Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА (II) В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ



Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ ® 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образущиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию Fe2+:

6Fe3+ + 18HPO42- ® 6[Fe(HPO4)3]3-

Методика определения. Одну таблетку препарата взвешивают на аналитических весах (без растирания) и переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 40 мл 2 н раствора серной или хлористоводородной кислоты и около 20 мл концентрированной фосфорной кислоты. Таблетку осторожно разминают в колбе стеклянной палочкой и перемешивают. После полного растворения таблетки, объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (20 мл) переносят при помощи пипетки в коническую колбу, добавляют несколько капель раствора дифениламина (1 %-ный раствор в конц. H2SO4), и титруют при перемешивании 0, 05 н раствором дихромата калия до появления синей окраски.

Расчет: где: w(FeSO4), % = , где

 

CH – концентрация дихромата калия, н

V – объем дихромата, пошедшего на титрование, мл

MЭ(FeSO4) – эквивалентная масса сульфата железа (II)

Va – объем раствора соли железа, взятого для титрования, мл

m –навеска таблетки, г

Vk – объем мерной колбы, мл.

 

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА

Определение меди

Йодометрическое определение меди основано на реакциях:
2Сu2++5I-=2СuI↓ +I3- -
I3 - + 2S2O32- = ЗI-+ S4O62- E Сu2+/СuI=0, 86 В

Для протекания первой реакции необходимо создать в растворе слабокислую среду для предотвращения гидролиза Сu2+ (и тем самым для повышения потенциала системы Сu2+/СuI) и брать большой избыток йодида (для понижения потенциала системы I3-/3I- и растворение йода).

Выполнение работы: Заполнить бюретку раствором тиосульфата натрия. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют цилиндром 5 мл 2Н раствора серной кислоты, 10 мл 5% раствора КI и титруют тиосульфатом натрия до желтой окраски суспензии. После этого добавляют 1 - 2 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и образования осадка цвета слоновой кости (бледно-розовый цвет). В процессе титрования раствор с осадком необходимо тщательно перемешивать.

Обработка результатов:

 

т(Си2+)=

 

ФХМА

 

Рефрактометрические измерения. Правила работы с рефрактометром

В конструкцию рефрактометра входят осветительная и измерительная призмы, между которыми существует зазор 0, 1 – 0, 2 мм, которые заполняются 1 – 2 каплями анализируемого раствора.

Основные правила работы с рефрактометром.

1. Анализируемое вещество наносят на измерительную призму либо стеклянной палочкой, либо пипеткой не касаясь поверхности призмы.

2. После измерения призму протирают влажным тампоном, смоченным в ацетоне или спирте. После окончания работы между призмами вкладывают чистую фильтровальную бумагу или фланель.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГЛЮКОЗЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Методика выполнения

1. Приготовление стандартного раствора глюкозы (раствор А). Навеску глюкозы (m=12, 5г) взвешивают на технических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Концентрация раствора А 0, 125 г/мл

2. Приготовление эталонных растворов. Серию эталонных растворов глюкозы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3, в соответствии с таблицей.

Таблица

Приготовление эталонных растворов глюкозы

№ п/п эталонного раствора Объем стандартного раствора (раствор А), см3 Воды до общего объема раствора, см3 Содержание глюкозы, г/мл
1. 0, 0125
2. 0, 0250
3. 0, 0375
4. 0, 0500
5. 0, 0625

3. Измерение показателя преломления эталонных растворов. Измеряют показатель преломления воды n0, затем показатели преломления приготовленных растворов n. По полученным данным строят график в координатах n – C.

4. Определение содержания глюкозы в растворе. Измеряют показатель преломления раствора с неизвестной концентрацией глюкозы и по графику определяют содержание глюкозы.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА


Поделиться:



Популярное:

  1. G) определение путей эффективного вложения капитала, оценка степени рационального его использования
  2. I этап. Определение стратегических целей компании и выбор структуры управления
  3. I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ПРОБЛЕМЫ МЕТОДА
  4. I. Порядок назначения лекарственных средств
  5. III. Определение посевных площадей и валовых сборов продукции
  6. VII. Определение затрат и исчисление себестоимости продукции растениеводства
  7. X. Определение суммы обеспечения при проведении исследования проб или образцов товаров, подробной технической документации или проведения экспертизы
  8. Аджна чакра и шишковидная железа
  9. Анализ платежеспособности и финансовой устойчивости торговой организации, определение критериев неплатежеспособности
  10. Анализ показателей качества и определение полиграфического исполнения изделия
  11. Б.1. Определение психофизиологии.
  12. Безопасность работы при монтаже конструкций. Опасные зоны при подъеме грузов. Определение габаритов опасных зон.


Последнее изменение этой страницы: 2016-06-05; Просмотров: 997; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.014 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь