Определение кальция и магния при совместном присутствии

Порядок выполнения работы

1) Определение суммы кальция и магния. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования. Далее к пробе цилиндром добавляют 2-3 мл аммиачного буферного раствора с рН=10 и 15 мл дистиллированной воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя - 20-30 мг индикатора ЭХЧ-Т. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из винно-красной в голубую.

2)Определения кальция. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл 2 М раствора NaOH (рН=12), разбавляют раствор примерно до 25 мл и на кончике шпателя вносят 20-30 мг индикатора мурексида. Содержимое в колбе перемешивают встряхиванием, после чего титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из розовой в сиреневую. ( При использовании индикатора флуорексона щелочную среду создают только 2 М раствором КОН, а точку эквивалентности фиксируют при переходе окраски раствора из желтой с зеленой флуоресценцией в розовую).

3) Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов комплексона, пошедшего на титрование при рН 10 и при рН 12.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Определение кальция в зубной пасте

Ход анализа

На аналитических весах берут точную навеску 0, 3000±0, 0002 г зубной пасты.

Навеску зубной пасты смывают с часового стекла в коническую колбу на 250 мл, добавляют теплую дистиллированную до отметки 100 мл и растворяют образец в течение 20 минут при постоянном перемешивании. Далее цилиндром отмеряют 2-3 мл 10%-ного раствора NaOH и добавляют его в колбу для создания рН =12, величину рН контролируют универсальной индикаторной бумагой. К полученному раствору на кончике шпателя прибавляют индикатор мурексид для получения розовой окраски раствора.

В бюретку заливают стандартный раствор С(1/2ЭДТА) 0, 01М, доводят до нулевой отметки и начинают титрование до перехода окраски из розовой в фиолетовую, устойчивую в течение 30с. По окончании титрования рассчитывают массовую долю кальция в зубной пасте с учетом точной навески образцы.

Аналогичным образом анализируют вторую навеску образца зубной пасты. Получив два результата вычисляют среднее значение содержания кальция (%) в зубной пасте.

Химизм процесса:

Формула для расчета:

где:

С(1/2 ЭДТА)- концентрация стандартного раствора ЭДТА, моль/л;

V(ЭДТА)- объем титранта, пошедшего на титрование данной навески, мл;

М_э(Са)-молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

m - масса точной навески образца зубной пасты, г

МЕТОД ОКИСЛЕНИЯ-ВОССТАНОВЛЕНИЯ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ ПО ОКСАЛАТУ НАТРИЯ

Ход анализа . Бюретку заполняют раствором КМnО₄(доводя раствором титранта до нуля по верхнему мениску).

В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотные части раствора оксалата натрия Na₂C₂O₄ (10, 20 мл), подкисляют 10-20 мл 2н. раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром), нагревают эту смесь до 70-80°С (без кипячения раствора). Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Вначале обесцвечивание идет очень медленно, по мере накопления ионов Мn²⁺ реакция идет быстрее. Измерение объема окрашенного титранта ведут по верхнему мениску. Титрование повторяют несколько раз, до получения воспроизводимых результатов, отличающиеся не более чем на 0, 1 мл.

Записывают все полученные объемы, берут среднее из воспроизводимых результатов. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента:

Расчет С(1/5КМnО₄)= (С_H·V)Na₂C₂O₄ / V(КМnО₄)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА В ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЕ

Ход анализа . В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотную часть 10 мл (предварительно разбавленного в 20 раз) раствора перекиси водорода лекарственной формы, подкисляют 10 мл 2н раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром) и содержимое колбы титруют (без нагревания) рабочим раствором перманганата калия до появления неисчезающего, розового окрашивания. Титрование повторяют еще 1-2 раза.

Расчет

m(Н₂О₂) = ,

ω (Н₂О₂) = , где

С_Н (KMnO₄) – нормальность раствора перманганата;

V (KMnO₄) - объем перманганата калия, пошедшего на титрование, мл;

V_K-объем мерной колбы;

V_a- аликвотная часть перекиси водорода, мл;

М_э (Н₂О₂) – молярная масса эквивалента перекиси водорода;

V(Н₂О₂)- исходный объем перекиси водорода лекарственной формы, взятый для разбавления;

ρ (Н₂О₂)- плотность раствора перекиси водорода (можно принять равной 1гр/мл).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

⇐ Предыдущая 123 4 Следующая ⇒