ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ ХЛОРИДА В ИЗОТОНИЧЕСКОМ РАСТВОРЕ

УТВЕРЖДАЮ

Декан фармацевтического факультета

профессор _____________Спичак И.В.

утвержден на Учебно-метод. Совете

протокол №___от__________2012 г.

КАЛЕНДАРНЫЙ ПЛАН

лабораторно-практических занятий по курсу «Аналитическая химия» для студентов

II курса специальность «фармация» на II семестр

2012-2013 учебного года

№п/п	Содержание занятий	Кол-во Часов
1.	Осадительное титрование. Анализ лекарственных форм. Определение массовой доли натрия хлорида в изотоническом растворе. Решение задач, расчет кривых титрования
2.	Комплексонометрическое титрование. Определение общей жесткости воды. Тест по теме «осадительное титрование»: контрольная работа, защита лабораторной работы.
3.	Комплексонометрическое титрование. Анализ косметических средств. Определение кальция в зубной пасте. Решение задач.
4.	Комплексонометрическое титрование. Защита лабораторных работ, расчет кривых титрования.
5.	Коллоквиум. Комплексонометрическое титрование. Контрольная практическая задача Определение массовых долей ионов кальция и магния при совместном присутствии
6.	Перманганатометрия. Анализ лекарственных форм. Определение перекиси водорода в растворе. Решение задач
7.	Окислительно-восстановительное титрование. Дихроматометрия. Анализ лекарственных форм.Лабораторная работа Определение Fe2+ в лекарственных формах. Решение задач, расчет кривых титрования.
8.	Окислительно-восстановительное титрование. Йодометрия.Определение меди (II). Защита лабораторных работ по ОВТ
9.	Коллоквиум Окислительно-восстановительное титрование
10.	Физико-химические методы анализа Оптические методы анализа Анализ лекарственных форм Определение массовой доли ионов железа (III) в железоаммонийных квасцах методом фотоколориметрии.
11.	Физико-химические методы анализа Оптические методы анализа Анализ лекарственных форм Определение концентрации глюкозы в водных растворах, методом рефрактометрии
12.	Физико-химические методы анализа Электрохимические методы анализа Контрольная задачаОпределение содержания нитрат-ионов в твердой пробе методом ионометрии с помощью нитрат-селективного электрода. Контрольная работа по оптическим методам анализа
13.	Коллоквиум. Оптические методы анализа
14.	Кондуктометрическое титрование (НСl+CH3COOH)
15.	Физико-химические методы анализа Ионообменная хроматография Контрольная задача Определение содержания соли в растворе с применением катионита или анионита
16.	Защита лабораторных работ по физико-химическим методам анализа.Решение задач.
17.	Коллоквиум Электрохимические и Хроматографические методы анализа
18.	Зачетное занятие
	Всего:

Зав. кафедрой, проф. А.И. Везенцев

Преподаватели: Габрук Н.Г., Буржинская Т.Г., Толстова С.И., Устинова М.Н.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ПРИМЕНЕНИЕ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра

Первичными стандартами для стандартизации раствора нитрата серебра служат хлориды натрия или калия. Готовят стандартный раствор хлорида натрия и приблизительно 0, 01 н. раствор нитрата серебра, стандартизируют второй раствор по первому.

Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Раствор хлорида натрия (или хлорида калия) готовят из химически чистой соли. Эквивалентная масса хлорида натрия равна его молярной массе (58, 45 г/моль). Возьмите на аналитических весах навеску хлорида натрия, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объем водой до метки, хорошо перемешайте. Вычислите титр и нормальную концентрацию исходного раствора хлорида натрия.

Приготовление 100 мл приблизительно 0, 01 н. раствора нитрата серебра. Нитрат серебра является дефицитным реактивом, и обычно растворы его имеют концентрацию не выше 0, 05 н. Для данной работы вполне пригоден 0, 01 н. раствор.

При аргентометрическом титровании эквивалентная масса AgN0₃ равна молярной массе, т. е. 169, 9 г/моль. Однако брать точную навеску не имеет смысла, так как продажный нитрат серебра всегда содержит примеси. Отвесьте на технохимических весах приблизительно нитрата серебра; перенесите навеску в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите ее в небольшом количестве воды и доведите объем водой до метки. Можно хранить раствор в колбе, обернув ее черной бумагой, но лучше перелить его в склянку темного стекла. На свету нитрат серебра разлагается с выведением свободного серебра.

Стандартизация раствора нитрата серебра по хлориду натрия. Тщательно вымытую бюретку промойте раствором нитрата серебра и подготовьте ее к титрованию. Пипетку ополосните раствором хлорида натрия и перенесите 10, 00 мл раствора в коническую колбу. Прилейте 2 капли насыщенного раствора хромата калия и осторожно, по каплям, титруйте раствором нитрата серебра при перемешивании. Добейтесь, чтобы переход желтой окраски смеси в красноватую произошел от одной избыточной капли нитрата серебра. Повторив титрование 2—3 раза, возьмите среднее из сходящихся отсчетов и вычислите нормальную концентрацию раствора нитрата серебра.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ ХЛОРИДА В ИЗОТОНИЧЕСКОМ РАСТВОРЕ

В основе определения лежат следующие реакции, представленные уравнениями:

NaCl + AgNO₃=AgCl↓ + NaNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

РЕАКТИВЫ

Серебра нитрат, 0, 01М раствор; калия хромат, 5 %-ный раствор.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Аликвотную часть (5-10 мл) изотонического раствора (предварительно разбавленного в 10 раз) пипеткой переносят в колбу для титрования, прибавляют 4—5 капель раствора К₂Сr0₄ и титруют стандартным раствором серебра нитрата до кирпично-красной окраски образовавшегося осадка. Титрование повторяют до получения воспроизводимых результатов.

Рассчитывают массовую долю натрия хлорида в исследуемом объеме изотонического раствора.

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА

МЕТОД ОКИСЛЕНИЯ-ВОССТАНОВЛЕНИЯ

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ ПО ОКСАЛАТУ НАТРИЯ

Ход анализа . Бюретку заполняют раствором КМnО₄ (доводя раствором титранта до нуля по верхнему мениску).

В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотные части раствора оксалата натрия Na₂C₂O₄ (10, 20 мл), подкисляют 10-20 мл 2н. раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром), нагревают эту смесь до 70-80°С (без кипячения раствора). Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Вначале обесцвечивание идет очень медленно, по мере накопления ионов Мn²⁺ реакция идет быстрее. Измерение объема окрашенного титранта ведут по верхнему мениску. Титрование повторяют несколько раз, до получения воспроизводимых результатов, отличающиеся не более чем на 0, 1 мл.

Записывают все полученные объемы, берут среднее из воспроизводимых результатов. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента:

Расчет С(1/5КМnО₄)= (С_H·V)Na₂C₂O₄ / V(КМnО₄)

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА В ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЕ

Ход анализа . В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотную часть 10 мл (предварительно разбавленного в 20 раз) раствора перекиси водорода лекарственной формы, подкисляют 10 мл 2н раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром) и содержимое колбы титруют (без нагревания) рабочим раствором перманганата калия до появления неисчезающего, розового окрашивания. Титрование повторяют еще 1-2 раза.

Расчет

m(Н₂О₂) = ,

ω (Н₂О₂) = , где

С_Н (KMnO₄) – нормальность раствора перманганата;

V (KMnO₄) - объем перманганата калия, пошедшего на титрование, мл;

V_K-объем мерной колбы;

V_a- аликвотная часть перекиси водорода, мл;

М_э (Н₂О₂) – молярная масса эквивалента перекиси водорода;

V(Н₂О₂)- исходный объем перекиси водорода лекарственной формы, взятый для разбавления;

ρ (Н₂О₂)- плотность раствора перекиси водорода (можно принять равной 1гр/мл).

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА

Определение меди

Йодометрическое определение меди основано на реакциях:
2Сu²⁺+5I^-=2СuI↓ +I₃^{- -}
I₃ ^- + 2S₂O₃^2- = ЗI^-+ S₄O₆^2- E Сu²⁺/СuI=0, 86 В

Для протекания первой реакции необходимо создать в растворе слабокислую среду для предотвращения гидролиза Сu²⁺ (и тем самым для повышения потенциала системы Сu²⁺/СuI) и брать большой избыток йодида (для понижения потенциала системы I₃^-/3I^- и растворение йода).

Выполнение работы: Заполнить бюретку раствором тиосульфата натрия. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют цилиндром 5 мл 2Н раствора серной кислоты, 10 мл 5% раствора КI и титруют тиосульфатом натрия до желтой окраски суспензии. После этого добавляют 1 - 2 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и образования осадка цвета слоновой кости (бледно-розовый цвет). В процессе титрования раствор с осадком необходимо тщательно перемешивать.

Обработка результатов:

 

т(Си²⁺)=

 

ФХМА

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГЛЮКОЗЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Методика выполнения

1. Приготовление стандартного раствора глюкозы (раствор А). Навеску глюкозы (m=12, 5г) взвешивают на технических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Концентрация раствора А 0, 125 г/мл

2. Приготовление эталонных растворов. Серию эталонных растворов глюкозы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³, в соответствии с таблицей.

Таблица

Приготовление эталонных растворов глюкозы

№ п/п эталонного раствора	Объем стандартного раствора (раствор А), см3	Воды до общего объема раствора, см3	Содержание глюкозы, г/мл
1.			0, 0125
2.			0, 0250
3.			0, 0375
4.			0, 0500
5.			0, 0625

3. Измерение показателя преломления эталонных растворов. Измеряют показатель преломления воды n₀, затем показатели преломления приготовленных растворов n. По полученным данным строят график в координатах n – C.

4. Определение содержания глюкозы в растворе. Измеряют показатель преломления раствора с неизвестной концентрацией глюкозы и по графику определяют содержание глюкозы.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОЛИ (CuSO₄, NiSO₄, KCl, NaCl) В РАСТВОРЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ КАТИОНИТА

Определение основано на том, что при пропускании раствора соли через колонку с катионитом в Н-форме катионы соли обмениваются на ионы водорода, при этом выделяется кислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе. Количество выделившейся кислоты определяют титрованием щелочи.

Процесс катионного обмена можно представить следующим уравнением:

2R-H + CuSO₄ → R₂-Cu + H₂SO₄

В большинстве случаев ионный обмен проводят в водной среде, при этом можно определить содержание в растворе любой соли, если соль и соответствующая кислота хорошо растворимы в воде.

Для определения гидролизующихся солей применяют ионный обмен в неводных средах. В качестве сильнокислотных катионитов в этом случае можно использовать катиониты марки СДВ-3, КУ-2 и др. в Н-форме.

Методика определения. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого (~0, 1н) раствора соли из мерной колбы и помещают в колонку (диаметр 20 мм, высота 300 мм), содержащую 15 г сильнокислотного катионита в Н-форме. Раствор пропускают через катионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 2 капли в 1 с). Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. Затем через катионит пропускают 60 – 100 мл дистиллированной воды, наливая, её из промывалки отдельными порциями по 10 – 15 мл. Новую порцию воды наливают тогда, когда уровень жидкости в колонке достигнет поверхности катионита.

Полноту вымывания выделившейся кислоты проверяют по метиловому оранжевому; для этого отбирают на часовое стекло каплю вытекающего из колонки раствора и прибавляют индикатор. Если при этом окраска раствора станет оранжевой, то считают, что кислота полностью вымыта из катионита. Промывные воды тщательно собирают в ту же коническую колбу. Всё содержимое конической колбы оттитровывают стандартным 0, 1 н раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. Определение проводят 2 – 3 раза, пропуская раствор соли через ту же колонку.

Расчет. Содержание соли (m) вычисляют (в мг) по формуле:

m = M_ЭсолиV_NaOH C_NaOH(V_K/V_A)

где V_K – общий объем исследуемого раствора, мл;

V_A – объем анализируемого раствора, мл

После окончания определения катионит регенерируют, т.е. снова переводят в Н-форму. Для этого через колонку с катионитом пропускают 200 мл 2 н раствора HCl для извлечения поглощенных катионитов, затем отмывают катионит от кислоты дистиллированной водой и до следующего определения катионит сохраняют в колонке, заполненной водой.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

УТВЕРЖДАЮ

Декан фармацевтического факультета

профессор _____________Спичак И.В.

утвержден на Учебно-метод. Совете

протокол №___от__________2012 г.

КАЛЕНДАРНЫЙ ПЛАН

лабораторно-практических занятий по курсу «Аналитическая химия» для студентов

II курса специальность «фармация» на II семестр

2012-2013 учебного года

№п/п	Содержание занятий	Кол-во Часов
1.	Осадительное титрование. Анализ лекарственных форм. Определение массовой доли натрия хлорида в изотоническом растворе. Решение задач, расчет кривых титрования
2.	Комплексонометрическое титрование. Определение общей жесткости воды. Тест по теме «осадительное титрование»: контрольная работа, защита лабораторной работы.
3.	Комплексонометрическое титрование. Анализ косметических средств. Определение кальция в зубной пасте. Решение задач.
4.	Комплексонометрическое титрование. Защита лабораторных работ, расчет кривых титрования.
5.	Коллоквиум. Комплексонометрическое титрование. Контрольная практическая задача Определение массовых долей ионов кальция и магния при совместном присутствии
6.	Перманганатометрия. Анализ лекарственных форм. Определение перекиси водорода в растворе. Решение задач
7.	Окислительно-восстановительное титрование. Дихроматометрия. Анализ лекарственных форм.Лабораторная работа Определение Fe2+ в лекарственных формах. Решение задач, расчет кривых титрования.
8.	Окислительно-восстановительное титрование. Йодометрия.Определение меди (II). Защита лабораторных работ по ОВТ
9.	Коллоквиум Окислительно-восстановительное титрование
10.	Физико-химические методы анализа Оптические методы анализа Анализ лекарственных форм Определение массовой доли ионов железа (III) в железоаммонийных квасцах методом фотоколориметрии.
11.	Физико-химические методы анализа Оптические методы анализа Анализ лекарственных форм Определение концентрации глюкозы в водных растворах, методом рефрактометрии
12.	Физико-химические методы анализа Электрохимические методы анализа Контрольная задачаОпределение содержания нитрат-ионов в твердой пробе методом ионометрии с помощью нитрат-селективного электрода. Контрольная работа по оптическим методам анализа
13.	Коллоквиум. Оптические методы анализа
14.	Кондуктометрическое титрование (НСl+CH3COOH)
15.	Физико-химические методы анализа Ионообменная хроматография Контрольная задача Определение содержания соли в растворе с применением катионита или анионита
16.	Защита лабораторных работ по физико-химическим методам анализа.Решение задач.
17.	Коллоквиум Электрохимические и Хроматографические методы анализа
18.	Зачетное занятие
	Всего:

Зав. кафедрой, проф. А.И. Везенцев

Преподаватели: Габрук Н.Г., Буржинская Т.Г., Толстова С.И., Устинова М.Н.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ПРИМЕНЕНИЕ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра

Первичными стандартами для стандартизации раствора нитрата серебра служат хлориды натрия или калия. Готовят стандартный раствор хлорида натрия и приблизительно 0, 01 н. раствор нитрата серебра, стандартизируют второй раствор по первому.

Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Раствор хлорида натрия (или хлорида калия) готовят из химически чистой соли. Эквивалентная масса хлорида натрия равна его молярной массе (58, 45 г/моль). Возьмите на аналитических весах навеску хлорида натрия, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объем водой до метки, хорошо перемешайте. Вычислите титр и нормальную концентрацию исходного раствора хлорида натрия.

Приготовление 100 мл приблизительно 0, 01 н. раствора нитрата серебра. Нитрат серебра является дефицитным реактивом, и обычно растворы его имеют концентрацию не выше 0, 05 н. Для данной работы вполне пригоден 0, 01 н. раствор.

При аргентометрическом титровании эквивалентная масса AgN0₃ равна молярной массе, т. е. 169, 9 г/моль. Однако брать точную навеску не имеет смысла, так как продажный нитрат серебра всегда содержит примеси. Отвесьте на технохимических весах приблизительно нитрата серебра; перенесите навеску в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите ее в небольшом количестве воды и доведите объем водой до метки. Можно хранить раствор в колбе, обернув ее черной бумагой, но лучше перелить его в склянку темного стекла. На свету нитрат серебра разлагается с выведением свободного серебра.

Стандартизация раствора нитрата серебра по хлориду натрия. Тщательно вымытую бюретку промойте раствором нитрата серебра и подготовьте ее к титрованию. Пипетку ополосните раствором хлорида натрия и перенесите 10, 00 мл раствора в коническую колбу. Прилейте 2 капли насыщенного раствора хромата калия и осторожно, по каплям, титруйте раствором нитрата серебра при перемешивании. Добейтесь, чтобы переход желтой окраски смеси в красноватую произошел от одной избыточной капли нитрата серебра. Повторив титрование 2—3 раза, возьмите среднее из сходящихся отсчетов и вычислите нормальную концентрацию раствора нитрата серебра.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ ХЛОРИДА В ИЗОТОНИЧЕСКОМ РАСТВОРЕ

В основе определения лежат следующие реакции, представленные уравнениями:

NaCl + AgNO₃=AgCl↓ + NaNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

РЕАКТИВЫ

Серебра нитрат, 0, 01М раствор; калия хромат, 5 %-ный раствор.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Аликвотную часть (5-10 мл) изотонического раствора (предварительно разбавленного в 10 раз) пипеткой переносят в колбу для титрования, прибавляют 4—5 капель раствора К₂Сr0₄ и титруют стандартным раствором серебра нитрата до кирпично-красной окраски образовавшегося осадка. Титрование повторяют до получения воспроизводимых результатов.

Рассчитывают массовую долю натрия хлорида в исследуемом объеме изотонического раствора.

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

1234Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. G) определение путей эффективного вложения капитала, оценка степени рационального его использования
2. I этап. Определение стратегических целей компании и выбор структуры управления
3. I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ПРОБЛЕМЫ МЕТОДА
4. III. Определение посевных площадей и валовых сборов продукции
5. VII. Определение затрат и исчисление себестоимости продукции растениеводства
6. X. Определение суммы обеспечения при проведении исследования проб или образцов товаров, подробной технической документации или проведения экспертизы
7. Анализ платежеспособности и финансовой устойчивости торговой организации, определение критериев неплатежеспособности
8. Анализ показателей качества и определение полиграфического исполнения изделия
9. Б.1. Определение психофизиологии.
10. Баланс натрия (соли) и калия
11. Безопасность работы при монтаже конструкций. Опасные зоны при подъеме грузов. Определение габаритов опасных зон.
12. Боевой порядок персов состоял из пеших лучников, располагавшихся в центре, и конницы, строившейся на флангах. Так, надо полагать, их войско было выстроено и на Марафонской долине.