Дробный и систематический анализ. Групповой реагент.

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 2

Дробный анализ – обнаружение ионов с помощью специфических реакций в отдельных порциях исследуемого раствора, выполняется в любой последовательности.

Систематический анализ – определённая последовательность выполнения реакций, при которых каждый ион обнаруживается после того, как удаляются все мешающие ионы.

В ходе систематического анализа ионы выделяют из сложной смеси целыми группами, пользуясь одинаковым отношением к некоторым реагентам.

Реагенты, позволяющие выделить из сложной смеси группу ионов, называются групповыми реагентами.

Требования:

* должен осаждать ионы практически полностью

* получающийся осадок должен легко растворяться в щелочах или кислотах для проведения дальнейших исследований.

* его избыток не должен мешать обнаружению оставшихся в растворе ионов.

Классификация катионов на аналитические группы.

Сероводородная (сульфидно-аммиачная)

1 – Na+, K+, Pb+, Cs+, Fr+, NH4+, Mg+, (гр. реагент - нет)

2 – Ca+2, Sr+2, Ba+2, Ra+2, (гр. реагент – (NH₄)₂CO₃, pH=8-9)

3.1 – Fe (II и III), Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2, (гр. реагент - (NH₄)₂S, pH=8-9) (осаждаются в виде сульфидов)

3.2 – Al+3, Cr+3, Ti+4, Be+2 (гр. реагент - (NH₄)₂S, pH=8-9) (осаждаются в виде гидроксидов)

4.1 – Cu+2, Hg+2, Bi+3, Cd+2, (гр. реагент – H₂S) (не растворяются в (NH₄)₂S)

4.2 – Sn+2, Sn+4, Sb+3, Sb+5, As+3, As+5, (гр. реагент – HCl, pH=0, 5)

5 – Ag+, Bb+2, Hg+4 (гр. реагент - HCl)

Классификация анионов на аналитические группы.

1.1 (не раств. в HCl) – SO₄-2, групповой реагент – BaCl.

1.2 (раств. в HCl) – SO₃-2, _S2O3-2, CO₃-2, SiO₃-2, PO₄-3 групповой реагент – BaCl.

2 – I-, Cl-, S, Br-, групповой реагент – AgNO_3.

3 – NO₃-, CH₃COO- групповой реагент – нет.

Предмет и задачи количественного анализа. Классификация методов количественного химического анализа.

Количественный анализ – определяет количественное содержание компонентов в исследуемой системе.

Методами количественного химического анализа устанавливают, в каких количественных соотношениях находятся составные части в исследуемом веществе. Количественными методами можно определить соединение химического элемента или другой составной части в содержании, сплаве, смеси, растворе. Кроме того, количественные методы позволяют определять атомные, эквивалентные и молекулярные массы, константы равновесия, произведения растворимости, кислотность или щелочность среды.

Методы:

-Гравиметрические (весовые) методы – выделяют и взвешивают осадок.

- Титриметрические (объемные) методы – измерение V стандартного раствора, необходимого для реакции.

- Газоволюметрические – Измерение V газа, выделяющегося в ходе реакции.

- Электрохимические – в момент окончания реакции измеряют электро-показатели.

- Оптические – измерение оптических характеристик вещ-ва, появл. при взаимодействии с e-магн. полем

- Хромотографические методы – распределение компонентов между неподвижной массой и подвижной.

Обработка результатов количественного анализа: точность и воспроизводимость анализа.

Правильность – близость полученного результата к истинному значению.

Точность результата – это его воспроизводимость, которая характеризуется разбросом ряда отдельных измерений проведенным одним и тем же методом. Разброс оценивается по отношению к среднему результату измерений или к истинному значению определяемой величины.

Т.е. чем выше воспроизводимость (или чем меньше различаются паралленльные определения), тем анализ более точный.

Классификация ошибок количественного анализа.

Могут быть систематические и случайные.

1) – систематические – обусловлены постоянными причинами, связанными с выбранным методом анализа и их можно либо предусмотреть, либо ввести поправочный коэфф. в расчеты.:

* методические (недостаток, растворение осадка)

* оперативные (неправильное выполнение)

* индивидуальные

* приборы реактивы (не чистые)

2) – случайные – неопределимые по величине и знаку ошибки, в появлении которых нет никаких определений, их нельзя учесть, в виде поправочных коэфф., но можно выявить при выполнении параллельных определений.

Могут подразделяться как абсолютные и относительные:

1)Абсолютные – разность между получившимся результатом и истинным или наиболее достоверным значением определяемой величины, в абсолютных единицах

2)Относительные – отношение абсолютной ошибки к истинному знанию определяемой величины, выраж. как правило в %

Титриметрический анализ: сущность метода, классификация методов объемного анализа.

Титриметрический(объемные) анализ - измерение V стандартного раствора, необходимого для реакции.

По характеру химической реакции, лежащей в основе определения вещества, методы титриметрического анализа подразделяют на следующие группы: метод нейтрализации или кислотно-основного титрования; метод окисления- восстановления; метод осаждения и метод комплексообразования.

Титрование – это постепенное прибавление титрованного раствора реагента (титранта) к анализируемому раствору для определения точки эквивалентности.

Титриметрический метод анализа основан на измерении объема реагента точно известной концентрации, затраченного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом.

Титрант, титрирование, точка эквивалентности и конечная точка титрирования.

В т.а. используются титрованные растворы, концентрация и титр которых – известны, такие растворы называются титрантами (титр – отношение m раств. вещ-ва к V р-ра)

ТЭ – момент окончания реакции (определяется по изменению окраски индикатора или раствора, или по изменению какого-либо химико-физического свойства вещества, поэтому конечная т. титрования как правило не совпадает с рассчитываемой ТЭ)

Способы выражения концентрации титрованных растворов: титр, молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента (нормальность)

Титр - концентрация раствора, выражаемая числом граммов вещества в 1 мл раствора.

Молярная концентрация - отношение количества растворённого вещества к объёму раствора, выраженному в литрах.

Нормальность - количество эквивалентов данного вещества в 1 литре раствора.

Растворы первичных и вторичных стандартов. расчет их титра.

Растворы реактивов с точной концентрацией называют титрантами (вторичными стандартными или рабочими растворами).

Концентрацию титрантов устанавливают с помощью специальных веществ, называемых стандартами (первичными стандартами или установочными веществами).

СТАНДАРТЫ или первичные растворы – готовят из точной навески.

ТИТРАНТЫ или вторичные стандарты – готовят из приблизительной навески. Концентрацию устанавливают титрованием с помощью первичного раствора.

Процесс определения концентрации вторичного стандартного раство-

ра титрованием по первичному стандартному раствору называется стан-

дартизацией раствора.

Концентрацию титранта можно устанавливать методом отдельных навесок или методом пипетирования.

Фиксанал. приготовление растворов из фиксаналов.

Титрованные растворы готовят также из точно отвешенного количества вещества, запаянного в стеклянные ампулы, называемые фиксаналами, необходимого для приготовления 1 л титрованного раствора.

С ампулы снимают этикетку, обмывают дистиллированной водой. В однолитровую мерную колбу вставляют стеклянную воронку, в которую помещают прилегаемый к фиксаналу стеклянный боек. Держа ампулу над воронкой, разбивают ударом об острие бойка нижнее углубление, затем стеклянной острой палочкой пробивают верхнее углубление ампулы, отчего содержимое ампулы попадает в колбу. Тщательно промывают внутренность ампулы дистиллированной водой, стекающей в ту же колбу. Ампулу выбрасывают, а колбу доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор.

В фиксанале содержится обычно 0, 1 грамм-эквивалента вещества, так что при растворении в 1 л получается децинормаль-ный раствор. При необходимости другой концентрации содержимое ампулы разводят в колбе другой емкости.

⇐ Предыдущая 12