Определение содержания соли (NaCl, KCl) в растворе с применением анионита

Определение основано на том, что при пропускании раствора соли NaCl(KCl) через колонку с сильноосновными анионитом в ОН-форме анионы соли (Cl^-) обмениваются на ОН^—ионы, при этом образуются щелочь в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе. Анионный обмен можно представить следующим уравнением:

R-OH + NaCl → R-Cl + NaOH

Методика определения. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого (~0, 1н) раствора соли из мерной колбы и помещают в колонку (диаметр 20 мм, высота 300 мм), содержащую 15 г сильноосновного анионита АВ-17 в ОН-форме, подготовленного, как указано в предыдущей методике. Раствор пропускают через анионит со скоростью 1 капля в 1с. Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. Затем через анионит пропускают дистиллированную воду, наливая её в колонку из промывалки отдельными порциями по 10 – 15 мл. Промывные воды тщательно собирают в ту же коническую колбу. Новую порцию воды наливают тогда, когда уровень жидкости в колонке достигнет поверхности анионита.

Для вымывания щелочи пропускают через колонку около 100 мл воды, полноту вымывания проверяют по фенолфталеину (отбирают каплю фильтрата на часовое стекло). Всё содержимое конической колбы оттитровывают стандартным 0, 1 н раствором НСl в присутствии фенолфталеина.

На одной колонке проводят 2 – 3 измерения.

Расчет. Содержание соли (m) вычисляют (в мг) по формуле:

m = M_ЭсолиV_HCl C_HCl(V_K/V_A)

 

где V_K – общий объем исследуемого раствора, мл;

V_A – объем анализируемого раствора, мл

Для последующих определений анионит регенерируют, т.е. переводят в ОН^-форму^. Для этого через колонку с анионитом пропускают 300 мл 1 н раствора NaOH. Затем анионит отмывают от избытка щелочи дистиллированной воды.

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОВОДОРОДНОЙ И УКСУСНОЙ КИСЛОТ

МЕТОДОМ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Краткое теоретическое вступление: Определение основано на последовательном взаимодействии с раствором сильного основания NaOH кислот, отличающихся друг от друга степенью ионизации. В первую очередь взаимодействует сильная кислота, что вызывает резкое понижение электролитической проводимости раствора вследствие связывания высокоподвижных ионов водорода: Na⁺ + OH^- + H⁺ + Cl^- = Na⁺ + Cl^- + H₂O

При титровании слабой кислоты проводимость обычно возрастает, так как вместо слабого электролита образуется хорошо диссоциирующая соль: Na⁺ + OH^- + СН₃СООН = Na⁺ СН₃СОО^- + H₂O.

И, наконец, после точки эквивалентности проводимость резко возрастает благодаря появлению в растворе гидроксильных ионов, обладающих высокой подвижностью. V₁ – объем щелочи, пошедший на титрование соляной кислоты; V₂ – объем щелочи, пошедший на титрование суммы соляной и уксусной кислот.

Цель работы: ознакомление с принципом работы кондуктометра;

определение содержания в исследуемом растворе уксусной и хлороводородной кислот

Ход выполнения:

1.Стандартизация раствора NaOH по HCl. В стакан помещают 10 мл стандартного раствора соляной кислоты, добавляют дистиллированную воду до полного погружения ячейки (электродное отверстие должно быть полностью погружено в раствор); включают магнитную мешалку. При титровании приливают раствор NaOH порциями по 0, 5 мл и каждый раз записывают значение удельной электропроводности и объем титранта, пока не обнаружат точку эквивалентности (излом на кривой титрования), соответствующую данной реакции. После этого снимают показания еще в 4 – 5 точках. По полученным данным строят кривую титрования в координатах удельной электропроводности – объем титранта, мл. Находят объем титранта в точке эквивалентности, V_экв, и рассчитывают концентрацию раствора NaOH.

2. Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор, содержащий смесь HCl и СН₃СООН, доводят до метки, отбирают 10 мл, полученного раствора и переносят в стакан, добавляют воду до полного погружения ячейки и включают мешалку. Титруют раствором NaOH, приливая его порциями по 0, 5 мл и в каждой точке записывая сопротивление раствора. Титрование прекращают после того, как будут обнаружены два излома на кривой титрования. Строят кривую титрования, по которым находят V₁ и V_2.

Обработка результатов:

Таблица 1. Значения удельной электропроводности при стандартизации гидроксида натрия

Объем NaOH, V, мл	Показание прибора, χ
0, 5
...

Таблица 2. Значения удельной электропроводности при титровании смеси кислот

Объем NaOH, V, мл	Показание прибора, χ
0.5
…

Выводы:

 

 

⇐ Предыдущая1234

Поделиться:

Популярное:

1. G) определение путей эффективного вложения капитала, оценка степени рационального его использования
2. I этап. Определение стратегических целей компании и выбор структуры управления
3. I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ПРОБЛЕМЫ МЕТОДА
4. III. Определение посевных площадей и валовых сборов продукции
5. VII. Определение затрат и исчисление себестоимости продукции растениеводства
6. X. Определение суммы обеспечения при проведении исследования проб или образцов товаров, подробной технической документации или проведения экспертизы
7. Анализ платежеспособности и финансовой устойчивости торговой организации, определение критериев неплатежеспособности
8. Анализ показателей качества и определение полиграфического исполнения изделия
9. Анализ содержания исторического документа.
10. Анализ содержания статей: Журнала «Популярная механика»
11. Анемией, или малокровием, называется уменьшение содержания эритроцитов и гемоглобина в единице объема крови.
12. Б.1. Определение психофизиологии.