Данные для построения градуировочного графика

№ р-ра
Т(Me), мг/мл
А

По полученным данным строят градуировочный график в координатах А – Т(Ме), мг/мл. Если график линеен, то для определения концентрации анализируемого раствора может быть использован метод двух стандартов.

5. Проведение анализа.

Получают анализируемый раствор в мерную колбу (50, 0 мл). В эту же колбу добавляют 5 мл раствора серной кислоты, объем которой отмеряют мерным цилиндром. Доводят объем раствора до метки колбы дистиллированной водой. Определяют оптическую плотность анализируемого раствора Ах(Ме), а затем по расчетной формуле метода двух стандартов находят концентрацию марганца или хрома Тх(Ме), мг/мл. Для этого из использованных градуировочных растворов необходимо выбрать два ограничивающих раствора. Это делается по полученным величинам оптических плотностей градуировочных растворов в соответствии с неравенством:

А1 < Ах(Ме) < А2.

Титр металла в растворе Тх(Ме) рассчитывают по формуле (2.9).

(2.9)

где, Т₁ и Т₂ – концентрации марганца или хрома в ограничивающих растворах, мг/мл; А₁ и А₂ – измеренные оптические плотности ограничивающих растворов.

Далее находят массу марганца m(Mn), мг, или хрома m(Cr), мг, в анализируемом растворе:

m(Ме) = Тх(Ме) ∙ Vмерн. колбы

(2.10)

где Vмерн. колбы – объем мерной колбы, мл.

 

Лабораторная работа № 6

Определение железа (III) в питьевой воде

Сущность работы. При взаимодействии железа (III) с сульфосалициловой кислотой образуются комплексы, состав и окраска которых зависят от кислотности раствора. В кислой среде (рН 1, 8 – 2, 5) получают комплекс I фиолетового цвета (λ _макс = 510 нм, ε = 1, 8· 10³), в котором соотношение железо: сульфосалицилат = 1: 1; в щелочной среде (рН 9 – 11, 5) получают жёлтый комплекс (λ _макс = 416 нм, ε = 5, 8· 10³) с соотношением компонентов 1: 2 (рисунок 2).

При рН > 12 комплекс II разрушается и выделяется гидроксид железа. Определению не мешают фосфаты, бораты, ацетаты. В присутствии Mg²⁺, Al³⁺, Mn²⁺ проводят реакцию в кислой среде.

Рисунок 4. Комплекс I, ІІ

Реактивы

- Сульфосалициловая кислота, раствор концентрацией 10 % (мас.).

-

Рис. 7

Стандартный раствор железоаммонийных квасцов FeNH₄(SO₄)₂ ∙ 12H₂O: в мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют в дистиллированной воде (0, 8636 ± 0, 0002) г квасцов, подкисляют серной кислотой до рН 2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), доводят водой до метки, перемешивают; 1 см³ приготовленного раствора содержит 0, 1 мг Fe³⁺.

- Серная кислота, 0, 5 моль/дм³ раствор.

- Аммиак, раствор с концентрацией 10% (мас.).

- Универсальная индикаторная бумага.

Посуда и оборудование:

1. Колбы мерные вместимостью 50 см³ – 7 шт., 1000 см³ – 1 шт.

2. Пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и 10 см³ – по 1 шт.

3. Пипетка Мора вместимостью 25 см³.

4. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, кюветы с толщиной светопоглощающего слоя 1 см.

5. Аналитические весы.

Ход определения

Для построения градуировочного графика в 6 мерных колб градуированной пипеткой помещают последовательно 0; 2; 4; 6; 8 и 10 см³ стандартного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют по 3, 0 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 1, 0 см³ серной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Получают серию окрашенных в красно-фиолетовый цвет растворов, содержащих 50 см³ соответственно 0; 0, 2; 0, 4; 0, 6; 0, 8 и 1, 0 мг Fe³⁺.

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре при светофильтре № 5; контроль – раствор, содержащий все указанные реактивы, кроме Fe³⁺. Полученные данные оформляют в виде таблицы 2.8. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание Fe³⁺, мг/50 см³ – оптическая плотность раствора.

Таблица 2.8

№	Fe3+, мг/50 см3	А
	0, 2
	0, 4
	0, 6
	0, 8
	1, 0

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 25 см³ анализируемой питьевой воды, добавляют 3, 0 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 1, 0 см³ серной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в приведённых выше условиях, по градуировочному графику находят содержание Fe³⁺ в 50 см³ раствора, т.е. в 25 см³ анализируемой питьевой воды.

Содержание Fe³⁺ (Q, мг/дм³) рассчитывают по формуле

(2.11)

где q – масса Fe³⁺ в 25 см³ анализируемой питьевой воды, мг.

Полученные данные оформите в виде таблицы 2.9:

Таблица 2.9

№ раствора	А	Fe3+, мг/дм3

Методика применима для определения Fe³⁺ в присутствии Cu²⁺. Аналогично определяют Fe³⁺ в аммонийной среде, при этом вместо соляной кислоты добавляют раствор аммиака. Оптическую плотность окрашенных в жёлтый цвет растворов измеряют на спектрофотометре при длине воны 425 нм или на фотоэлектроколориметре при светофильтре № 2.

Дополнительные задания:

⇐ Предыдущая123456Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. A.16.15.3. Экран принудительной изоляции для использования в депо
2. A.16.15.3.5. Экран вспомогательного блока управления (ACU) для использования в депо
3. A.16.15.4.1. Экран высоковольтного разъединителядля использования в депо
4. AQUA SMOKY EXTRAVAGANТ Водостойкая тушь для ресниц
5. Cтандарты ITU-T для услуг IPTV.
6. Hаиболее хаpактеpными для остpого панкpеатита являются боли
7. I. Анкетные данные больного.
8. I. Чтобы они поистине были универсальными для научных занятий.
9. II. Для граждан Российской Федерации
10. II. Имидж библиотек для детей и юношества Удмуртской Республики глазами читателей
11. III. УЗЛЫ ДЛЯ СВЯЗЫВАНИЯ ДВУХ ТРОСОВ
12. IV. ОЦЕНОЧНЫЕ СРЕДСТВА ДЛЯ ТЕКУЩЕГО И РУБЕЖНОГО КОНТРОЛЯ