Кислотно – основное титрование.

Точную навеску растворяют в воде, прибавляют эфир, 3-4 капли смешанного индикатора (1 м/о + 1 м/с) и титруют 0, 1 н р-ром кислоты хлороводородной до сиреневой окраски водного слоя.

О

С COOH

ОNa + HCL + NaCL

 

В эфир

 

Э=Мr.

Хранение:

В хорошо укупоренной таре, в сухом защищенном от света месте при температуре не выше 25 ^о С. Срок годности 5 лет.

 

Применение:

Отхаркивающее средство при бронхитах, других заболеваниях верхних дыхательных путей.

Лек. формы: в микстурах 0, 2-0.5.

 

КИСЛОТА САЛИЦИЛОВАЯ.

ACIDUM SALICYLICUM.

COOH

2 – гидроксибензойная кислота

OH о- оксибензойная кислота

ГФ Х ст 21.

 

Салициловая кислота была открыта в 1838г. Встречается в виде своих производных в ряде растений.

Салициловую кислоту можно получить из гликозида салицина, содержащегося в коре ивы. Практического значения этот способ не имеет.

В химической промышленности салициловую кислоту получают путем карбоксилирования фенола по реакции Кольбе – Шми

NaOH CO2 COONa HCL COOH

 

ОН ONa OH OH

 

 

Выпаренную досуха смесь фенола с эквивалентным количеством едкого натра нагревают в автоклавах (130 ^оС) с углекислотой под давлением 4, 5 – 5 атмосфер. Продукт реакции растворяют в воде, подкисляют хлороводородной кислотой и выделившуюся салициловую кислоту перекристаллизовывают

Механизм реакции заключается во внедрении углекислоты в бензольное ядро в орто и пара положения, активированные наличием фенолята.

 

Описание:

Белые, мелкие, игольчатые кристаллы или кристаллический порошок без запаха. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, эфире, трудно в хлороформе. Летуч с водяным паром. При нагревании возгоняется.

 

Подлинность.

1. С р-ром хлорида окисного железа образуется сине-фиолетовое окрашивание, которое исчезает от прибавления нескольких капель хлороводородной кислоты и сохраняется в присутствии уксусной кислоты. В присутствии хлорида железа происходит реакция по схеме:

СООН COO

+ FeCL₃ FeCL + 2HCL

 

 

ОН O

 

1. При нагревании 0, 1 препарата с 0.3 цитрата натрия, происходит разложение препарата с образованием фенола (запах) и углекислого газа

COOH

+ СО2

OH OH

 

1. При нагревании кислоты салициловой с конц. серной кислотой образуется углекислый газ, при пропускании которого через известковую воду образуется опалесценция.

 

Ca(OH)₂ + CO₂ CaCO₃ ↓ + H₂O

 

1. Нефармакопейная.

При действии на препарат раствором формальдегида в присутствии конц. серной кислоты (реактив Марки) образуется окрашенное в красный цвет соединение - ауриновый краситель.

1. t⁰ плав. 158-161 ^оС.

 

Чистота:

1. Спиртовой р-р препарата должен быть бесцветным и прозрачным.

1. Не должно быть красящих веществ, фенола, железа.
2. Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы и органические примеси в пределе

эталона.

 

Количественное определение.

Метод кислотно – основное титрование.

Точную навеску препарата растворяют в нейтрализованном по ф/ф спирте и титруют 0, 1 н р-ром натрия гидроксида до розового окрашивания.

 

СООН COONa

+ NaOH + H₂O

ОН OH

 

Э=Mr

Хранение:

В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

 

Применение:

Антисептическое средство и кератолитическое.

Лек. формы: спиртовой р-р 2-5%, присыпки, мази и пасты 1-10%.

НАТРИЯ САЛИЦИЛАТ.

NATRII SALICYLAS.

COONa

 

OH

 

Получение:

При нейтрализации р-ра салициловой кислоты эквивалентным количеством карбоната натрия или гидрокарбоната натрия.

СООН COONa

+ NaHCO₃ + H₂O + CO₂

ОН OH

 

Соль перекристаллизовывают из спирта.

 

Описание:

Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки без запаха. Очень легко растворим в воде, легко в глицерине, растворим в спирте, практически не растворим в эфире.

 

Подлинность:

1. Препарат растворяют в воде. Полученный р-р дает характерные реакции на салицилаты с хлоридом железа (III), образуется сине – фиолетовое окрашивание.
2. Препарат растворяют в воде, прибавляют разб. азотную кислоту. Осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают. Определяют t^o плавления салициловой кислоты. (156-161^о С).
3. На натрий – окрашивание пламени в желтый цвет.
4. Определяют инфракрасный спектр препарата.

 

Чистота:

1. Определяют прозрачность и цветность р-ра. (растворяют в воде).
2. Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы, органические примеси в пределе эталона.
3. Потеря в массе при высушивании не более 0, 5 %.
4. Определяется микробиологическая чистота.

 

Количественное определение.

⇐ Предыдущая1234

Поделиться:

Популярное:

1. Богем М.М. Физическое совершенство как основное понятие теории физической культуры //Теория и практика физической культуры. 1997. № 5. С. 18-20.
2. Буферная система крови. Алкалос, ацедос, резервная щёлочность крови. Роль лёгких и почек в поддержании кислотно-щелочного равновесия крови.
3. Влияние пищи на кислотно-основное состояние организма
4. ВОССТАНОВЛЕНИЕ КИСЛОТНО-ЩЕЛОЧНОГО БАЛАНСА ОРГАНИЗМА
5. Глава 1. Предприятие – основное звено экономики
6. И ОСНОВНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ ВАНН БАССЕЙНОВ
7. Идеальный газ. Основное уравнение молекулярной кинетической теории.
8. Кислотно-основное состояние организма и макроэлементы
9. Классификация почв по обеспеченности питательными элементами (мг/кг почвы) и кислотности
10. Мизансцена – основное выразительное средство режиссуры.
11. На каких вопросах сосредоточено основное внимание биотехнологов при использовании растений в качестве биообъектов и почему?