ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА (II) В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ

Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ ® 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образущиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию Fe²⁺:

6Fe³⁺ + 18HPO₄^2- ® 6[Fe(HPO₄)₃]^3-

Методика определения. Одну таблетку препарата взвешивают на аналитических весах (без растирания) и переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 40 мл 2 н раствора серной или хлористоводородной кислоты и около 20 мл концентрированной фосфорной кислоты. Таблетку осторожно разминают в колбе стеклянной палочкой и перемешивают. После полного растворения таблетки, объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (20 мл) переносят при помощи пипетки в коническую колбу, добавляют несколько капель раствора дифениламина (1 %-ный раствор в конц. H₂SO₄), и титруют при перемешивании 0, 05 н раствором дихромата калия до появления синей окраски.

Расчет: где: w(FeSO₄), % = , где

 

C_H – концентрация дихромата калия, н

V – объем дихромата, пошедшего на титрование, мл

M_Э(FeSO₄) – эквивалентная масса сульфата железа (II)

V_a – объем раствора соли железа, взятого для титрования, мл

m –навеска таблетки, г

V_k – объем мерной колбы, мл.

 

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА

Определение меди

Йодометрическое определение меди основано на реакциях:
2Сu²⁺+5I^-=2СuI↓ +I₃^{- -}
I₃ ^- + 2S₂O₃^2- = ЗI^-+ S₄O₆^2- E Сu²⁺/СuI=0, 86 В

Для протекания первой реакции необходимо создать в растворе слабокислую среду для предотвращения гидролиза Сu²⁺ (и тем самым для повышения потенциала системы Сu²⁺/СuI) и брать большой избыток йодида (для понижения потенциала системы I₃^-/3I^- и растворение йода).

Выполнение работы: Заполнить бюретку раствором тиосульфата натрия. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют цилиндром 5 мл 2Н раствора серной кислоты, 10 мл 5% раствора КI и титруют тиосульфатом натрия до желтой окраски суспензии. После этого добавляют 1 - 2 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и образования осадка цвета слоновой кости (бледно-розовый цвет). В процессе титрования раствор с осадком необходимо тщательно перемешивать.

Обработка результатов:

 

т(Си²⁺)=

 

ФХМА

 

Рефрактометрические измерения. Правила работы с рефрактометром

В конструкцию рефрактометра входят осветительная и измерительная призмы, между которыми существует зазор 0, 1 – 0, 2 мм, которые заполняются 1 – 2 каплями анализируемого раствора.

Основные правила работы с рефрактометром.

1. Анализируемое вещество наносят на измерительную призму либо стеклянной палочкой, либо пипеткой не касаясь поверхности призмы.

2. После измерения призму протирают влажным тампоном, смоченным в ацетоне или спирте. После окончания работы между призмами вкладывают чистую фильтровальную бумагу или фланель.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГЛЮКОЗЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Методика выполнения

1. Приготовление стандартного раствора глюкозы (раствор А). Навеску глюкозы (m=12, 5г) взвешивают на технических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Концентрация раствора А 0, 125 г/мл

2. Приготовление эталонных растворов. Серию эталонных растворов глюкозы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³, в соответствии с таблицей.

Таблица

Приготовление эталонных растворов глюкозы

№ п/п эталонного раствора	Объем стандартного раствора (раствор А), см3	Воды до общего объема раствора, см3	Содержание глюкозы, г/мл
1.			0, 0125
2.			0, 0250
3.			0, 0375
4.			0, 0500
5.			0, 0625

3. Измерение показателя преломления эталонных растворов. Измеряют показатель преломления воды n₀, затем показатели преломления приготовленных растворов n. По полученным данным строят график в координатах n – C.

4. Определение содержания глюкозы в растворе. Измеряют показатель преломления раствора с неизвестной концентрацией глюкозы и по графику определяют содержание глюкозы.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

⇐ Предыдущая1234Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. G) определение путей эффективного вложения капитала, оценка степени рационального его использования
2. I этап. Определение стратегических целей компании и выбор структуры управления
3. I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ПРОБЛЕМЫ МЕТОДА
4. I. Порядок назначения лекарственных средств
5. III. Определение посевных площадей и валовых сборов продукции
6. VII. Определение затрат и исчисление себестоимости продукции растениеводства
7. X. Определение суммы обеспечения при проведении исследования проб или образцов товаров, подробной технической документации или проведения экспертизы
8. Аджна чакра и шишковидная железа
9. Анализ платежеспособности и финансовой устойчивости торговой организации, определение критериев неплатежеспособности
10. Анализ показателей качества и определение полиграфического исполнения изделия
11. Б.1. Определение психофизиологии.
12. Безопасность работы при монтаже конструкций. Опасные зоны при подъеме грузов. Определение габаритов опасных зон.