Основные правила работы в лаборатории органической химии

⇐ ПредыдущаяСтр 11 из 17Следующая ⇒

1. Студенту не разрешается работать в лаборатории в отсутствии преподавателя или лаборанта. В лаборатории работать необходимо в халатах.

2. При работе в лаборатории органической химии необходимо соблюдать чистоту, аккуратность, быть внимательным при выполнении лабораторных работ. Рабочий стол следует содержать в чистоте и не загромождать посторонними предметами: учебниками, папками, пакетами и т. д.

3. Нельзя принимать пищу во время работы в химической лаборатории, пробовать на вкус какие - либо химические вещества. Для определения запаха соединения необходимо направлять к себе его пары легким движением руки.

4. Запрещается проводить опыты, не связанные непосредственно с лабораторной работой.

5. Следует помнить, что органические соединения в той или иной мере ядовиты и многие из них огнеопасны и взрывоопасны.

6. Запрещается выливать в канализацию отходы различных горючих органических растворителей; отходы нужно сливать в специальные бутыли.

7. Категорически запрещается нагревать легковоспламеняющиеся вещества (медицинский и петролейный эфиры, бензол и т. д.) на открытом огне и плитках с открытой спиралью. Нагревание можно производить на водяной или песчаной бане.

8. Нагревать стеклянные сосуды осторожно, снаружи они должны быть сухими.

9. При нагревании жидких или твердых веществ в пробирках нельзя направлять отверстие пробирки на себя и на соседа, заглядывать в пробирку сверху.

10. В случае возникновения пожара следует погасить горелки, выключить газ и плитки, унести находящиеся поблизости горючие вещества, а затем тушить пламя углекислотным огнетушителем, песком или использовать противопожарное одеяло. Нельзя заливать пламя водой, т. к. это может привести к расширению очага пожара.

11. При термических ожогах необходимо сделать на обожженные места примочки 0, 5% раствором перманганата калия или спиртом.

12. При ожогах кислотами пораженное место промыть большим количеством проточной воды, а затем раствором соды.

13. При ожогах концентрированными растворами щелочей пораженное место промыть большим количеством проточной воды, а затем раствором борной кислоты.

14. При попадании раздражающих органических веществ на кожу необходимо их быстро смыть большим количеством подходящего органического растворителя.

15. В случае происшествия в лаборатории необходимо поставить в известность преподавателя или лаборанта.

Требования по выполнению лабораторных работ

При выполнении лабораторных работ студент должен научиться вдумчивому отношению к наблюдаемым явлениям, понимать их химическую сущность, уметь выразить ее через схемы протекающих реакций.

Для успешного прохождения лабораторного практикума студенту необходимо перед занятием провести следующую подготовку:

1. внимательно прочитать в рекомендуемой литературе (или данном руководстве) теоретические объяснения к каждой лабораторной работе;

2. ознакомиться с методикой проведения опытов, понять их значение;

3. уяснить уравнения реакций, лежащих в основе опыта;

4. ответить на вопросы по теме лабораторной работы;

5. подготовить лабораторный отчет по прилагаемой схеме, не заполняя графы наблюдения и выводы по опыту.

Схема отчета по лабораторной работе (расчерчивается на развернутом листе тетради):

Лабораторная работа №

Тема лабораторной работы

№ опыта	название опыта	краткое описание опыта	наблюдения	уравнения реакций	выводы

Графы наблюдения (появление или исчезновение окраски, выделение газа, самопроизвольное повышение температуры и т. д.) и выводы по опыту заполняются после его проведения.

При проведении опытов используются очень малые количества реактивов. Реакции выполняются в пробирках.

Лабораторная работа №1. Методы очистки и выделения органических соединений

Цель работы: познакомиться с некоторыми наиболее распространенными методами выделения и очистки органических веществ.

Многие органические вещества, выделенные из природных источников или полученные синтетически, находятся в виде смеси. В лабораторной практике большое внимание уделяется вопросам методики выделения и очистки органических соединений.

Литература:

1. Артеменко, А.И. Практикум по органической химии: Учебное пособие для вузов / А.И. Артеменко, И.В.Тикунова, Е.К. Ануфриев. - М.: Высшая школа, 2001. -С. 23-33.

2. Иванов, В.Г. Практикум по органической химии: Учебное пособие для вузов / В.Г. Иванов, О.Н. Гева, Ю.Г. Гаверова.-М.: Издательский центр «Академия», 2000. -С. 18-31.

3. Фисун, Л.А. Органическая химия. Часть 1: Лабораторный практикум / Л.А. Фисун. - Абакан: Издательство ХГУ им. Н.Ф.Катанова, 2000. -С.5.

Фильтрование

Фильтрование – процесс отделения твердых компонентов смеси, находящихся в осадке, от растворов. Это достигается пропусканием жидкости с осадком через фильтрующий материал (фильтровальная бумага, пористое стекло, обычная и стеклянная вата и др.). Основные способы фильтрования: фильтрование при нормальном и пониженном давлении. Для фильтрования при нормальном давлении необходима стеклянная воронка и фильтр (простой или складчатый). Воронку вставляют в кольцо штатива, под неё ставят стакан (или колбу) для сбора фильтрата. Носик воронки должен быть немного опущен в стакан и касаться его стенки. Фильтруемую жидкость переносят на фильтр по стеклянной палочке.

Для ускорения процесса фильтрования применяют фильтрование при пониженном давлении (отсасывание). Основными приборами служат фарфоровая воронка Бюхнера и толстостенная колба Бунзена, которую соединяют с вакуумным насосом через предохранительную склянку. На дно воронки Бюхнера кладут круглый бумажный фильтр, диаметр которого должен быть немного меньше диаметра дна воронки. Фильтр смачивают небольшим количеством растворителя. Собранный осадок отжимают стеклянной пробкой.

Кристаллизация (перекристаллизация)

Кристаллизация – процесс образования и роста кристаллов из раствора, расплава или газовой среды. Это один из важнейших методов, применяемых для очистки твердых органических веществ. Он основан на различной растворимости органических веществ и сопутствующих ему примесей в данном растворителе при различных температурах.

Для кристаллизации готовят при нагревании насыщенный раствор вещества. Горячий раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей, а затем медленно охлаждают. Выпавшие кристаллы отделяют от растворителя, промывают и высушивают.

При перекристаллизации необходимо учитывать следующие условия:

1. вещество должно хорошо растворяться в выбранном растворителе при нагревании, плохо – при охлаждении;

2. растворимость очищаемого вещества в данном растворителе должна резко отличаться от растворимости примесей;

3. растворитель не должен химически взаимодействовать с очищаемым веществом;

4. кристаллизацию необходимо проводить в небольшом объеме растворителя.

Методика кристаллизации. Небольшое количество (~1г) загрязненной бензойной кислоты (или другого вещества) растворяют в 30-50 мл воды в химическом стакане. Полученный раствор нагревают до кипения, быстро фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Собранный в стакане фильтрат охлаждают ледяной водой при перемешивании. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с использованием вакуумного насоса и сушат в сушильном шкафу при 50⁰С. Полученный образец взвешивают и рассчитывают массовые доли примесей и чистого вещества в исходной смеси.

Контрольные вопросы:

1. Какие способы ускорения кристаллизации известны?

2. Как подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации?

3. Какому способу очистки – возгонке или перекристаллизации, и по каким причинам надо отдать предпочтение в том случае, если очищаемому веществу свойственно возгоняться?

4. Укажите положительные и отрицательные стороны этого метода.

Перегонка

Перегонка – процесс разделения смеси жидкостей на компоненты, основанный на разнице температур их кипения. Это достигается нагреванием жидкости до кипения и последующей конденсацией её паров в холодильнике. Существует три способа перегонки жидкости:

а) при нормальном давлении (простая и фракционная перегонки);

б) при пониженном давлении;

в) с водяным паром.

Простую перегонку при нормальном давлении применяют, если разница в температурах кипения веществ в смеси не менее 80-100⁰С.

Простейший прибор для перегонки состоит из колбы Вюрца с термометром, нисходящего холодильника, аллонжа и приемника. Схема установки описана в 1, 2. Для равномерного кипения смеси в колбу Вюрца помещают кусочки битого фарфора или стеклянные капилляры. В зависимости от температуры кипения перегоняемого вещества перегонную колбу можно нагревать на водяной, масляной, песчаной или воздушной бане и использовать водяной (до 110-120⁰С) или воздушный (выше 120⁰С) холодильники.

Скорость перегонки регулируют изменением температуры нагревания бани. Пока отгоняется первый компонент смеси, температура перегонки остается постоянной. Резкое повышение температуры свидетельствует о том, что началась перегонка следующего, более высокотемпературного компонента.

Методика перегонки. Жидкость, подлежащую перегонке, вносят в колбу Вюрца. При этом перегонную колбу заполняют не более чем на 2/3 объёма. В колбу вносят кипятильники. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в приемник стекало не более двух капель перегоняемой жидкости. Первые порции дистиллята собирают отдельно и отбрасывают. После того, как температура установилась, собирают основную фракцию вещества. Как только температура вновь начнёт возрастать, перегонку прекращают или собирают другую фракцию.

Экспериментальное значение температуры кипения компонента сравнивают с табличным значением, рассчитывают абсолютную и относительную ошибки в определении температуры кипения.

Контрольные вопросы:

1. Укажите основные виды перегонок.

2. В каком случае осуществляют перегонку при атмосферном давлении, в каком случае в вакууме?

3. Для чего нужны при перегонке в колбе «кипелки»? В какой раствор (холодный или горячий) их следует вносить?

4. Чем отличается простая перегонка от фракционной?

5. Что такое азеотропная смесь? Можно ли разделить ее на отдельные компоненты при простой перегонке?

6. При перегонке каких веществ используют водяное, воздушное охлаждение?

7. Какие смеси веществ подвергают перегонке с паром?

Экстракция

Экстракция (или извлечение) – процесс перевода вещества из одной фазы в другую, основанный на различной растворимости веществ в двух несмешивающихся жидкостях. Для этого используется делительная воронка, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещество и экстрагирующую жидкость – растворитель, в котором это вещество растворяется лучше. Растворитель для экстракции должен:

а) мало растворяться в другом растворителе, содержащем экстрагируемое вещество;

б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;

в) не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

г) быть сравнительно безопасным;

д) легко удаляться при выделении из него вещества;

е) оба растворителя должны иметь достаточно большое различие в плотности.

Для излечения из смеси твердых веществ только одного компонента необходимо так подобрать растворитель, чтобы в нем растворялся только данный компонент и не растворялись другие компоненты. Для более полного извлечения компонента образец необходимо измельчить.

Методика экстракции. Около 10 мл водного раствора, содержащего экстрагируемое вещество (I₂ в H₂O или другие) помещают в делительную воронку, приливают 5-6 мл растворителя (бензол). Делительную воронку закрывают пробкой и осторожно встряхивают, придерживая пробку указательным пальцем. При этом необходимо периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (воронку держат трубкой вверх). После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют до полного разделения слоев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в стакан. Оставшийся слой (экстракт) выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду.

Экстракцию вещества из водного раствора повторяют с другими растворителями, например изоамиловым спиртом, четыреххлористым углеродом. Учитывая различный характер растворителей (неполярный и полярный), сравнивают степень полноты извлечения вещества из водного раствора органическими растворителями.

Контрольные вопросы:

1. Какие вещества очищают данным методом?

2. На чем основан выбор растворителей для данного метода?

Возгонка

Возгонкой (сублимацией) называют процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией паров в твердую фазу, минуя жидкую. Возгонке подвергаются лишь те вещества, упругость пара которых в твердом состоянии достаточно велика при температуре ниже их температуры плавления. Давление паров увеличивается при нагревании, поэтому скорость возгонки возрастает с повышением температуры. Однако во избежание разложения вещества повышать температуру можно до определенного предела. Этим способом очищают соединения, летучесть которых отличается от летучести загрязняющих веществ. Таким образом можно очистить карбоновые кислоты, многоядерные углеводороды, хиноны и т. д.

Преимущество возгонки заключается в снижении потерь очищаемого вещества; нередки случаи, когда выход чистого продукта достигает 98-99%. Поэтому применение возгонки особенно желательно при работе с малыми количествами веществ.

Возгонку можно проводить при нормальном и пониженном давлении:

а) возгонка при нормальном давлении

1г загрязненного вещества (бензойная кислота, салициловая кислота или нафталин) помещают в фарфоровую чашку и накрывают её стеклянной конической воронкой, которую закрепляют в лапке штатива. Носик воронки затыкают ваткой. Между чашкой и воронкой помещают бумажный фильтр с небольшими отверстиями для пропускания паров. Чашку медленно и осторожно нагревают. Для лучшей конденсации паров вещества на внешнюю поверхность воронки кладут мокрый лист фильтровальной бумаги или ткани. Налет вещества на стенках воронки появляется через 15-20 минут. По окончании возгонки с внутренней поверхности воронки собирают кристаллы очищенного вещества и взвешивают. Определяют массовые доли основного компонента и примесей.

б) возгонка при пониженном давлении

0, 5г очищаемого вещества помещают в прибор на шлифах, снабженный пальчиковым холодильником (водяное охлаждение). Соединяют прибор с водоструйным или вакуумным насосом. Нагревание нижней части прибора проводят при пониженном давлении. Кристаллы очищенного вещества собирают с поверхности пальчикового холодильника и взвешивают. Определяют массовые доли основного компонента и примесей.

Контрольные вопросы:

1.Какие преимущества данного метода очистки перед кристаллизацией?

2. Какие вещества можно очищать этим способом?

3. Какие виды возгонок известны?

⇐ Предыдущая 6 7 8 9 101112 13 14 15 Следующая ⇒