Определение меди (II) в виде аммиачного комплекса

Цель работы: определить концентрацию и массу меди в анализируемом растворе, используя метод фотоколориметрии.

Сущность работы. Водные растворы солей меди (II) окрашены в голубой цвет за счет образования аквакомплексов. Однако интенсивность окраски таких растворов недостаточна для проведения фотометрического анализа. Поэтому для аналитических целей следует проводить фотометрическую реакцию. Определение основано на получении интенсивно окрашенного комплексного соединения – аммиаката меди (II), интенсивность окраски которого находится в прямой зависимости от концентрации Cu²⁺:

Cu²⁺ + 4NН₃ = [Cu(NН₃)₄]^2+.

Максимум светопоглощения этого соединения соответствует длине волны λ = 620нм. Определение неизвестной концентрации проводится методом градуировочного графика.

Реактивы: стандартный раствор CuSO₄, содержащий 1 мг/мл меди (II); 5%-ный водный раствор аммиака.

Посуда и оборудование: мерные колбы вместимостью 100, 0 мл; градуированные пипетки вместимостью 10, 00 мл; мерный цилиндр 25 мл; фотоколориметр, стеклянные кюветы длинной 30, 0 – 50, 0 мм.

Выполнение работы

Перед выполнением анализа необходимо включить фотоколориметр в сеть и прогреть в течение 30 мин.

1. Приготовление градуировочных растворов.

В мерную колбу (100, 0 мл) отбирают мерной пипеткой 3, 00 мл стандартного раствора CuSO₄ (Т(Cu²⁺) = 1 мг/мл). В эту же колбу добавляют 20 мл 5%-ного водного раствора аммиака, который отмеряют мерным цилиндром. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Аналогичным образом готовят еще четыре градуировочных раствора. Для их приготовления надо отбирать в мерные колбы объемом 100, 0 мл соответственно 5, 00; 7, 00; 10, 00 и 15, 00 мл стандартного раствора CuSO₄. В каждую колбу добавляют 20 мл раствора аммиака и затем разбавляют водой до метки. Далее необходимо рассчитать концентрацию каждого из полученных градуировочных растворов Т(Cu²⁺), мг/мл, по формуле (2.4):

 

(2.4)

 

где, Тст. р-ра – титр исходного раствора Cu²⁺, мг/мл;

Vст. р-ра – отобранный объем раствора Cu²⁺, мл;

Vмерн. rолбы – объем мерной колбы, мл.

2. Приготовление раствора сравнения.

В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий все компоненты, кроме соли меди (II). Для его приготовления в мерную колбу (100, 0 мл) мерным цилиндром отбирают 20 мл раствора аммиака. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

3. Выбор условий проведения анализа.

Кюветы с самым концентрированным градуировочным раствором и раствором сравнения помещают в кюветный отсек прибора.

В соответствии с указаниями, приведенными на с. 11, проводят выбор длины волны или подбирают светофильтр, который используют для анализа. Выбранную длину волны (или светофильтр) записывают в лабораторный журнал. Все дальнейшие измерения проводят, не меняя светофильтр.

4. Измерение оптических плотностей приготовленных градуировочных растворов.

Пользуясь инструкцией к прибору или указаниями преподавателя, последовательно определяют величину оптической плотности (А) для каждого градуировочного раствора относительно раствора сравнения. При этом раствор сравнения из кюветы выливать не следует. Один и тот же раствор используется при всех измерениях.

Результаты измерений записывают в табл. 2.5.

Таблица 2.5.

Данные для построения градуировочного графика

№ р-ра
Т(Cu2+), мг/мл
А

По полученным данным строят градуировочный график в координатах А– Т(Cu²⁺), мг/мл.

 

5. Проведение анализа.

Получают анализируемый раствор в мерную колбу (100, 0 мл). В колбу добавляют 20 мл раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки колбы дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора Ах. Далее по градуировочному графику находят титр анализируемого раствора Тx(Cu²⁺), мг/мл, и рассчитывают массу меди в пробе m(Cu²⁺), мг:

m(Cu2+) = Тx(Cu2+) ∙ Vмерн. колбы

(2.5)

где, Vмерн. колбы– объем мерной колбы, мл.

 

Лабораторная работа № 4

Определение железа (III) в виде тиоцианатного комплекса

Цель работы: фотоколориметрическое определение концентрации катиона Fe³⁺ и массы железа в исследуемом растворе.

Сущность работы. Для фотометрического определения железа (III) используют различные фотометрические реакции. В данной работе анализ основан на получении окрашенного комплекса железа (III) с тиоцианата-ионами, интенсивность окраски которого находится в прямой зависимости от концентрации Fe³⁺. Такая методика анализа используется при определении соединений железа в почве.

В зависимости от концентрации тиоцианат-иона в растворе образуется ряд комплексов красного цвета:

Fe³⁺ + nSCN‾ = [Fe(SCN)n]^3–n ,

где n = 1–6.

При выполнении анализа необходимо создавать в растворах избыток SCN‾ ионов, так как тиоцианатный комплекс железа (III) мало устойчив. Красная окраска раствора также неустойчива. Раствор быстро бледнеет вследствие восстановления Fe³⁺ до Fe²⁺ тиоцианат-ионами, поэтому необходимо фотометрировать раствор сразу же после приготовления в присутствии азотной кислоты HNO₃.

Реактивы: стандартный раствор соли NH₄Fe(SO₄)₂ ∙ 12H₂O, содержащий 0, 1 мг/мл железа (III); 10%-ный раствор тиоцианата аммония или калия (NH₄SCN или KSCN); разбавленный раствор азотной кислоты 1: 1.

Посуда и оборудование: мерные колбы вместимостью 50, 0 мл;

пипетки вместимостью 5, 00 мл; мерный цилиндр вместимостью

10 мл; фотоколориметр, стеклянные кюветы 2, 0 – 5, 0 мм.

 

Выполнение работы

Перед выполнением анализа необходимо включить фотоколориметр в сеть и прогреть в течение 30 мин.

1. Приготовление градуировочных растворов.

Для приготовления градуировочных растворов в мерную колбу (50, 0 мл) мерной пипеткой отбирают 1, 00 мл стандартного раствора соли железа с Т(Fe³⁺) = 0, 1 мг/мл. В эту же колбу добавляют 1 мл раствора азотной кислоты и 5 мл раствора тиоцианата аммония, которые отмеряют мерным цилиндром. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аналогичным образом готовят остальные градуировочные растворы. Для их приготовления в мерные колбы (50, 0 мл) отбирают соответственно 2, 00; 3, 00; 4, 00 и 5, 00 мл стандартного раствора соли железа (III). В каждую колбу добавляют 1 мл раствора азотной кислоты и 5 мл раствора тиоцианата. Далее рассчитывают титр каждого из полученных градуировочных растворов Т(Fe³⁺), мг/мл:

(2.6)

 

где, Тст. р-ра– титр исходного стандартного раствора железа (III), мг/мл;

Vст. р-ра– отобранный объем стандартного раствора железа (III), мл;

Vмерн. Колбы – объем мерной колбы, мл.

2. Приготовление раствора сравнения.

В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий все компоненты, кроме соли железа (III).

Для его приготовления в мерную колбу (50, 0 мл) мерным цилиндром отбирают 1 мл азотной кислоты и 5 мл тиоцианата. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

3. Выбор условий проведения анализа.

Кюветы с самым концентрированным градуировочным раствором и раствором сравнения помещают в кюветный отсек прибора.

В соответствии с указаниями, приведенными на с. 11, проводят выбор длины волны или подбирают светофильтр, который используют для анализа. Выбранную длину волны (или светофильтр) записывают в лабораторный журнал. Все дальнейшие измерения проводят, не меняя светофильтр.

4. Измерение оптических плотностей приготовленных градуировочных растворов.

Пользуясь инструкцией к прибору или указаниями преподавателя, последовательно определяют величину оптической плотности (А) для каждого градуировочного раствора относительно раствора сравнения.

При этом раствор сравнения из кюветы выливать не следует.

Один и тот же раствор используется при всех измерениях.

Результаты измерений записывают в табл. 2.6.

Таблица 2.6

⇐ Предыдущая123456Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. C. Изособида динитрат в виде спрея в рот
2. G) определение путей эффективного вложения капитала, оценка степени рационального его использования
3. I этап. Определение стратегических целей компании и выбор структуры управления
4. I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ПРОБЛЕМЫ МЕТОДА
5. III. Определение посевных площадей и валовых сборов продукции
6. IV. Должности младшего медицинского и фармацевтического персонала
7. IV. ОСНОВЫ МЕДИЦИНСКОЙ ГЕНЕТИКИ
8. IX.19. Ясновидение и яснослышание
9. VII. Определение затрат и исчисление себестоимости продукции растениеводства
10. X. Определение суммы обеспечения при проведении исследования проб или образцов товаров, подробной технической документации или проведения экспертизы
11. А прилежный человек, увидев льва на улице, не станет кричать об этом, а пойдет к своей цели другим путем, той дорогой, где льва нет.
12. Авторское видение роли специалиста по ОРМ в обеспечении социальной безопасности молодежи: итоги авторских исследований, проектов, модели.