Фенольные гликозиды и лигнаны.

ЛР и ЛРС, содержащие фенольные гликозиды и лигнаны

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1. Уметь:

· определять ЛР по внешним признакам на гербарных образцах и отличать их от возможных примесей;

· определять подлинность сырья макро- и микроскопическим методами и давать заключение о качестве сырья с использованием НД.

2. Знать: латинские названия, географическое распространение, условия обитания, районы культуры; сроки, приемы сбора, сушки и хранения ЛРС; химический состав, действующие вещества, их формулы; медицинское применение ЛРС и препаратов, содержащих фенольные гликозиды и лигнаны.

ОБЪЕКТЫ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ:

толокнянка обыкновенная, брусника, родиола розовая, ива белая, ива остролистная, ива прутьевидная, лимонник китайский, элеутерококк колючий, расторопша пятнистая, подофилл щитовидный

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1. Определение понятия «фенольные соединения», «фенолгликозиды» и «лигнаны».

2. Классификация, физико-химические свойства.

3. Распространение в растительном мире.

4. Методы обнаружения в ЛРС.

5. Методы выделения из ЛРС и их очистки.

6. Методы количественного определения.

7. Внешний вид и биология изучаемых растений.

8. Ареалы, районы культуры и места обитания.

9. Рациональные приемы заготовки, первичной обработки, сушкии хранения ЛРС.

10. Внешние признаки ЛРС.

11. Признаки, имеющие диагностическое значение при изучении анатомического строения сырья: листья брусники, листья толокнянки.

12. Химический состав, формулы: гидрохинон, арбутин, n-тирозол, салидрозид.

13. Применение ЛРС и препаратов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Муравьева Д.А. Фармакогнозия. М., 1991, с. 399-404, 409-411, 426-433, 470-471.

2. Химический анализ лекарственных растений. М., 1983, с. 56-61.

3. Долгова А.А., Ладыгина Е.Я. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии. М., 1977, с. 125-127, 130-133, 227-228.

4. Правила сбора и сушки лекарственных растений. Сб. инструкций. М., 1985, с. 52, 152, 215, 257, 270, 305.

5. ГФ РБ. - Молодечно: Типография «Победа», 2008, т.2.: с. 324, 350, 369, 411, 429, 454.

6. ГФ РБ. -Молодечно: Типография «Победа», 2009, т.3, с.712.

7. ГФ ХI изд., вып. 2. М., 1990: ст. 26, 27, 75, 80.

8. Коноплёва М.М. Фармакогнозия: Природные биологически активные вещества. - Витебск: ВГМУ, 2002, с.90– 102.

9. Фармакогнозия. /Под. ред. проф. Шелюто В.Л., Витебск: ВГМУ, 2003, с. 197 - 215.

СОДЕРЖАНИЕ ЗАНЯТИЯ

А. Проверка готовности к занятию (тестовый контроль).

Б. Выполнение лабораторной работы.

Задание 1. Определить подлинность листьев брусники.

1) Провести макроскопический анализ листьев.

2) Провести микроскопический анализ листа. Приготовить поверхностный препарат. Зарисовать и обозначить диагностические признаки.

3) Сравнить результаты анализа с ГФ ХI изд. и дать заключение о подлинности и качестве сырья по внешним и микроскопическим признакам.

Задание 2. Определить подлинность листьев толокнянки.

1) Провести макроскопический анализ листьев.

2) Провести микроскопический анализ листа. Приготовить поверхностный препарат листа. Зарисовать и отметить диагностические признаки.

3) Сравнить результаты анализа с ГФ ХI изд. и дать заключение о подлинности и качестве сырья по внешним и микроскопическим признакам.

Задание 3. Определить подлинность сырья родиолы розовой.

1) Провести макроскопический анализ корневища с корнями родиолы.

2) Сравнить результаты анализа с ФС и дать заключение о подлинности и качестве сырья по внешним признакам.

Задание 4. Изучить внешний вид ЛР по гербарным образцам и диагностические признаки ЛРС: семена лимонника, корневища и корни элеутерококка, плоды расторопши, кора ивы.

В. Итоговый контроль.

Протокол занятия представить преподавателю на проверку и подпись. Ответить на предложенные по теме занятия вопросы.

 

ЗАНЯТИЕ № 17

Защита курсовых работ

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

· Умение работать с литературой.

· Расширить и закрепить теоретические и практические знания в области изучения ЛР

Темы курсовых работ и методические указания по их выполнению разрабатываются кафедрой и предлагаются для выбора.

Студенческие научные работы при соответствующем оформлении засчитываются как курсовые работы.

К защите допускаются работы, имеющие положительную рецензию преподавателя.

СОДЕРЖАНИЕ ЗАНЯТИЯ

Защита курсовых работ:

· заслушивание докладов;

· ответы на вопросы;

· обсуждение докладов.

Подведение итогов защиты. Внесение оценки в зачетную книжку.

ЗАНЯТИЕ № 18

Антраценпроизводные. Анализ ЛРС,

Содержащего антраценпроизводные

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

Уметь:

· определять наличие антраценпроизводных (АП) в ЛРС с применением качественного химического и хроматографического методов анализа.

· определять количественное содержание антраценпроизводных в ЛРС методом фотоэлектроколориметрии.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1. Определение понятия АП.

2. Химическая структура и классификация АП.

3. Связь химического строения АП с их биологической активностью.

4. Физико-химические свойства.

5. Методы выделения и очистки АП.

6. Основные качественные реакции обнаружения и методы хроматографического анализа АП.

7. Методы количественного анализа ЛРС, содержащего АП. Фармакопейные методы количественного определения АП в коре крушины (ГФ ХI, ГФ РБ).

8. Распространение в растительном мире.

9. Особенности заготовки, сушки и хранения ЛРС, содержащего АП.

10. Знать формулы: антрацен, антранол, антрон, антрахинон, оксиантрон, сеннозид А.

ЛИТЕРАТУРА

1. Муравьева Д.А. Фармакогнозия. М., 1991, с. 436-458.

2. Химический анализ лекарственных растений. М., 1983, с. 67-82.

3. Фармакогнозия. /Под ред. проф. Шелюто В.Л. - Витебск, ВГМУ, 2003, с. 215 - 225.

4. ГФ СССР, ХI, Вып. 2. М., 1990, ст.2, 23, 68, 76.:

СОДЕРЖАНИЕ ЗАНЯТИЯ

А. Проверка готовности к занятию (тестовый контроль).

Б. Выполнение лабораторной работы.

Задание 1. Провести качественные реакции обнаружения АП на образцах сырья: кора крушины, корневища и корни марены, листья сенны, корни конского щавеля, плоды жостера, корни ревеня.

Реакция со щелочью

0, 2 г измельченного сырья (1-3 мм) прокипятить 2 мин в пробирке с 1 мл 10% спиртового р-ра гидроксида натрия или калия. Охладить, при­лить 5 мл воды и профильтровать в делительную воронку. Прилить 10% р-р соляной кислоты до слабо кислой реакции и 10 мл хлороформа. После перемешивания и расслоения жидкостей окрашенный в желтый цвет хлороформный слой отделить. 5 мл хлороформного извлечения встряхнуть с 3 мл 10% р-ра гидроксида аммония. Отметить окраску аммиачного слоя: вишнево-красная - 1, 8-диоксиантрахиноны; пурпурная - 1, 4-диоксиантрахиноны; фиолетовая - 1, 2-диоксиантрахиноны.

 

Сублимация

На дно сухой пробирки поместить 0, 2 г измельченного сырья (1-3 мм) и осторожно нагреть на спиртовке, держа пробирку почти горизонтально. После остывания пробирки на сублимат нанести 1-2 капли 5% спиртового р-ра гидроксида натрия. Отметить окраску щелочного раствора.

Хроматография в тонком слое

0, 3 г измельченного сырья поместить в пробирку, залить 3 мл этанола и нагреть до кипения. После остывания профильтровать и нанести фильтрат капилляром на пластинку " силуфол". Рядом нанести р-р известного вещества (" свидетель" ). Высушить на воздухе.

Пластинку поместить в хроматографическую камеру с системой растворителей: ЭТИЛАЦЕТАТ: МЕТАНОЛ: ВОДА (100: 17: 13). После хроматографирования пластинку высушить на воздухе под тягой. Наблюдать окраску пятен антрахинонов (от желтой до красной) при дневном и УФ-свете. Окраска пятен усиливается, приобретая красные тона, после обработки хроматограммы 5% спиртовым р-ром щелочи. Рассчитать величины Rf для пятен АП.

Задание 2. Провести количественное определение АП в коре крушины (ГФ ХI, вып. 2, ст. 2) и корнях ревеня (ГФ ХI, вып. 2, ст. 68).

1) Кислотный гидролиз. Точную навеску около 0, 05 г измельченного (1 мм - кора крушины, 0, 16 мм - корень ревеня) сырья внести в колбу со шлифом на 100 мл и прилить 7, 5 мл ледяной уксусной кислоты и кипятить на электроплитке с обратным холодильником в течение 15 минут, избегая пригорания.

2) Экстракция агликонов. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 15 мл хлороформа и кипятят на водяной бане 15 минут. Извлечение охлаждают, процеживают через вату в делительную воронку вместимостью 200 мл. Вату промывают 15 мл хлороформа, переносят обратно в колбу, прибавляют 15 мл хлороформа и кипятят 10 мин.

Охлажденное хлороформное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды ополаскивают хлороформом по 10 мл и фильтруют через ту же вату.

В выделительной воронке хлороформное извлечение отмывают от избытка кислоты 10 мл воды. Верхний водный слой отбрасывают

3) Очистка. К объединенным хлороформно-уксусным извлечениям осторожно, по стенкам прибав­ляют 50 мл щелочно-аммиачного р-ра и осторожно взбалтывают 5-7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный верхний слой сливают в мерную колбу емкостью 100 мл, а хлороформный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно-аммиачного р-ра до прекращения окрашивания жидкости, сливая окрашенные растворы в ту же мерную колбу и доводят объем р-ра в колбе щелочно-аммиачным раствором до метки.

4) Окисление восстановленных форм и стабилизация окраски.

25 мл щёлочно-аммиачного окрашенного р-ра помещают в колбу и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Раствор охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды.

5) Колориметрическое определение. Измерить оптическую плотность на ФЭКе с зеленым светофильтром N 6 в кювете с толщиной слоя в 10 или 20 мм. Контрольный раствор - дистиллированная вода.

При слишком интенсивной окраске испытуемый р-р разбавить щелочно-аммиачным раствором. Определить по калибровочному графику концентрацию суммы агликонов антраценпроизводных, выраженную в истизине (1, 8-диоксиантрахинон).

 

Расчет содержания АП по формуле:

 

С * U * К * 100 * 100

Х % = ----------------------------, где

m * (100-W)

С - концентрация АП в г/мл, найденная по калибровочному графику;

U - первоначальный объем щелочно-аммиачного р-ра (100 мл);

m - навеска сырья, г;

W - влажность, % (10 %).

К - коэффициент разведения.

Оценка качества сырья

На основании проведенного анализа сделать заключение о содержании АП в исследуемом сырье. Сравнить полученный результат с НД.

В. Итоговый контроль.

Протокол занятия представить преподавателю на проверку и подпись. Ответить на предложенные вопросы по теме занятия.

ЗАНЯТИЕ № 19

⇐ Предыдущая3456789101112Следующая ⇒

Поделиться: