Газораспределительные системы

 

     Газораспределительные системы предназначены для подготовки парогазовых смесей заданного состава и подачи их в реакционные камеры в требуемых количествах. В общем случае эти системы выполняют следующие функции: очистку, смешение, распределение, транспортирование, измерение и регулирование параметров газов и парогазовых смесей. Для осуществления этих функций газораспределительные системы включают аппаратуру различных типов: фильтры (механические и сорбционные), блоки сорбционной и диффузионной очистки и осушки, регуляторы давления и расходов, запорные клапаны и вентили (с ручным, пневматическим и электромагнитным управлением), регулирующие вентили и натекатели, ротаметры и расходомеры (калориметрические и анемометрические), манометры и вакуумметры, измерители концентраций и газоанализаторы, и т.д. Конструкция газораспределительной системы зависит от свойств используемых реагентов и их качества. В настоящее время в качестве реагентов для CVD процессов используют широкую номенклатуру газов, жидких и твердых соединений, которые различными физическими и химическими методами переводят в парообразное состояние. Кратко остановимся лишь на общих чертах систем подачи реагентов в зависимости от их агрегатного состояния при нормальных или близких к ним условиях.

     Наиболее просто решается вопрос с подачей газов,  которые принято разделять по назначению на две группы: технологические (O₂, NH₃, SiH₄, HCl и др.), участвующие в реакциях, и вспомогательные (Ar, He, N₂, H₂), предназначенные для продувки элементов газораспределительной системы и реактора, транспортирования и разбавления паров реагентов, создания требуемых газодинамических условий в реакторе и т.д. В настоящее время, как правило, эти газы поставляются высокой степени чистоты и не требуют дополнительной очистки.

    Измерение расходов газов наиболее часто осуществляется с помощью ротаметров – расходомеров постоянного перепада давления, а также специальные тепловые расходомеры.

    Ротаметр конструктивно представляет собой прозрачную вертикальную стеклянную трубку с помещенным внутрь подвижным элементом – поплавком. Как правило, ротаметры совмещаются с регулирующим вентилем в одном изделии. На рис.3 приведен чертеж ротаметра типа РМ.

1. Трубка ротаметрическая 2. Поплавок 3. Прокладка 4. Упор 5. Корпус 6. Заглушка

 

Рис.3. Ротаметр лабораторный типа РМ

 

Принцип действия ротаметров состоит в том, что поплавок воспринимает динамическое давление обтекающего его потока газа и перемещается (поднимается в трубке) в зависимости от расхода газа. К достоинствам ротаметров относятся возможность измерения расходов газов в широком диапазоне значений, малые потери давлений и, конечно, простота. Фирма-изготовитель проводит индивидуальную градуировку (тарирование), представляющую собой зависимость расхода от высоты поплавка, ротаметров по аргону. Пересчет показаний на другой газ с плотностью ρ _г осуществляется умножением показаний по аргону на коэффициент К≈ (ρ _Ar/ ρ _г)^1/2, где ρ _Ar – плотность аргона при условиях градуировки.

    Существенным недостатком ротаметров является возможность только визуального измерения, что исключает возможность применения автоматизированных систем управления CVD установкой. Кроме того, ротаметры не используются из-за недостаточной точности для измерения расходов газов менее 5 стандартных кубических сантиметров в минуту.

    Современная CVD аппаратура оснащается специальными расходомерами (чаще всего тепловыми), как правило, совмещенными в одном изделии с контролером и регулирующим вентилем. В таком варианте такое устройство называется mass flow controller.  Их принцип действия основан на измерении тепловой мощности, рассеиваемой нагретым телом и зависящей от скорости или массового расхода газа, в потоке которого находится это тело.

Рси.4. Схема теплового измерителя расхода газа

Достоинством тепловых расходомеров являются возможность измерения любых расходов газов, включая очень малые, с высокой точностью при любых давлениях, отсутствие движущихся частей и дистанционность измерения. Один из возможных принципов работы тепловых расходомеров состоит в следующем. Газ проходит через тонкостенную трубку 1 (рис.4), на которую намотаны (одна за другой по потоку) две обмотки 2 из медного микропровода, подключенные к источнику стабилизированного постоянного напряжения. Под воздействием потока газа одна обмотка охлаждается, а температура второй, размещенной дальше по направлению потока газа, понижается в меньшей степени. При этом электрическое сопротивление обмоток становится разным, что приводит к нарушению баланса в измерительной диагонали моста, обычно используемого в таких случаях для измерения сопротивления. Разность в сопротивлениях обмоток является величиной, пропорциональной расходу газа. В настоящее время выпускается широкий спектр тепловых расходомеров, отличающихся конструкциями и датчиками температуры. Как правило, контролеры таких расходомеров обеспечивают возможность задания требуемого расхода газа и автоматическое его поддержания за счет управления вентилем тонкой регулировки, размещенном в том же корпусе прибора. Такие расходомеры позволяют измерять расходы газов от долей см³/мин до десятков л/мин. Расходомеры выпускаются на определенный диапазон расходов и отградуированы по желаемому газу. В случае использования других газов производитель рекомендует использовать для выпускаемых ротаметров пересчетный множитель.

    Существенно более сложно обеспечить контролируемую подачу в реактор реагентов, находящихся при нормальных условиях в жидком или твердом состояниях.

    Существует несколько способов перевода жидких реагентов в парообразное состояние. Для легко испаряемых жидкостей, характеризующихся относительно высоким давлением насыщенных паров при температурах ниже 90-95 ^оС, успешно применяются испарители различных конструкций. Наиболее широко применяются испарители барботажного типа, в которых газ-носитель барбатирует (пробулькивает) через слой жидкости, создавая при этом сложную парожидкостную систему, состоящую из пузырьков или струй газа и циркулирующих токов жидкости. Результаты многочисленных исследований показывают, что концентрация пара на выходе из испарителя зависит от многих факторов: высоты слоя жидкости, скорости потока газа-носителя, температуры жидкости, диаметра пузырьков газа, геометрических параметров испарителя и т.д. В том случае, если в испарителе устанавливается равновесие, то для оценки расхода реагента можно воспользоваться следующей приближенной формулой: F = F_{car gas} * P /( P_tot – P ), где F_{car gas} – расход газа-носителя, P_tot – общее давление в испарителе, Р – парциальное давление испаряемого вещества при температуре испарения. Очевидно, что для обеспечения стабильности испарения необходимо стабилизировать температуру испарителя (обычно испаритель помещается в рубашку, через которую пропускается вода из термостата), уровень в нем испаряемой жидкости и расход газа-носителя. Недостатком испарителей барботажного типа является пульсации расхода газа-носителя на выходе, возникающие при малых расходах и использовании вязкой жидкости. Следует помнить, что при использовании температур испарения выше комнатной необходимо обеспечивать обогрев газовых магистралей, по которых подается в реактор парогазовая смесь, для предотвращения конденсации реагента.

Рис. 5. Схематичное изображение испарителей зеркального типа

 

Более привлекательными представляются испарители зеркального типа (рис.5), в котором реагент испаряется с поверхности жидкости в поток газа-носителя, движущегося над этой поверхностью. В зависимости от расхода газа, температуры жидкости и конструкции испарителя массоперенос паров в поток газа-носителя может иметь конвективно-диффузионную или чисто диффузионную природу. Для испарителей с конвективно-диффузионным механизмом массопереноса мольный расход реагента зависит от его физических свойств, конструктивных особенностей испарителя, площади поверхности испарения, уровня жидкости, температуры испарителя, расхода газа-носителя и характера движения газа (ламинарный или турбулентный). Для конкретной конструкции испарителя стабильность испарения определяется точностью поддержания расхода-газа-носителя, температурой испарителя и постоянством уровня испаряемой жидкости. На рис. 6 приведена конструкция испарителя зеркального типа, обеспечивающая возможность поддержания постоянного уровня испарения и разработанная на кафедре «Технология материалов электронной техники» СПбГПУ, успешно используемая в течение многих лет для испарения тетрагалогенидов кремния и германия, а также паров воды.

 

        

 

 

 

Рис.6. Испаритель зеркального типа с постоянным уровнем испаряемой жидкости.

 

В случае использования высококипящего реагента, требующего для испарения температуры выше 100 ^оС, представляется целесообразным применять двухкамерные CVD реакторы, в которых совмещены в одном изделии зона испарения реагента и зона осаждения. Зона испарения обогревается собственным нагревательным устройством, отличающимся высокой стабильностью поддержания температуры. В связи с ограниченными размерами реакторов, как правило, такие испарители имеют небольшие размеры, не позволяющие встраивать в них устройства для поддержания постоянного уровня. В этой связи необходимо конструировать специальные испарители, обеспечивающие минимальное изменение уровня в течение проведения CVD процесса. На рис. 7 приведена схема конструкции испарителя, также разработанного на кафедре ТМЭТ, для испарения высококипящих реагентов, таких как, например, моноаммиакаты галогенидов алюминия (МГА) и галлия (МГГ).

Рис. 7. Испаритель для испарения высококипящих реагентов

    В связи с тем, что помещаемые в реактор испарители не могут быть нагреты моментально в течение сравнительно длительного промежутка времени, соответствующего выходу на заданную температуру испарения, реагент поступает в зону осаждения с неконтролируемым расходом. Этот недостаток может быть устранен за счет применения конструкции двухкамерного CVD реактора с высокотемпературным затвором.

На рис. 8 в качестве примера приведена схема двухкамерного реактора и его соединений с газораспределительной системой экспериментальной установки, созданной для исследования процессов осаждения пленок нитрида галлия, основанного на пиролизе моноаммиакатов хлорида (МХГ) и бромида (МБГ) галлия. Кроме того, реактор снабжен устройством контроля постоянства скорости испарения реагентов.  

    Отличительной особенностью разработанной на кафедре ТМЭТ и защищенной авторским свидетельством конструкции реактора является наличие высокотемпературного газового затвора между камерой испарения и камерой осаждения. С помощью затвора, в котором в качестве запирающего элемента используется корпус испарителя 3, предотвращают проникновение в период выхода на режим нагревателя зоны испарения паров МГГ в камеру, где размещаются подложки 9. Управление клапаном осуществляется перемещением стержня 1, жестко связанного с испарителем 3 и герметично установленного в подвижном уплотнении Вильсона. Внутри стержня помещали хромель-алюмелевую (ХА) термопару для измерения температуры испарителя, выполненного из графита марки МПГ-6. В период времени, когда затвор закрыт, поток газа-носителя, насыщенного парами МГГ, направлялся через специальный патрубок (8) в систему выброса. Кроме того, в этом патрубке, выполненном из оптического кварца и обогреваемом малогабаритным нагревателем (6) с кварцевым окном, размещалось изготовленное из никеля зеркало (7) с герметично вмонтированной в него термопарой, что позволяло, используя принцип измерения “точки росы”, надежно контролировать концентрацию паров МГГ в газе-носителе. Применение описанной конструкции позволило обеспечивать неизменными в течение процесса осаждения технологические параметры, однородность состава по толщине осаждаемой пленки и возможность достоверной оценки парциального давления комплекса.

       Корпус реактора диаметром 60 мм был выполнен из оптического кварца. Нагрев камеры испарения, а также стенок реактора в зоне осаждения осуществлялся с помощью нагревателей резистивного типа, температуры которых поддерживались постоянными с точностью 0.5 К при помощи прецизионных регуляторов вблизи температур кипения соответствующих комплексов (Т^кип_МХГ=711 К, Т^кип_МБГ@871 К) в зависимости от задаваемого парциального давления комплекса. Газораспределительная система обеспечивала контролируемую и стабильную подачу аммиака и газа-носителя, в качестве которого использовался аргон марки ВЧ, в реактор и через испаритель, заполняемый летучими реагентами для легирования растущего слоя. Расход газов задавали и контролировали с помощью тарированных ротаметров 13 типа НДЕМ 3486001 и 3486002 со встроенными вентилями тонкой регулировки 17. Содержание влаги в используемых газах определяли по “точкам росы”, для аргона она была не хуже 213 К.           

    В настоящее время очень широкое распространение получили способы подачи высококипящих компонентов в CVD реактор, основанные на контролируемом впрыске микроколичеств жидкого реагента в реактор. Для этой цели используются инжекторные системы (как в современных автомобильных двигателях), различного рода генераторы воздушно-жидкостных эмульсий (ультразвуковые нейбулайзеры, используемы в медицине, микродозаторы, применяемые в аналитической химии и т.д.). Воздушно-капельная смесь предварительно поступает в зону испарения, в которой все микрокапли реагента испаряются, а затем сформированная таким образом парогазовая смесь поступает в реакционную зону CVD реактора. Этот метод стал возможен для применения в CVD благодаря успехам, достигнутым в разработке микродозирующих устройств, снабженных контроллерами для прецизионного управления. Импульсный характер впрыска сглаживается величиной объема зоны испарения, скоростью газа-носителя и правильным подбором частоты впрыска и количеств вводимого вещества.

1 –стержень; 2, 6, 10-нагреватели; 3-испаритель; 4-МХГ(МБГ); 5-затвор; 7-термопара; 8-выброс; 9-подложка;

11-фланец; 12- кран; 13-ротаметр; 14- прибор “точки росы”; 15-барботер; 16-клапан; 17-вентиль тонкой регулировки;

18-испаритель воды; 19-баллон с аргоном; 20-стабилизатор давления; 21-манометр; 22- баллон с аммиаком.

 

Рис. 8. Схема реактора и его соединений с газораспределительной системой

    Еще более сложной становится задача по контролируемой подаче паров реагента, находящегося при температуре испарения в твердом состоянии. Дело в том, что в этом случае скорость сублимации, а, следовательно и мольный расход испаряемого вещества, сильно зависит от времени контакта газа-носителя с сублимируемым веществом и площади его поверхности. Эти обстоятельства указывают на необходимость тщательного контроля гранулометрического состава загружаемого в испаритель твердого реагента для воспроизводимого испарения. Для того, чтобы преодолеть часто возникающие проблемы при использовании твердых реагентов, ряд исследователей предложили использовать специальные генератор мелкодисперсных твердых частиц (микромельница), состыковываемый непосредственно с реактором. В этом случае микрочастицы реагента вместе с потоком газа-носителя подаются, прежде всего, в зону сублимации, где микрочастицы должны полностью сублимировать за время их пребывания, а затем, образующаяся парогазовая смесь поступает в зону осаждения CVD реактора. Информация о воспроизводимости работы таких устройств, а также возможности тонкой регулировки расхода реагента отсутствует.

    Проведенное краткое рассмотрение методов подачи реагентов в реактор для химического осаждения из газовой фазы показывает, что к настоящему времени разработано большое число методов, обеспечивающих воспроизводимую подачу реагентов независимо от их агрегатного состояния и физико-химических свойств, с требуемыми точностью и мольным расходом.    

     

CVD реакторы

 

    Реакционные камеры, предназначенные для осуществления CVD процессов, разрабатываются исходя из предназначения процесса. В микроэлектронике используются реакторы сравнительно небольших размеров (не более 1-1, 5 м), а в машиностроении или стекольной промышленности размер реакторов может достигать нескольких метров. Реакторы, разрабатываемые для применений в отраслях далеких от микроэлектроники, как правило, не оптимизированы и представляют собой печь, в которой размещаются держатели образцов и системы более ли менее однородной подачи парогазовой смеси. Особую конструкцию имеют реакторы, предназначенные для осаждения покрытий на непрерывно движущуюся ленту или нить. Для осаждения пленок на порошкообразные твердые вещества разработаны несколько типов реакторов, в которых обрабатываемый порошок находится в псевдоожиженном или фонтанирующем состоянии для повышения эффективности процесса, либо частицы порошка свободно падают в вертикальном реакторе навстречу подающемуся вверх потоку реагентов.

    В связи с назначением пособия остановимся лишь на наиболее широко применяемых в электронной технике типах CVD реакторов.

На рис. 9 представлены схематические изображения CVD реакторов, используемых в микроэлектронике. Газовый поток обтекает подложки, размещенные в реакторах на специальных держателях, часто называемых пьедесталами, которые нагреваются либо с использованием резистивных нагревателей, либо с помощью высокочастотного нагрева. Горизонтальный и вертикальные реакторы, показанные на рис. 9а и 9б, представляют собой примеры классических конструкций для осуществления CVD процессов при нормальном и пониженных давлениях. Эти реакторы изначально использовались для роста пленок элементарных полупроводников и полупроводниковых соединений из металлорганических реагентов. Вариации в дизайне реакторов этих типов включают вращение подложек, размещение подложек на пьедесталах различных конструкций, различные конструкции для ввода реагентов и т.д.

    «Баррелевские» реакторы (рис.9в) изначально были разработаны для эпитаксии кремния, а затем небольшие реакторы этого типа стали использоваться в технологии арсенида галлия. Реакторы типа «панкейк» (рис.9г) интенсивно использовались в кремниевой технологии, в последнее же время такие многоподложечные реакторы с планетарно вращающимися подложками широко используются для осаждения полупроводников типа А³В⁵ из металлоргнических соединений. Стенки этих реакторов, как правило, охлаждаются для минимизации проблем, связанных с гомогенным образованием частиц и загрязнением выращиваемых слоев и обусловленных осаждением на стенках реактора. Однако, в этом случае создаются большие термические градиенты, вызывающие появление сложной конвекционной структуры газовых потоков.

Процессы химического осаждения при пониженном давлении (LPCVD) являются основным методом получения пленок поликристаллического кремния, диэлектрических и пассивирующих пленок в производстве полупроводниковых приборов на основе кремния. Рис. 9д иллюстрирует конструкцию традиционного горизонтального многоподожечного LPCVD

 

Рис. 9. Схематические изображения типичных реакторов, используемых в микроэлектронике. а – горизонтальный реактор; б – вертикальный реактор; в – реактор «баррелевского» типа (“barrel”); г – реактор типа «панкейк» (“pancake”); д – многоподложечный реактор для CVD процессов при пониженном давлении.

 

        

 

реактора. Рабочие давления в таких реакторах составляют около 65 Па, а температура стенок приблизительно ровна температуре подложек, поэтому осаждение пленок происходит также на стенках, приводя к потенциальному образованию твердых частиц, попадающих в растущий слой. Основное преимущество LPCVD реакторов состоит в большом количестве одновременно обрабатываемых подложек и высокой равномерности толщины осаждаемой пленки как на всех подложках, так и в пределах площади отдельно взятой подложки. Это обусловлено высокими значениями коэффициентов массопереноса в газовой среде при низких давлениях, что позволяет перевести процесс в кинетический режим, а высокая однородность температурного поля в реакторе обеспечивает одинаковую скорость протекания поверхностных процессов.

    Большое количество модификаций базовых типов реакторов, изображенных на рис.9, а также реакторов новых конструкций, было разработано за последние 30 лет и успешно используются в микроэлектронике. В настоящее время прослеживаются несколько тенденций в разработке конструкций CVD реакторов. Для технологии полупроводниковых приборов на основе соединений типа А³В⁵, где преимущественно используются подложки до 100 мм, продолжается разработка многоподложечных реакторов, обеспечивающих высокую воспроизводимость осаждения и осаждение высокосовершенных слоев с требуемым комплексом электрофизических параметров. В технологии кремниевых приборов, где осуществляется переход на пластины диаметром 350 мм, актуальна разработка реакторов для однородного осаждения пленок на одну пластину.                       

Важно подчеркнуть, что конкретная конструкция CVD реакторов определяется физическими и химическими свойствами выбранных реагентов, формой, количеством и размерами изделий, на которые осаждается слой, а также задаваемыми характеристиками осаждаемых слоев (равномерностью распределения толщины, состава и свойств слоя по поверхности изделия, морфологией поверхности слоя, характером допустимой дефектности и др.). 

 

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться: