Темы 8-9 – Титриметрические методы анализа

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 11Следующая ⇒

Цель: формировать у обучающихся теоретические знания и практические навыки по титриметрическим методам определения ЛС.

Задачи обучения:

· освоение фармакопейных титриметрических методов контроля качества ЛС;

· формирование практических навыков проведения количественного анализа ЛС на основе кислотно-основного титрования в водной и неводной средах;

· освоение правил техники безопасности при работе с химическими реактивами при выполнении кислотно-основного титрования;

· формирование коммуникативной компетенции путем умений формулировать вопросы и давать ответы на них, умений работы в коллективе и малых группах.

Основные вопросы темы:

1. Титриметрические методы.

2. Методы кислотно-основного титрования в водной и неводной средах.

3. Практические задания.

Методы обучения и преподавания: групповое обсуждение по материалам темы, презентация, выполнение практических работ и обсуждение их результатов в малых группах.

Литература:

1 Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 2-е изд. – М.: МЕДпресс-информ, 2008. – 616 с.

2 Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008 - 592 с.

3 Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии / Под ред. акад. РАМН А.П. Арзамасцева. – М.: Медицина, 2001. – 320 с.

4 Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия: в 2 т. – М.: Высш. школа, 2001.

5 Кулешова М.И., Гусева Л.Н., Сивицкая О.К. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеке. – М.: Медицина, 1989. – 288 с.

6 Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – 224 с.

Контроль (вопросы):

1. Какие методы анализа относятся к титриметрическим?

2. Какие разновидности титриметрических методов анализа ЛС Вы знаете?

3. Опишите технику выполнения титриметрического измерения.

4. Как проводят кислотно-основное титрование в водной среде?

5. Какие растворители используют при титровании слабых органических оснований, а какие – при титровании слабых органических кислот?

6. Рассчитайте навеску для определения 1 %-ного раствора кислоты хлороводородной (молекулярная масса 36, 5) исходя из 2 мл 0, 1 н раствора гидроксида натрия.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Титриметрические методы. Это наиболее распространенные в фармацевтическом анализе методы, отличающиеся небольшой трудоемкостью и достаточно высокой точностью, не нуждающиеся в сложном оснащении. Они могут использоваться как в лабораториях, так и в аптеках. Основная операция метода – титрование, заключающаяся в постепенном приливании к раствору анализируемого вещества титрованного раствора до точки эквивалентности. По измеренному объему титрованного раствора рассчитывают количественное содержание вещества.

Титриметрические методы можно подразделить на осадительное титрование, кислотно - основное, окислительно - восстановительное, комплексиметрию и нитритометрию. С их помощью количественную оценку производят, проводя определение отдельных элементов или функциональных групп, содержащихся в молекуле лекарственного вещества.

Остановимся на кислотно-основном титровании.

Кислотно - основное титрование (титрование в водной среде, ацидиметрия - использование в качестве титранта кислоты, алкалиметрия - использование для титрования щелочи, титрование в смешанные растворителях, неводное титрование и др.).

Титрование в водной среде

Ацидиметрия используется для определения натриевых (калиевых) солей неорганических и органических кислот, а также органических оснований (ИзМ). Титрант-- раствор хлороводородной кислоты:

Алкалиметрия используется для определения неорганических и органических кислот, а также солей органических оснований с различными кислотами:

Косвенная (заместительная) нейтрализация основана на реакции осаждения ионами серебра органических оснований, содержащих в молекуле вторичную аминогруппу или меркаптогруппу. Выделившуюся кислоту титруют алкалиметрическим методом.

Титрование в смешанных растворителях используют в тех случаях, когда ЛВ плохо растворяются в воде или водные растворы имеют слабо выраженные кислотные (щелочные) свойства. Они усиливаются в присутствии этанола (ацетона).

Титрование в воде в присутствии несмешивающихся с ней эфира или хлороформа используют для извлечения органического основания или кислоты из водной фазы, что исключает их влияние на результаты титрования.

Титрование в среде неводных растворителей (неводное титрование). Метод позволяет количественно определить органические вещества, проявляющие в водной среде очень слабые основные или кислотные свойства. В качестве титрантов используют растворы сильных кислот или сильных оснований.

Неводное титрование органических оснований и их солей выполняют, используя в качестве растворителей безводные уксусную кислоту, уксусный ангидрид, муравьиную кислоту или их сочетания. Титрантом служит раствор хлорной кислоты, индикаторами -- кристаллический фиолетовый, трополеин 00, метиловый оранжевый.

Неводное титрование галогеноводородов может быть выполнено без добавления ацетата ртути, если в качестве протогенных растворителей использовать безводную муравьиную кислоту в присутствии уксусного ангидрида.

Неводное титрование органических веществ, проявляющих кислотные свойства (фенолы, барбитураты, карбоновые кислоты, сульфаниламиды и др.), выполняют, используя в качестве растворителя диметилформамид или его смесь с бензолом. Титрантом служит раствор гидроксида натрия в смеси метанола и бензола или раствор метилата натрия. В качестве индикатора используют тимоловый синий.

Практические задания

Задание 1 – Количественное определение кислоты аспаргиновой (Acidum asparticum)

0, 100 г субстанции растворяют, при необходимости слегка нагревая, в 50 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р, охлаждают и титруют 0, 1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой к синей, используя в качестве индикатора 0, 1 мл раствора бромтимолового синего Р1.

1 мл 0, 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 13, 31 мг кислоты аспаргиновой.

Задание 2 – Количественное определение кислоты ацетилсалициловой (Acidum acetylsalicylicum)

1, 000 г субстанции помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой, растворяют в 10 мл 96 % спирта Р и прибавляют 50 мл 0, 5 М раствора натрия гидроксида. Колбу закрывают и выдерживают в течение 1 ч. Полученный раствор титруют 0, 5 М кислотой хлороводородной, используя в качестве индикатора 0, 2 мл раствора фенолфталеина Р.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0, 5 М раствора натрия гидроксида соответствует 45, 04 мг кислоты ацетилсалициловой.

Задание 3 – Количественное определение кислоты бензойной (Acidum benzoicum)

0, 200 г субстанции растворяют в 20 мл 96 % спирта Р и титруют 0, 1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до фиолетово-красной, используя в качестве индикатора 0, 1 мл раствора фенолового красного Р.

1 мл 0, 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12, 21 мг кислоты бензойной.

Задание 4 – Количественное определение кислоты глутаминовой (Acidum glutamicum)

0, 130 г субстанции при слабом нагревании растворяют в 50 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р, охлаждают и титруют 0, 1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой к голубой, используя в качестве индикатора 0, 1 мл раствора бромтимолового синего Р1.

1 мл 0, 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 14, 71 мг кислоты глутаминовой.

Задание 5 – Количественное определение кислоты хлороводородной разведенной

В небольшую коническую колбу с притертой пробкой наливают 10 мл воды, колбу с водой точно взвешивают. Затем добавляют 10 мл ЛФ, хорошо перемешивают, закрывают пробкой и снова точно взвешивают. Полученный раствор титруют 1 н раствором гидроксида натрия (индикатор – метиловый оранжевый).

1 мл 1 н раствора гидроксида натрия соответствует 0, 03646 г хлороводорода, которого в ЛФ должно быть не менее 8, 2 % и не более 8, 4 %.

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 7 8 9 10 Следующая ⇒