ПОСТРОЕНИЕ ДИАГРАММЫ ПЛАВКОСТИ 2-Х КОМПОНЕНТНОЙ СИСТЕМЫ С ПРОСТОЙ ЭВТЕКТИКОЙ.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:

§ Снять кривые охлаждения чистых компонентов и их смесей.

§ По кривым охлаждения построить диаграмму плавкости системы в координатах температура - состав.

НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ И ОБОРУДОВАНИЕ.

Изучаемые вещества (по выбору преподавателя), Сухие пробирки, пробки с отверстиями для мешалки и термометра, термометр на 150-200 С. водяная или масляная баня, мешалки.

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ .

В несколько пробирок насыпают чистые вещества и их смеси (число и состав смесей указывается преподавателем). Масса каждой смеси должна быть равна 5 г. Каждую пробирку закрывают пробкой, в отверстия которой вставлен термометр со шкалой на 150-200°С и мешалка, затем пробирки по одной помещают в водяную или масляную баню, нагретую до необходимой температуры. После того, как содержимое пробирки расплавится и несколько перегреется, пробирку со смесью переносят в другую, более широкую пробирку (воздушная рубашка), и через каждые 15-30 сек (по секундомеру) записывают показания термометра. Измерение ведут при непрерывном перемешивании охлаждаемого вещества. После появления первых кристаллов перемешивание прекращают.

Для чистых веществ наблюдение за температурой прекращают после температурной остановки. Для смесей наблюдение прекращают после отвердевания эвтектики (во всех случаях рекомендуется после застывания всей массы произвести отсчет температуры еще 3-4 раза). Результаты измерения температуры записывают в таблицу.

Время от начала опыта, мин	Температура cмеси, ⁰С

На основании полученных данных строят кривые охлаждения, по которым определяют температуру начала кристаллизации, эвтектическую температуру. Эти результаты вместе с данными о составе, выраженными в весовых процентах записываются в таблицу.

Номер смеси	Состав смеси в %	Температура начала кристаллизации	Температура отвердевания эвтектики, °С
А	В

По полученным результатам строят диаграмму плоскости в координатах температура - состав.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.

ИЗУЧЕНИЕ ВЗАИМНОЙ РАСТВОРИМОСТИ ФЕНОЛА И ВОДЫ.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:

§ Определить температуры осветления (гомогенизации системы) и помутнения (появления второй жидкой фазы) для ряда смесей фенол - вода.

§ Построить диаграмму взаимной растворимости в координатах температура-состав.

§ Определить критическую температуру растворения.

НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ И ОБОРУДОВАНИЕ:

Фенол кристаллический, дистиллированная вода, аптечные весы, термометр на 100С, водяная баня (колба с водой), набор ампул, электрическая плитка.

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ:

1. Готовят смеси фенола с водой следующих составов:

Фенол (%вес)
Вода (% вес)

Общее количество каждой смеси 4 грамма. Навески фенола, взятые на аптечных весах, переносят в сухие пронумерованные ампулы, добавляют из бюретки воду и запаивают их или получают готовые у лаборанта.

Ампулы со смесями помешают поочередно в водяную баню с горячей (не доводить до кипения) водой, в которую опущен термометр на 100 С и медленно нагревают со скоростью 5-6 град/10 мин., чтобы температура жидкости в ампулах соответствовала температуре бани.

2. При постоянном легком встряхивании пробирки, не извлекая ее из бани, визуально определить температуру, когда смесь становится гомогенной, прозрачной.

Определив температуру осветления, воду в бане медленно охладить при помешивании. (Для перемешивания воды в бане можно использовать каучуковую трубку, через которую вдувают воздух). Отметить температуру, при которой жидкость в ампуле снова мутнеет в результате появления первых капель новом фазы. Разница между температурами осветления и помутнения не должна превышать 2-3°.

З. Опыт повторить 2-3 раза и рассчитать среднее значение, которое соответствует температуре взаимной растворимости обоих компонентов для данного состава. Результаты опыта занести в таблицу.

Номер ампулы	Состав смеси масс, %	Температура⁰, С
	фенол	вода	осветленная	помутневшая	средняя

По полученным данным построить диаграмму растворимости на миллиметровой бумаге (1см - 10%, 1см - 5 ).По диаграмме определяют критическую температуру растворения системы фенол-вода.

Особые условия выполнения работы:

1.При работе с фенолом соблюдать осторожность, не допускать попадания его на кожу. При ожоге фенолом пораженное место промыть большим количеством воды и смазать вазелином.

2.Смеси с фенолом в раковины не выливать, сливать в специальные банки, стоящие в вытяжном шкафу.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕЖДУ ВОДОЙ И БЕНЗОЛОМ.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:

§ Научиться проводить процесс экстрагирования, рассчитывать коэффициент распределения, применять закон распределения для оценки состояния молекул третьего вещества в двух несмешивающихся растворителях.

НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ И ОБОРУДОВАНИЕ:

Бензол, растворы уксусной кислоты, гидроксида натрия, фенолфталеина, три склянки с притертыми пробками, бюретка, колбы для титрования, пипетки.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ:

Готовят по 25 мл 2М, 1М, 0, 5М растворов уксусной кислоты. В три склянки с притертыми пробками наливают по 20 мл приготовленных растворов кислоты (по 5 мл оставляют для определения исходной концентрации приготовленных растворов) и добавляют в каждую по 20 мл бензола. Склянки со смесями сильно встряхивают в течение 10-15 минут и оставляют отстаиваться на 30 минут.

Точную концентрацию исходных растворов кислоты определяют титрованием 0, 1 М раствором NaOH с фенолфталеином. Для титрования берут по 1 мл раствора кислоты, добавляют по 2-3 капли фенолфталеина и проводят два параллельных определения.

После экстрагирования определяют концентрацию уксусной кислоты, оставшейся в водном слое. Для этого отбирают пипеткой по 1 мл из нижнего водного слоя и титруют 0, 1М раствором NaOH. При взятии пробы нужно следить, чтобы в пипетку не попал раствор из верхнего бензольного слоя: для этого закрывают пальцем верхнее отверстие пипетки, а среднюю часть пипетки нагревают рукой, помещают пипетку в нижний слой и производят отбор раствора. Титрование каждого раствора также проводят не менее 2 раз и для расчета берут средние значения.

Данные записывают в таблицу.

Кол-во мл 0, 1М NaOH пошедшие на титрование 1мл	Кол-во уксусной кислоты перешедшей в бензол	Равновесная концентрация кислоты моль/дм_З
исх.р-ра V	равновес. V	V₁ - V₂	С (в воде)	С (в бензоле)

Пример расчета:

Пусть на титрование 1 мл исходного раствора кислоты пошло V₁ мл 0, 1М раствора NaOH, а 1 мл равновесного раствора - V₂ мл. Так как объемы водного и бензольного слоев равны, то 1 мл бензольного раствора содержит количество кислоты, эквивалентное (V₁-V₂) мл щелочи.

Равновесная концентрация водного раствора уксусной кислоты будет равна: C₁= V₂*0, l/1 (моль/дм^З),

Равновесная концентрация бензольного раствора кислоты:

С = (V₁-V₂)0, l/1 (моль/дм^З).

Коэффициент распределения рассчитывают по формулам, учитывающим состояние молекул третьего компонента в двух жидких фазах:

а) К = С₁/С₂;

б) К = С₁/ √ С₂;

в) К=С1²/С₂.

Коэффициент распределения обычно записывается как отношение концентрации третьего компонента в том растворителе, в котором он более растворим, к его концентрации в растворителе, в котором он растворим менее.

а) распределяющееся вещество ни в одной из фаз не диссоциирует и не ассоциирует;

б) распределяющееся вещество в первой фазе не ассоциирует, во второй фазе ассоциирует, образуя двойные молекулы;

в) распределяющееся вещество диссоциирует в первой фазе на два иона, во второй фазе отсутствуют явления диссоциации и ассоциации;

• Особые условия выполнения работы:

1. Тщательно производить отбор пробы из системы бензол-вода после экстрагирования, чтобы бензол не попал в водный слой...

2. Смеси, содержащие бензол, сливать в специальные банки в вытяжном шкафу.

⇐ Предыдущая 1 2 3 4 567 8 9 10 Следующая ⇒