|
Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
|
|
Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Нурсеитова З.Т., Джанмулдаева А.К., Бердембетова А.ТСтр 1 из 5Следующая ⇒
Ф.7.03-03
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ЮЖНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им.М.АУЭЗОВА
Нурсеитова З.Т., Кобеева Ж.К., Бердембетова А.Т
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по выполнению лабораторных работ по дисциплине «Технология молока и молочных продуктов»
Шымкент - 2014 г. Министерство образования и науки Республики Казахстан южно-казахстанский государственный университет Им. м.ауэзова Кафедра Пищевая инженерия и безопасность продовольственных продуктов Нурсеитова З.Т., Джанмулдаева А.К., Бердембетова А.Т МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К лабораторным работам по дисциплине «Технология молока и молочных продуктов» для студентов по специальности В072700 - «Технология продовольственных продуктов» Шымкент – 2014 г. УДК 355.65 КБЖ 36
Составители: Нурсеитова З.Т., Джанмулдаева А.К., Бердимбетова А.Т., Методические указания к лабораторным работам по дисциплине Технология молока и молочных продуктов - Шымкент: ЮКГУ им. М. Ауэзова, 2014.- 80 с.
Методические указания составлены в соответствии с требованиями учебного плана и программой дисциплины «Технология молока и молочных продуктов» и включают все необходимые сведения по выполнению лабораторных работ курса.
Лабораторные работы содержат теоретические основы типовых технологических процессов, методики выполнения работы, технику безопасности выполнения работ и контрольные вопросы для каждой работы.
Методические указания предназначены для студентов специальности 5В072700- Технология продовольственных продуктов
Рецензент: Шингисов А.У.- д.т.н., профессор
Рассмотрено и рекомендовано к печати заседанием кафедры ПИ и БПП (протокол № ___ от «___»_________20____г. и методической комиссией Высшей школы «Текстильной и пищевой инженерии » (протокол № ___от «__» _____20___ г. )
Рекомендовано к изданию Учебно-методическим советом ЮКГУ им. М.Ауэзова, протокол № ___ «___»_________20 г.
© Южно-Казахстанский государственный университет им. М.Ауэзова, 2014
Ответственный за выпуск
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
В подготовке бакалавров специальности 5В072700 – «Технология продовольственных продуктов» одной из базовых дисциплин учебного плана являются «Технология молока и молочных продуктов». Настоящая дисциплина состоит из лекционного курса, лабораторного практикума и практических работ. Лабораторный практикум является важной, неотъемлемой частью изучения данной дисциплины. На лабораторных занятиях прививаются навыки практического экспериментального и расчётного анализа технологических процессов, изучаются и усваиваются основные закономерности их протекания, влияние параметров процесса на основные показатели – степень превращения, скорость процесса и выход продукта. На основании этого выбираются оптимальные условия ведения процесса, рассчитываются основные факторы, характеризующие экономическую, технологическую и экологическую эффективность изучаемой технологии. Учебно-методическое пособие охватывает содержание всего курса и содержит 15 лабораторных работ, каждая из которых включает: цель работы; теоретические сведения, поясняющие сущность изучаемого процесса; описание установки; применяемое оборудование, технические и инструментальные средства; методику выполнения работы и анализов; порядок расчета технологических показателей процесса; контрольные вопросы для самоконтроля знаний и умений; технику безопасности при выполнении работы. В течение семестра студенты выполняют работы в соответствии с тематикой лабораторных работ по модулям, приведенной в силлабусе. На первом занятии студенты знакомятся с техникой безопасности при работе в лаборатории, которые должны строго соблюдаться при выполнении каждой работы. Лабораторные работы выполняются бригадами по 3-4 человека после получения допуска преподавателя, который предусматривает знание методики проведения работы и схемы установки. После выполнения работы каждый студент проводит расчеты в соответствии с заданием, делает выводы об эффективности процесса и оформляет отчёт. Отчет составляют в соответствии с требованиями Процедуры СМК ЮКГУ им. М.Ауэзова 7.04.2012 – «Учебные занятия. Общие требования к организации, содержанию и проведению занятий» и оформляют в рукописном или печатном виде. Защита отчета состоит в ответе на контрольные вопросы по теоретическим основам процессов. Лабораторные работы составлены в соответствии с содержанием программ дисциплины «Технология молока и молочных продуктов» для студентов специальности 5В072700 – Технология продовольственных продуктов и согласно требованиям Процедуры СМК ЮКГУ им. М.Ауэзова Ф.7-03-2012 – «Управление учебно-методическими процессами».
Лабораторная работа №1 Порядок выполнения работы В коническую колбу вместимостью 150–200 мл отмеряют с помощью пипетки 10 мл молока, прибавляют 20 мл дистиллированной вода и три капли 1 %-го спиртового раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют 0, 1 н раствором едкого натра до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение одной минуты. Кислотность молока в градусах Тернера равна количеству миллилитров 0, 1 н раствора едкого натра (кали), затраченного на нейтрализацию 10 мл молока, умноженному на 10. Расхождения между параллельными определениями должно быть не более 1 °Т. При массовых анализах, когда приемке подлежит большое количество молока, определяют предельную кислотность, т.е. кислотность, выше которой молоко считается некондиционным. В этом случае в ряд пробирок, помещенных в штатив, наливают по 10 мл 0, 1 н. раствора щелочи, содержащего фенолфталеин, и добавляют по 5 мл исследуемого молока. Содержимое перемешивают и наблюдают за изменением окраски. Если раствор обесцветился, значит, кислотность молока выше нормы. При проведении кипятильной пробы в пробирку наливают 5 мл молока и нагревают до кипения. Молоко, титруемая кислотность которого выше 24°Т, при кипячении свертывается. Кипятильная проба позволяет также обнаружить в свежем молоке примесь молока с повышенной кислотностью, поскольку смешанное молоко при кипячении также свертывается. В ходе спиртовой пробы в пробирку или чашку Петри наливают 1 мл исследуемого молока, прибавляют 1 мл 68%-го этилового спирта, перемешивают и следят за появлением хлопьев белка. Поскольку спирт крепостью 68% вызывает коагуляцию казеина только при кислотности молока, превышающей 20°Т, спиртовая проба дает возможность выявить предельную кислотность молока, допускаемую стандартом, а также обнаружить подкисшее молоко в свежем. Если кислотность молока ниже 20°Т, то белок сохраняет свои коллоидные свойства и молоко не свертывается. Отсутствие хлопьев свернувшегося белка свидетельствует о свежести молока. Образование хлопьев, даже едва заметных, указывает на пониженную стабильность белков молока.
Отчёт о выполнении задания
На основании полученных результатов сделать заключение об общей свежести образцов молока и пригодности его к дальнейшей переработке. На основании полученных результатов сделать вывод о натуральности молока, определить при необходимости характер и степень фальсификации. Контрольные вопросы: 1. Какие требования предъявляются к молоку как сырью для производства молочных продуктов? 2. С какой целью контролируют термоустойчивость молока? Какими способами? 3. Изложите методику проведения алкогольной пробы.
Лабораторная работа № 2 Порядок выполнения работы В основу работы анализатора положен принцип измерения скорости распространения ультразвука, которая является функцией массовой доли жира, СОМО, плотности и температуры молока (сливок). Анализатор состоит из системы приема молока (сливок), блока нагрева и термостатирования, устройства измерения и вычисления на базе микроЭВМ. В режиме измерения проба последовательно подогревается до двух заданных температур. Перед началом работы прибор приводят в рабочее положение. В анализаторе «Лактан 1-4» после установки стаканчика с пробой молока в положение «Измерение» включают кнопку «Пуск», и на узел управления поршневым микронасосом поступает сигнал. Происходит забор пробы молока в измерительную ячейку, в которой в течение 1, 5 мин она нагревается и термостатируется при температуре 41оС. Затем в течение 5 с при этой температуре измеряют частоту генератора, которая пропорциональна скорости распространения ультразвука. После этого проба нагревается до температуры 65°С, вновь измеряется частота генератора. По значениям найденных частот микроЭВМ вычисляет массовые доли жира и СОМО, значения которых отображаются на индикаторах (каждые 5 с). После определения массовых долей молоко сливается в стаканчик с пробой. Подготовка анализатора к использованию 1.1 Требования к измеряемым образцам: 1) К анализу допускается свежее, консервированное, пастеризованное, нормализованное, восстановленное, обезжиренное молоко и молоко длительного хранения. 2) Отбор проб проводится по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809 (для молока и сливок), по ГОСТ 3622 (для сухого молока, концентрированного молока и мороженого) и в соответствии с указаниями методики выполнения измерений (далее МВИ). 3) Подготовка проб производиться в соответствии с требованиями МВИ. 4) Рабочий объем анализируемой пробы молока – 25 мм3. 5) Кислотность анализируемого молока не более 20 Т°. 6) Температура анализируемого молока от 15°С до 35°С. 2.1 Подготовка анализатора к работе Установите анализатор на горизонтальной плоскости, обеспечив удобство работы и условия естественной вентиляции. Установите пробоприемник в держатель. Подсоедините блок питания к сети ~220 В или кабель для питания от бортовой сети автомобиля к прикуривателю автомобиля 12 В. Подсоедините выходной разъём блока питания (или кабель для питания от бортовой сети автомобиля) к разъему подключения источника питания анализатора 1. На дисплее появится сообщение:
Через 2 секунды в нижней строке дисплея появляется серийный номер Вашего анализатора, а затем номер текущего анализируемого продукта (номер градуировки). Анализатор включит режим прогрева и на дисплее появится сообщение:
На прогрев анализатора уйдет не более 5 минут. После прогрева на дисплее появиться сообщение:
Вход в сервисное меню осуществляется следующим образом: нажмите одновременно кнопки «ВВОД» и «СТАРТ», затем отпустите кнопку «СТАРТ», продолжая удерживать кнопку«ВВОД», пока на индикаторе не появится надпись:
Нажмите кнопку «< » или «> » для выбора пункта меню. Меню состоит из двух пунктов: 1. Выбор продукта (выбор градуировки). Если Ваш анализатор отградуирован для измерения более чем одного типа продуктов (или имеет несколько вариантов градуировки), Вы можете выбрать нужный продукт (один из пяти). 2. Язык сообщений. В данном пункте можно поменять язык сообщений, выводимых на дисплей (русский/английский). При работе с меню используются следующие кнопки: «ВВОД» - подтверждение выбранного пункта. «< » или «> » - выбор нужного пункта. Для выхода из меню нажмите кнопку «СТАРТ». 2.4 Использование анализатора Убедитесь, что анализатор готов к работе - на дисплее должно быть выведено сообщение:
Налейте пробу в пробоприемник. Анализатор начнет измерение автоматически. На дисплее появится сообщение:
Во время измерения нижняя строчка дисплея будет заполняться прямоугольниками. Процесс измерения завершится, когда вся нижняя строка заполнится прямоугольниками. После окончания измерения на дисплее появятся результаты:
Где: Ж – жир; С- СОМО; В – вода; П – плотность. Промывка • отсоедините шнур питания от сети; • подогрейте чистую воду до 50-60 °С и разведите в ней Реактив № 1 (0, 5г. на 100 мл. воды); • налейте в пробоприемник данный раствор (промывочный раствор № 1); • подсоедините шприц для промывки к штуцеру и произведите поршнем шприца 10-15 возвратно-поступательных движений; • смените промывочный раствор и повторите промывку; • меняйте воду до тех пор, пока вода не станет прозрачной; • промойте измерительный канал анализатора дистиллированной водой; • продуйте канал пустым шприцем.
Отчёт о выполнении задания
По результатам испытаний напишите вывод.
Контрольные вопросы: 1. На чем основан УЗ-метод анализа? 2. Какие параметры измеряют УЗ-методом? 3. Какие требования предъявляют к заготовляемому молоку по физико-химическим показателям?
Лабораторная работа № 3 Изучение методов определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах Цель работы: Ознакомиться с различными методами определения белка в молоке. Задание: 1. Изучить различные методы определения белка в молоке. 2.Дать сравнительный анализ полученных результатов, указать причины расхождений значений массовой доли белка при определении различными методами. 3.Сделать вывод о целесообразности использования исследованных методов в лабораторных и промышленных масштабах.
Порядок выполнения работы Определение белковых веществ в молоке методом формольного титрования. В стакан вместимостью 150-200 мл вносят пипеткой 20 мл молока, 0, 25 мл 2%-го раствора фенолфталеина и титруют 0, 1 н. раствором гидроксида натрия до появления слабо-розовой окраски, соответствующей контрольному эталону. Затем вносят 4 мл нейтрализованного 36-40%-го формальдегида и вторично титруют до такой окраски, как и при первом титровании. Для приготовления контрольного эталона окраски в такой же стакан отмеривают 30 мл молока и 1 мл 0, 25 %-го раствора сульфата кобальта. Эталон пригоден для работы в течение одной смены. Во избежание отстоя сливок эталон рекомендуется периодически переливать. Долю общего белка в молоке можно определить также по таблице 3.1 Таблица 3.1
Параллельно проводят контрольный опыт по нейтрализации смеси 20 мл воды и 5 мл раствора формальдегида. Обработка результатов. Массовую долю белка (Х2) в процентах вычисляют по формуле:
Х2= (V2 - V1 - V0) * 0, 96 + Х1, (1)
где: V2 - общее количество раствора, израсходованное на нейтрализацию, мл; V1 - количество раствора, израсходованное на нейтрализацию до внесения формальдегида, мл; V0 - количество раствора, израсходованное на контрольный опыт, мл; 0, 96 - эмпирический коэффициент, % / мл; Х1 - поправка к результату измерения массовой доли белка, %.
Определение процентного содержания белка в молоке рефрактометрическим методом. Для получения безбелковой сыворотки отмеряют во флакон 5 мл исследуемого молока и добавляют в него 5-6 капель 4%-го раствора хлористого кальция (40 г СаСI2 в одном литре дистиллированной воды). Флакон закрывают пробкой и слегка взбалтывают содержимое. Одновременно готовят 2-3 параллельных пробы (флаконы должны быть пронумерованы). Флаконы помещают в бачок термостата, наливают в него воду до половины высоты флаконов, закрывают крышкой. Воду в бачке кипятят в течение десяти минут. Затем горячую воду заменяют холодной. Флаконы охлаждают в течение двух минут. Флаконы вынимают из бачка, встряхивают так, чтобы сгусток разрушился и выделившаяся сыворотка смешалась с конденсатом. Отфильтрованную сыворотку наносят на измерительную призму рефрактометра и плавно закрывают ее осветительной призмой. Наблюдая в окуляр, убирают окрашенность границы светотени. Для улучшения резкости границы измерение необходимо проводить через 0, 5 - 1 мин., т.к. за это время из пробы удаляется воздух и лучше смачивается поверхность осветительной призмы. По шкале «Белок» снимают показание для сыворотки. Измерения повторяют 3-4 раза и подсчитывают среднеарифметическое значение Бс. Удалив сыворотку с обеих призм, их тщательно промывают водой и вытирают чистой мягкой салфеткой или ватой. Затем 1-2 капли исследуемого молока помещают на измерительную призму. Проводят измерения по шкале «Белок» в том же порядке, как на сыворотке. Так как резкость границы у молока несколько хуже, чем у сыворотки и воды, измерения повторяют 4-5 раз и подсчитывают среднеарифметическое значение Бм. Содержание белков в молоке определяют по формуле: Бмол.% = Бм – Бс (2)
Общий белок (белки и небелковые азотистые вещества) определяют по формуле: Бо.б. = (Бм - Бс)*1, 0855 (3)
По шкале «Белок» также можно определить содержание казеина, сывороточных белков (альбумина и глобулина) в молоке. Содержание казеина в молоке определяют по формуле:
К% = (Бм - Бк.с.)*1, 1012, (4)
где Бк.с. – показание по шкале «Белок» для бесказеиновой сыворотки. Для получения бесказеиновой сыворотки во флакон с молоком (5 мл) вносят 10 капель 10%-го раствора уксусной кислоты. Содержание сывороточных белков определяют по формуле:
СБ% = Бм – К (5) Определение общего белка в молоке методом Къельдаля. В колбу Къельдаля помещают последовательно несколько стеклянных бусинок или кусочков фарфора, около 10 г сернокислого калия, 0, 5 г окиси ртути или 0, 04 г сернокислой меди. В бюксу с крышкой отмеривают 5 мл молока, крышку закрывают и взвешивают с точностью до 1 мг. Пустую бюксу вновь взвешивают и по разнице между массой бюксы с молоком и массой пустой бюксы устанавливают массу взятого молока. В колбу добавляют 20 мл серной кислоты, вливая осторожно по стенкам колбы, смывая с них капли молока. Колбу закрывают грушеобразной стеклянной пробкой и осторожно круговыми движениями перемешивают содержимое колбы. Колбу ставят на нагревательный прибор в наклонном положении под углом 450 и осторожно нагревают. Продолжают нагревание колбы до тех пор, пока не прекратится пенообразование и содержимое колбы не станет жидким. Затем сжигание продолжают при более интенсивном нагревании. Степень нагревания считают достаточной, когда кипящая кислота конденсируется в середине горловины колбы Къельдаля. Время от времени содержимое колбы перемешивают, смывая обуглившиеся частицы со стенок колбы. Нагревание продолжают до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной и практически бесцветной (при применении в качестве катализатора окиси ртути) или слегка голубоватой (при применении в качестве катализатора сернокислой меди). После осветления раствора нагревание продолжают в течение 1, 5 ч, после чего колбе дают остыть до комнатной температуры. Добавляют 150 мл дистиллированной воды и несколько кусочков свежепрокаленной пемзы, перемешивают и снова охлаждают. В коническую колбу отмеривают 50 мл раствора борной кислоты, добавляют 4 капли индикатора Таширо и перемешивают. Коническую колбу соединяют с холодильником с помощью аллонжа и резиновой пробки так, чтобы конец аллонжа был ниже поверхности раствора борной кислоты в конической колбе. Колбу Къельдаля соединяют с холодильником при помощи каплеуловителя, проходящего через одну пробку с делительной воронкой. Градуированным цилиндром отмеривают 80 мл раствора гидроокиси натрия (при применении в качестве катализатора красной окиси ртути используют раствор гидроокиси натрия, содержащий сульфид натрия) и через делительную (или капельную) воронку вносят его в колбу Къельдаля. Сразу же после выливания раствора закрывают кран делительной воронки для избежания потери образующегося аммиака. Содержимое колбы Къельдаля осторожно смешивают круговыми движениями и нагревают до кипения. При этом необходимо избегать пенообразования. Продолжают перегонку до тех пор, пока жидкость не начнет вскипать толчками. При этом регулируют степень нагрева так, чтобы время дистилляции было не более 20 мин. Убедиться в полноте перегонки аммиака можно путем дополнительной перегонки в новую партию борной кислоты (20 мл) в течение 5 мин. Окраска раствора борной кислоты должна остаться без изменения. При перегонке не допускают нагревания раствора борной кислоты в конической колбе. Слишком сильное охлаждение (ниже +10 0С) также нежелательно, так как оно может вызвать переброс жидкости из конической колбы в колбу Къельдаля. Перед окончанием перегонки опускают коническую колбу так, чтобы конец аллонжа оказался над поверхностью раствора борной кислоты, и продолжают перегонку в течение 1-2 мин. Прекращают нагревание и отсоединяют аллонж. В коническую колбу смывают внешнюю и внутреннюю поверхности аллонжа небольшим количеством дистиллированной воды. Титруют дистиллят 0, 1 н раствором соляной кислоты до перехода зеленого цвета в фиолетовый. Параллельно проводят контрольный анализ так же, как и основной, применяя 5 мл дистиллированной воды вместо молока. Контрольный анализ проводят в каждой серии определения количества белка и при каждой замене реактивов. Массовую долю общего белка (Б) в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле:
где 1, 4 – количество азота, эквивалентное 1 мл 0, 1 н раствора соляной кислоты, мг; 0, 1 – нормальность раствора соляной кислоты; V1 – объем 0, 1 н соляной кислоты, израсходованной на титрование дистиллята в основном анализе, мл; V0 - объем 0, 1 н соляной кислоты, израсходованной на титрование дистиллята в контрольном анализе, мл; 6, 38 – коэффициент для перевода массовой доли общего азота на массовую долю общего белка; m – масса молока, взятого на анализ, г. Отчёт о выполнении задания
Результаты работы представить по форме, приведённой в табл.3.2
Таблица 3.2
Контрольные вопросы: 1. Белки молока, их классификация. 2. Методы формольного титрования и Къельдаля, их химическая сущность. 3. Рефрактометрический метод, на каких свойствах казеина и сывороточных белков он основан?
Лабораторная работа № 4 Изучение методов определения массовой доли лактозы и минеральных веществ Цель работы: ознакомиться с методами определения лактозы и минеральных веществ в молоке. Задание: 1.Изучить методы определения лактозы и минеральных веществ в молоке. 2.Определить в исследуемых образцах следующие показатели: массовую долю лактозы и массовую долю кальция. 3.Проанализировать полученные результаты, сделать вывод о том, какой из методов определения лактозы целесообразнее применять для лабораторного и промышленного контроля.
Порядок выполнения работы Определение содержания лактозы рефрактометрическим методом. Отмеривают пипеткой в пробирку 5 мл исследуемого молока, прибавляют 5-6 капель 4%-го раствора хлорида кальция. Пробирки закрывают пробками и помещают в термостат водяной циркуляционной с кипящей водой на 5 мин., затем их охлаждают до 15°С, при этом обращают внимание на то, чтобы капли конденсирующейся воды не оставались на стенках пробирки. Затем открывают пробку и осторожно вытягивают сыворотку в стеклянную трубку, нижний конец которой закрыт ватой для фильтрации сыворотки. Каплю прозрачной сыворотки наносят на поверхность нижней призмы рефрактометра и медленно опускают верхнюю призму и проводят измерения. Массовую долю молочного сахара в молоке находят по табл. 4.1 Таблица 4.1 - Зависимость массовой доли лактозы в молоке от показателя преломления
Определение лактозы в молоке ускоренным методом . Фильтрат, полученный в предыдущем опыте, нейтрализовать раствором гидроксида натрия до слабощелочной реакции по индикатору фенолфталеину. Разделить фильтрат пополам. В чистую пробирку налить 2 мл раствора гидроксида натрия и по каплям добавить при встряхивании раствор сульфата меди(II) до появления осадка гидроксида меди(II) голубого цвета. Полученную смесь взболтать и прибавить первую половину фильтрата. Появление ярко-синего окрашивания указывает на присутствие в фильтрате лактозы. При нагревании окраска раствора изменяется до красного цвета. Вторую часть фильтрата выпарить в фарфоровой чашечке. Образование на стенках чашечки коричневого налёта с характерным карамельным запахом указывает на присутствие лактозы. Определение массовой доли лактозы поляриметрическим методом (по Г. Вижинайте). В стакане на 100 мл взвешивают 33 г молока с точностью до 0, 01 г. Молоко количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, ополаскивая стакан дистиллированной водой. В колбу приливают по 5 мл уксуснокислого цинка и железистосинеродистого калия. Содержимое колбы после добавления каждого реактива осторожно перемешивают, не встряхивая во избежание образования пузырьков воздуха. Затем приливают 25 мл 0, 2н раствора бромноватокислого калия, осторожно перемешивают. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, сильно встряхивая. Через 5-10 мин. фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат поляризуют в поляриметрической трубке длиной 400 мм. Отсчёт проводят 3-5 раз и берут среднеарифметическое. Содержание лактозы вычисляют по формуле: L= где P — показание сахариметра; K — поправка на объём осадка. Определение кальция комплексонометрическим методом (по Дуденкову). К 5 мл молока в химическом стакане приливают 90-95 мл дистиллированной воды, 5 мл 8%-го раствора NaOH и из бюретки отмеривают точно 3, 5 мл 0, 1н раствора трилона-Б, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 2 мин. Вносят на кончике ножа около 0, 04 г сухой смеси индикатора мурексида с хлористым натрием (1 часть мурексида тщательно растирают с 50 частями химически чистого хлористого натрия). Раствор окрашивается в сиреневый цвет. Содержимое титруют 0, 1н раствором CaCI2, добавляя его по каплям при непрерывном перемешивании до появления устойчивого розового окрашивания. Затем из бюретки снова приливают при помешивании по каплям раствор трилона-Б до появления устойчивого сиреневого цвета. Через 1 мин, в случае исчезновения окрашивания, прибавляют ещё 1 каплю трилона-Б. Из общего объёма раствора трилона-Б, израсходованного на первое и второе титрование и пересчитанного на точно 0, 1н раствор, вычитают объём 0, 1н раствора CaCI2, израсходованного на обратное титрование и находят объём трилона-Б, связанного с кальцием молока. Содержание кальция в мг % рассчитывают по формуле: Ca= где а – количество 0, 1н раствора трилона-Б, связанного с кальцием, мл; 2–количество кальция, соответствующее 1 мл 0, 1н раствора трилона-Б, мг; 5 - объём молока, взятого для анализа, мл. Отчёт о выполнении задания
Результаты работы представить по форме, приведённой в табл. 4.2 Таблица 4.2
Контрольные вопросы 1.Характеристика лактозы как основного углевода молока. 2.Минеральные вещества молока: макро- и микроэлементы. 3.Методы определения лактозы в молоке. 4.Комплексонометрический метод определения кальция, его химическая сущность.
Лабораторная работа № 5 Изучение метода определения содержания в молоке витамина С (аскорбиновой кислоты) и ферментов
Цель работы: определить содержание витамина С и ферментов в различных образцах молока. Задание 1. Провести качественную реакцию на витамин С. 2. Количественное определение витамина с 2, 6–дихлорфенолиндофенолом (по Тильмансу)
Приборы и оборудование Конические колбы емкостью 250, 100, 50 мл; весы; пипетки на 5, 10, 25 мл; бюретка; микробюретка; воронка, складчатый фильтр, раствор с массовой долей метафосфорной или соляной кислоты 2 %; насыщенный раствор щавелевой кислоты; насыщенный раствор хлорида натрия, 2, 6-дихлорфенолиндофенол; метиленовый голубой, редуктазник, термостат водяной циркуляционный, 0, 1%-ного р-ра фенолфталеинфосфата натрия в аммиачной буферной смеси.
Порядок выполнения работы
Сущность метода: химический метод определения витамина С специфичным индикатором 2, 6-дихлорфенолиндофенолом (краска Тильманса) основан на свойствах этого индикатора изменять свою окраску в зависимости от реакции среды. В кислой среде индикатор приобретает розовую окраску, в щелочной и нейтральной - синюю. Восстанавливаясь, индикатор обесцвечивается. Обесцвечивание индикатора в присутствии витамина С объясняется легкой окисляемостью витамина. Проведение опыта: 5 мл молока развести в 3 раза водой. При разведении молоко отмерить пипеткой, дистиллированную воду налить из бюретки. В коническую колбу емкостью 50 мл внести 1 мл 2 %-й соляной кислоты 5 мл полученного раствора молока, довести водой до общего объема 15 мл. Осторожно взбалтывая, содержимое колбы титруют из микробюретки 0, 001 н. раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенола, приливая его каплями до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося 0, 5-1 мин. Сделать два параллельных определения из одной порции разведенного молока и найти среднюю величину. Содержание витамина С определить по формуле:
х =
где u - количество рабочего раствора 2, 6 дихлорфенолиндофенола, по-шедшее на титрование, мл; k - поправка на титр раствора 2, 6 дихлор-фенолиндофенола; V - объем, до которого доведена навеска молока при прибавлении к ней воды и соляной кислоты, мл; V1 - объем анализируемой жидкости, взятой для титрования, мл; q - навеска молока, г; 0, 88 - количество витамина С, соответствующее 1 мл 0, 001 н раствора 2, 6 дихлорфенолиндофенола, мг.
Упрощенный метод определения витамина С В колбочку наливают 50 мл молока и добавляют 4 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, взбалтывают, приливают 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия, взбалтывают и оставляют при комнатной температуре на 5 мин. Затем содержимое колбочки фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отмеривают пипеткой 20 мл фильтрата и титруют его из бюретки вместимостью 5 мл раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенола до появления слабо-розового цвета, сохраняющегося 30 секунд. Для определения массовой доли L-аскорбиновой кислоты в молоке используют формулу:
где К – массовая доля L-аскорбиновой кислоты, мг/кг; V –объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенола, израсходованного на титрование, мл; Т – поправочный коэффициент к титру индикатора; 0, 088 – масса L-аскорбиновой кислоты, соответствующая 1 мл2, 6-дихлорфенолиндофенола, мг; m - масса молока, соответствующая взятому фильтрату, г (m=19, 5 г) 1000- коэффициент пересчета на килограмм молока. После подстановки известных значений в формулу получают окончательную расчетную формулу:
|
Последнее изменение этой страницы: 2017-04-13; Просмотров: 580; Нарушение авторского права страницы
(6)
, (1)
, (2)
мг %, 
,