер эксперимента. Величина навески отображается в правом верхнем углу графика.

15) Необходимые линии для определения Δ T проводят следующим образом. Нажать кнопку «Прямая линия», подвести курсор к соответствующей точке графика и, нажав один раз левую клавишу мышки, установить начальную точку прямой (см. рис. 1.17), затем провести прямую по точкам. Зафиксировать линию нужно повторным нажатием кнопки (для отмены – нажать правой клавишей мыши). Для измерения Δ T, вначале убираем «галочку» в поле «Измерения на суммарный график», а затем проводим вертикальную линию до пересечения с линиями предварительного и заключительного периодов. Для этого нажимаем кнопку «Линейка», устанавливаем курсор на одной из линий и проводим вертикальную прямую. В секторе «Результат» «dY» появится значение Δ T.

Рис.1.17. Окно «Графики» при измерении температурного скачка

Примечание: Изменить масштаб графика можно с помощью кнопок, расположенных в левом верхнем углу окна. Проведённые линии можно убрать, используя соответствующие режимы. В режиме «Прямая линия» подвести курсор к линии и нажать правую кнопку мыши.

16) Полученные графики могут быть распечатаны на принтере с сохранением выбранного масштаба и элементов оформления. Для этого необходимо перейти в окно «Отчёт» и выбрать требуемые для печати графики, рис. 1.18.

Рис.1.18. Окно «Отчёт».

17) Используя измеренные величины температурных скачков Δ T, рассчитать постоянную калориметра и мольные энтальпии растворения кристаллогидрата и безводной соли в воде по ур. (1.10). По закону Гесса рассчитывают теплоту гидратообразования CuSO₄ . Полученный результат необходимо сравнить со справочным

Оформление результатов.

Результаты лабораторной работы необходимо оформить в виде отчёта в формате Microsoft Word и распечатать. Отчёт должен содержать краткое изложение теоретических основ, хода работы и полученных результатов.

2. Термодинамика фазовых переходов.

⇐ Предыдущая12345678Следующая ⇒

Поделиться: