Глава 2. Описание экспериментального стенда «Газогидраты»

Блок-схема и принцип работы экспериментальной установки

На рис.2.1 представлена блок-схема установки [12]. Главная часть стенда - это термостатируемая газогидратная камера (реактор-кристаллизатор) с регулируемой системой подачи газа, а так же измерительная аппаратура по контролю за температурой и давлением. Установка рассчитана на давления порядка 1, 6 МПа и температуры до минус 30⁰С. Основным элементом установки является реактор (6) высокого давления, где в контролируемых условиях либо образуются, либо диссоциируют газогидраты. Внешний контур изготовлен из плексигласа (ячейка), в который помещен цилиндрический конденсатор, измеряющий диэлектрические параметры газогидрата. Ячейка имеет форму цилиндра с объемом около 294 см³ и герметизируется фланцевым соединением. Толщина её стенки составляет 12 мм, что даёт возможность работать при давлениях до 1, 6 МПа. Цилиндрический конденсатор имеет объем около 88 см³. В него помещается реагент (вода, нефть, водонефтяная эмульсия и т.п.) и закачивается газ (пропан). Для образования гидратов в ячейке реактора необходимо поддерживать определённый диапазон температур и давлений. Для изменения и поддержания температуры используется термостат KRIO-VT-01(1).Давление поддерживается при помощи баллона и вентилей (2, 12а, 12б). Контроль давления осуществляется датчиком, который крепится к реактору на отдельном патрубке. Контроль температуры производится при помощи термистора (5).

12б

12а

Рис. 2.1. Общая схема установки

1 – термостат KRIO-VT-01, 2 – баллон с газом, 3 – крышка теплообменника

4 – первый контур теплообменника, 5 – термистор, 6 – реактор,

7 – цилиндрический конденсатор, 8 – датчик давления, 9 – мультиметр, 10 – источник тока для датчика давления, 11 – куметр, 12а, 12б – игольчатые вентили для контроля давления, 13 –редуктор

После проведения эксперимента газ из системы стравливается при помощи открытия крана 12а, который позволяет также плавно сбрасывать давление в реакторе, для проведения экспериментов по диссоциации.

Описание диэлектрического метода исследования газогидратов

В работах [14, 17-28] дано описание воздействия электромагнитного поля на многофазные системы.

Для исследования диэлектрических параметров газогидрата в установку герметично вмонтирована электрическая цепь, состоящая из конденсатора цилиндрической формы (7), монтажных проводов и куметра ВМ 560 (11) – измерителя добротности – все это в целом представляет собой колебательный контур (см. рис.2.1). На рис.2.4 показана схема реактора с встроенным в него конденсатором.

Рис.2.2. Схема реактора

1. Датчик давления. 2. Область закачки газа. 3. Монтажные провода.4. Ячейка реактора. 5. Система герметизации монтажных проводов.6. Фланцевое уплотнение ячейки реактора.7. Цилиндрический конденсатор, область реагента

Измеритель добротности предназначен для измерения эффективной добротности, резонансной емкости и резонансной частоты контуров. Путем косвенных измерений можно определить индуктивность, емкость, угол диэлектрических потерь, сопротивление двухполюсников и т. д. Образование газогидрата происходит непосредственно между обкладками конденсатора, что позволяет воздействовать на него переменным электромагнитным полем различной частоты, которое генерируется куметром. По скачку емкости и добротности колебательного контура можно судить об образовании газогидрата визмерительной ячейке. Это определяет индукционное время начала газогидратообразования и время начала измерения диэлектрических параметров газогидратов.

О протекании процесса гидратообразования обычно судят по изменению массы гидратообразующего газа в объёме баллона. Изменение массы предположительно рассчитывается и контролируется с помощью электронных весов. В виду условий протекания процесса, выбранных нами, невозможно взвешивание реактора, поэтому о начале образования гидрата судим по значительному падению давления и по скачку емкости и добротности колебательного контура.

Измерения диэлектрических параметров производились при помощи куметра ВМ 560 после каждого цикла гидратообразования в диапазоне от 50 кГц до 1 МГц. Электрическая схема измерений приведена на рис. 2.3.[16]

Рис. 2.3. Электрическая схема измерительного контура

Методика измерений на заданной частоте заключается в следующем. Сначала измерительный контур без подключения исследуемого конденсатора настраивается тщательно в резонанс и определяется значение емкости образцового конденсатора и добротности . Затем подключается к контуру исследуемый конденсатор с веществом. Снова настраивается контур в резонанспутем уменьшения емкости конденсатора от до . При этом добротность контура уменьшается до . На основании полученных результатов находится емкость исследуемого конденсатора и tgδ вещества, заполняющего конденсатор:

(2.1)

(2.2)

Определение диэлектрической проницаемости сводится к измерению емкости измерительного конденсатора при заполнении его веществом. Так как емкость измерительного конденсатора, заполненного веществом, равна:

(2.3)

(2.4)

где - емкость пустого конденсатора, - паразитная емкость, т. е. емкость монтажных проводов. В процессе измерений диэлектрических параметров для того, чтобы расширить частотный диапазон использовался дополнительный конденсатор емкостью 10 пФ, последовательно подключенный к конденсатору с образцом.

Подготовка воды для эксперимента

Как известно на процесс роста газогидратообразования большое влияние оказывает предварительное состояние воды. В процессе подготовки используемой воды мы опирались на уже изученную теорию, предложенной Ю. Ф. Макогоном (1974 г.), а так же А. Вайснаускасом и П. Бишну (1983 г.) по изучению влияния особенностей подготовки воды к гидратообразованию, которые однозначно показали, что нуклеация значительно ускоряется, если используется вода, уже подвергавшаяся гидратообразованию, или талая вода. В экспериментах использовалась техническая вода подвергшаяся льдообразованию при температуре -10 градуса Цельсия. Следует отметить, что при подготовке водонефтяной эмульсии процесс предварительного льдообразования происходил уже в смеси.

Плюсы предварительного льдообразования состоят в том, что в воде, подвергавшейся заморозке уже образуются зародыши газовых гидратов, по сравнению с водой, не испытавшей воздействия льдообразования или гидратообразования. Этот факт можно объяснить тем, что вода обладает своеобразной структурной памятью, и та кристаллическая структура, которая была до оттаивания (ледяная, гидратная), оставляет значительное количество своих останков в жидкой воде. Эти ассоциаты молекул воды, объединяясь в присутствии молекул газа, по-видимому, и образуют первичные ядра кристаллизации, вокруг которых при соответствующих термобарических условиях начинают формироваться элементы гидратной решетки.

Так же, с целью увеличить скорость процесса гидратообразованияв измерительную ячейку с водой добавлялись поверхностно активные вещества (ПАВ). Так как газ практически нерастворим в воде, то необходимо вещество, ускоряющее процесс проникновения газа в воду. Молекулы ПАВ, внедряясь в раствор, служат зародышами клатратной структуры типа газогидратнойи попадая в пустоты структуры воды перестраивают её, стабилизируя вокруг себя структуру, подобную газогидратной, что позволяет молекулам газа с меньшими энергетическими затратами образовывать центры кристаллизации в объеме раствора. Таким образом, молекулы газа, попадая в водный раствор, оказывается уже среди готовых участков сформировавшейся клатратной структуры, с чем и связано, вероятно, значительное повышение растворимости газов в разбавленных водных растворах с поверхностно активными веществами.

⇐ Предыдущая 1 2 345 6 Следующая ⇒