Изготовление борного волокна

Борное волокно изготовляют методом осаждения бора из газовой фазы на горячую вольфрамовую подложку (вольфрамовая нить диаметром 10-12 мкм).

 

Вольфрамовая проволока нагревается пропусканием тока до 1100—1300° С и не­прерывно протягивается через реактор до получения борного покрытия необходимой толщины.

Производство волокна осуществляют в трубчатом реакторе с расходной катушкой вольфрама наверху и приемной катушкой бора внизу. Газовая смесь трихлорида бора с водородом пропускается вдоль горячей подложки из вольфрамовой проволоки и, реагируя с ней, создает покрытие из бора.

 

Бор восстанавливается на поверхности подложки в результате реакции:

2B Cl ₃ (газ) + 3H₂ (газ) = 2В(т) + 6HCl(газ)

 

Рис. 1 Схема осаждения бора на вольфрамовый сердечник

Диаметр волокна - 75, 100, 140, 200 мкм.

В результате взаимодействия бора с вольфрамом, сердцевина борных волокон может состоять из W и боридов вольфрама различного состава: WB, W2B5, WB4, WB5. При длительном нагревании, ядро может быть полностью перейти в WB₄. Как Бор диффундирует в вольфрамовой подложки в виде боридов, ядро расширяется от первоначального 12.5 мкм до 17, 5мкм.

Рис. 2 Взаимодействия бора с вольфрамом

 

В процессе протягивания вольфрамовой нити через реактор на нити формируется слой твердого бора. Формирование твердого слоя сопровождается образованием и ростом дефектов, которые впоследствии при нагружении нити инициируют ее разрушение. При получении борной нити одна группа (популяция) дефектов может образовываться на поверхности вольфрамового сердечника, реагирующего при высокой температуре с бором, а другая – на растущей поверхности слоя бора. Многочисленные исследования показали, что прочность борной нити зависит от того, какая популяция дефектов инициирует разрушение волокна.

После получения волокно химически обрабатывают (поверхностное травление) для удаления поверхностных дефектов и, как следствие, увеличения прочности.

………………………………………………………………

Три катушки БН.

1-0-0

2-0-0

3-0-0

 

Установлено, что большинство армирующих волокон деформируются линейно-упруго (рис. 1). Вследствие этого их деформации при разрушении в композите связывают со средней прочностью волокна (монофиламента) и описывают в определяющих уравнениях соотношением:

                                                            (1)

где  и  - среднее значение прочности и модуль упругости волокна.

Рис. 1. Диаграммы растяжения различных промышленных волокон

 

Исключением являются металлические и арамидные волокна, у которых перед разрушением образуется шейка.

Выражение (1) является простейшей аналитической моделью свойств волокна,   используемого в качестве армирующего наполнителя композита, так как считается, что вариацией модуля упругости материала монофиламента можно пренебречь. В то же время хорошо известно, что высокопрочные армирующие волокна имеют большой разброс характеристик прочности, а разрушение некоторых филаментов начинается уже на ранних стадиях деформирования. В пучках волокон в зависимости от соотношения прочностей и пластических свойств компонент, их объемных долей и укладки, от прочности связи между ними разрушение отдельных волокон может или локализоваться, или инициировать макроразрушение. По этой причине важен учет вариации прочности отдельного филамента.

Другим важным обстоятельством, отсутствующим в модели (1), является экспериментально установленная для всех армирующих наполнителей зависимость средней прочности от базы испытаний, т.е. от длины образца.   Отмеченные обстоятельства учитываются  при входном контроле покупаемых материалов, заключающемся в проведении измерений.  

Эксперимент может быть проведен с одной борной нитью, однослойной лентой (пучком), содержащей N не скрепленных нитей, или с микро-композитом, содержащим N связанных матрицей хрупких нитей. Для проведения эксперимента с филаментами необходимо изготовить специальные бумажные оправки для защиты концов волокон при зажиме в захватах разрывной машины и обеспечения параллельности оси волокна и вектора перемещения (рис. 2). Закрепление образца в оправке необходимо из-за чрезвычайной хрупкости филаментов для предотвращения их преждевременного разрушения. При изготовлении оправки следует предварительно выбрать базовую длину испытываемых волокон. Это делается с учетом возможностей испытательной машины и наличия материала. При проведении исследований принимают одинаковую (базовую) длину для всей серии испытуемых волокон. Обычно для микрокомпозитов и пучков волокон база берется равной стандартной длине 100 или 50 мм. Для одной борной нити (и для многих других типов наполнителей большого диаметра) стандартной базой является 25 мм; для наполнителей малого диаметра стандартной является база 10 мм.

Рис. 2. Схема сборки образца для испытаний

Эксперимент с одной нитью проводится на универсальной разрывной машине малой мощности, позволяющей регистрировать силу в интервале 0 – 100 Н (0-10 кг.). Рекомендуемая скорость растяжения 0, 1 – 0, 01 мм/мин. Для перехода от разрушающей нагрузки (силы, Н) к напряжениям (МПа), необходимо определить с помощью микроскопа средний диаметр исследуемых волокон (образцов). Образцы поочередно зажимаются в специальные захваты и нагружаются до разрушения. Разрушение фиксируется визуально, на слух или с помощью предварительно установленных специальных датчиков. Нагружать образец следует плавно, чтобы избежать скачкообразного изменения приложенной нагрузки. Результаты измерений фиксируются на диаграммной ленте машины и заносятся в таблицу как N независимых последовательно определяемых величин или в виде ранжированного вариационного ряда.

Диаграммы деформирования филаментов в большинстве случаев имеют вид, показанный на рис. 3.

Рис. 3. Диаграммы деформирования в серии из N независимых испытаний

Подобный вид диаграмм деформирования говорит о том, что исследуемое волокно является хрупким (идеально упругим) материалом и для этих волокон характерен значительный разброс значений прочности относительно среднего значения . Из результатов испытаний следует, что для получения достоверных оценок необходимо провести большую серию испытаний и получить N результатов (N > 30). В эксперименте, как правило, реализуется всего одна выборка x ₁, x ₂, …, x_N, т.е. N чисел, полученных в N независимых испытаниях (в анализируемых экспериментах под x_i понимается или зафиксированная разрушающая сила P_i, или разрушающее напряжение s _i). По этой выборке нужно определить закон распределения и его параметры. Выборка должна быть репрезентативной (представительной), т.е. она должна быть достаточно большого объема, и быть рандомизированной. Последнее означает, что образцы для испытаний должны выбираться из одной и той же партии материала в случайной последовательности (N^* одинаковой длины последовательных отрезков волокна, поставляемого на катушке в виде непрерывного монофиламента, или N^** одинаковой длины параллельных[ отрезков волокон, поставляемых на катушке в виде непрерывной нити, содержащей несколько тысяч филаментов). Зафиксированную последовательность x_i нужно превратить в новую последовательность, называемую вариационным (статистическим) рядом. Для этого все выборочные значения располагают в порядке возрастания:

 x (₁₎ ≤ x (₂₎ ≤ …≤ x ( _{N ) ,} где x (_{1 ) =} min ( x ₁, x ₂, …, x_N ), а x ( _{N ) =} max ( x ₁, x ₂, …, x_N ).

Если в выборке есть одинаковые значения, то в вариационном ряде их нумеруют между собой произвольно. Основными характеристиками вариационного ряда разрушающих напряжений являются:

 

размах варьирования                                              (2)

выборочное среднее                                                       (3)

дисперсия выборки                                               (4)

выборочное среднеквадратичное отклонение                     (5)

выборочный коэффициент вариации                                     (6)

Дополнительная особенность состоит в том, что хрупким волокнам присущ масштабный эффект прочности. Испытания, проведенные на образцах разной длины, дадут разные статистические оценки: если , то . Отсюда следует, что необходимо при получении характеристик прочности указывать длину волокон. Основными статистическими характеристиками (базой данных об объекте), которые указываются в паспорте, являются: , МПа – средняя прочность на длине L₀, мм; n _s – коэффициент вариации прочности; , мм – средний диаметр волокна. Коэффициент вариации отражает разброс прочности испытываемых образцов волокон относительно , тем самым характеризуя случайный характер паспортизируемой величины. Ниже приводятся примеры получения статистических характеристик двух типов волокон: волокон большого диаметра (борный филамент) и волокон малого диаметра (углеродная нить).

⇐ Предыдущая1234567Следующая ⇒

Поделиться: