Зависимость степени окислительной порчи от величины перекисного числа

Перекисное число, %йода	Степень окислительной порчи жира
До 0, 03 От 0, 03 до 0, 06 От 0, 06 до 0, 10 Более 0, 10	Свежий Свежий, не подлежит хранению Сомнительной свежести Испорченный

В процессе длительного хранения говяжьего, бараньего и костного топленых жиров может появиться зеленоватая ок­раска за счет окисления Р-каротина и образования промежу­точных продуктов распада, обладающих такой окраской. Это свидетельствует о начальной стадии прогоркания жира. Такой жир через 1-2 мес. претерпевает глубокие изменения и ста­новится непригодным в пищу. Поэтому топленые животные жиры, которые приобрели зеленоватый оттенок, должны быть немедленно реализованы. Они не подлежат длительному хра­нению и отгрузке в отдаленные районы.

Положительная реакция на альдегиды указывает на по­явление в жире вторичных продуктов окисления. Методика определения альдегидов, необходимая посуда и реактивы ука­заны в работе 4 темы 30 “Экспертиза качества растительных масел”.

Определение кислотного числа. Для определения это­го показателя применяется методика, приведенная в работе 4 темы 30.

Следует иметь в виду, что навеска исследуемого топленого животного жира (обычно твердого) должна быть предваритель­но расплавлена на водяной бане, а затем растворена нейтраль­ной смесью и подвергнута анализу по данной ранее методике.

На основании полученных результатов сделайте заключе­ние о качестве образца топленого животного жира.

Определение содержания неомыляемых веществ. За не­омыляемые вещества принимают как входящие в состав жиров вещества, так и примеси к ним, не реагирующие с едкими ще­лочами в условиях, при которых происходит омыление. К не­омыляемым веществам, встречающимся в животных топленых жирах, относятся стерины, витамины, пигменты и др.

Порядок выполнения работы. Навеску жира 5 г, взве­шенную с погрешностью ±0, 1 г, омыляют при кипячении с 50 см³ спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 2 моль/дм³ в течение 1 ч с обратным холодильником. Нагрева­ние проводят на водяной бане. Затем прибавляют 50 см³ дис­тиллированной воды, и если раствор будет мутным, то прово­дят вторичное кипячение.

Содержимое колбы охлаждают и переводят в делительную воронку, колбу несколько раз ополаскивают петролейным эфи­ром (общий объем петролейного эфира 50 см³) и переносят в ту же делительную воронку, затем сильно встряхивают в течение 1 мин, чтобы петролейный эфир хорошо смешался с раствором мыла. Смесь отстаивают до разделения ее на два слоя.

Мыльный раствор переводят в другую делительную во­ронку, встряхивают с 50 см³ петролейного эфира и дают отсто­яться, затем отделяют мыльный раствор и в третий раз прово­дят экстрагирование 50 см³ петролейного эфира.

Чтобы избежать образования эмульсии при взбалтыва­нии раствора мыла с петролейным эфиром, добавляют 5-10 см³ спирта.

Соединенные эфирные вытяжки промывают слабощелоч­ным 50-процентным спиртом, затем для удаления остатков мыла повторно промывают 2 см³ 50-процентного спирта (без щелочи) до тех пор, пока промывная жидкость (предварительно разбав­ленная двумя-тремя объемами воды) перестанет давать розовое окрашивание с фенолфталеином. Промытую эфирную вытяжку переносят в колбу и отгоняют петролейный эфир. Полученный остаток сушат при температуре 100°С. Взвешивание производят через каждые 15 мин сушки до тех пор, пока разница двух пос­ледовательных взвешиваний будет не более 0, 0002 г.

Массовую долю неомыляемых веществ (Х_н.в) в процентах вычисляют по формуле

X_н.в = m₁*100%/m

где m₁ — масса остатка после высушивания, г;

m — масса навески, г.

Определение числа омыления. Число омыления показы­вает количество миллиграммов едкого калия, необходимое для нейтрализации всех свободных и связанных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

Число омыления зависит от молекулярного веса кислот, содержания неомыляемых веществ, наличия свободных кис­лот, моно- и диглицеридов и других сложных эфиров.

В жире неомыляемые вещества, моно- и диглицериды по­нижают, а свободные, низкомолекулярные кислоты повышают число омыления.

Порядок выполнения работы. В коническую колбу отвеши­вают на аналитических весах около 2 г жира, приливают из бю­ретки 25 см³ раствора едкого калия концентрации 0, 5 моль/дм³.

Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в кипящую водяную баню и не менее 1 ч кипятят при периодическом взбалтывании. Одновременно в тех же услови­ях ставят контрольный опыт (без жира).

После окончания омыления в прозрачный, еще не остыв­ший мыльный раствор приливают 0, 5 см³ 1-процентного рас­твора фенолфталеина.

Избыток щелочи, не использованный при омылении жира, немедленно оттитровывают раствором соляной кислоты кон­центрации 0, 5 моль/дм³ до исчезновения розовой окраски.

После этого в тех же условиях производят титрование со­держимого колбы контрольного опыта раствором соляной кис­лоты.

Разность между величинами контрольного и исследуемо­го опыта соответствует тому количеству миллиграммов едкого калия, которое пошло на нейтрализацию кислот, содержащих­ся в навеске жира.

Число омыления (Х_ом) в миллиграммах щелочи на грамм жира рассчитывается по формуле

Х_ом = (V-V₁) К*28, 055/m

где V — количество раствора соляной кислоты концентрации 0, 5 моль/дм³, израсходованное на титрование в контрольном опыте, см³;

V₁ — количество раствора соляной кислоты концентра­ции 0, 5 моль/дм³, израсходованное на титрование в основном опыте, см³;

К — поправка для пересчета на точный раствор соляной кислоты концентрации 0, 5 моль/дм³;

28, 055 — количество (мг) едкого калия, соответствующее 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации 0, 5 моль/дм³;

m — навеска жира, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1, 0 мг.

Определение температуры плавления. Температура плав­ления жиров зависит от их состава и находится в обратной за­висимости от содержания ненасыщенных и низкомолекуляр­ных насыщенных жирных кислот. Она сильно возрастает при осаливании жиров, что обусловлено нарастанием количества оксикислот, обладающих высокой тугоплавкостью. Этот пока­затель определяют нагреванием капилляра с застывшим жи­ром. Температура, при которой жир из твердого переходит в капельно-жидкое состояние (приобретает прозрачность), при­нимается за температуру плавления.

При наблюдении за процессом перехода жира из твердого в жидкое состояние строят график изменения температуры во времени (рис. 4).

t⁰, С

 

Время, мин.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Рис. 4. Температура плавления жиров

Определение температуры застывания. Температура за­стывания обусловлена теми же факторами, что и предыдущий показатель. Точку застывания устанавливают постепенным охлаждением расплавленного жира и наблюдением за показа­ниями термометра через определенные интервалы времени. Температура, при которой выделившаяся в результате массо­вой кристаллизации глицеридов скрытая теплота плавления на некоторое время задерживает дальнейшее охлаждение массы или вызывает ее нагрев, считается температурой застывания. У многих жиров эта точка недостаточно устойчива. Для них более характерным показателем является температура застывания выделенных из них жирных кислот, которую называют титром. Обычно температура застывания ниже их точки плавления.

Порядок выполнения работы. Перед анализом испыту­емый жир расплавляют на водяной бане, профильтровыва­ют, высушивают и наливают в пробирку при температуре на 10-12°С выше предполагаемой температуры застывания.

В пробирку вставляют термометр (с пробкой) и устанавли­вают его таким образом, чтобы резервуар был погружен в жир и не соприкасался со стенками и дном пробирки.

Приготовленный прибор закрепляют в горле стеклянной банки, которую можно поместить в холодную воду. Жир перио­дически перемешивают термометром. После появления помут­нения жира термометр оставляют в покое и ведут наблюдение за его показаниями, отмечая в журнале температуру.

При охлаждении кристаллизация жира наступает не сра­зу. В первую очередь выпадают кристаллы тугоплавких глице­ридов, вызывая помутнение жира. При последующем охлаж­дении происходит кристаллизация низкоплавких глицеридов. Помутнение при этом усиливается и наступает момент, когда жир застывает.

При проведении опыта отсчитывают температуру через каждые 2 минуты. Вначале она снижается, затем некоторое время она может оставаться на одной высоте или быстро под­няться и потом снова снизиться. Достигнутый постоянный уро­вень температуры или ее максимум является температурой застывания жира.

На основании полученных данных строят график измене­ния температуры жира при его охлаждении.

Определение массовой доли влаги. В предварительно вы­сушенный и взвешенный стаканчик вносят 2-3 г испытуемого жира, взвешивают и высушивают при температуре 102-105°С до постоянной массы.

Первое взвешивание производят после высушивания жира в течение 1 ч, последующие взвешивания — через 30 мин высушивания до тех пор, пока разница двух последовательных взвешиваний будет не более 0, 0002 г.

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по фор­муле

W = (m₁-m₂)*100%/m

где m₁ — масса стаканчика с жиром до высушивания, г;

m₂ — масса стаканчика с жиром после высушивания, г;

m — масса навески испытуемого жира, г.

Полученные результаты оценки качества жира сравните с нормами ГОСТ 25292 “Жиры животные топленые пищевые. Технические условия”, занесите в табл. 31.6.

Таблица 31.6

⇐ Предыдущая1234Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. Exercise 5: Образуйте сравнительные степени прилагательных.
2. I) Получение передаточных функций разомкнутой и замкнутой системы, по возмущению относительно выходной величины, по задающему воздействию относительно рассогласования .
3. V. По характеру изменения физической величины
4. VI. Отбор кандидатов на обучение за счет бюджетных ассигнований бюджета Донецкой Народной Республики из числа сотрудников органов внутренних дел
5. Абсолютные числа разводов и общие коэффициенты разводимости в США и СССР,
6. Анализ степени влияния непрерывно изменяющихся факторов
7. Анатомо- функциональные и психофизические особенности лиц с нарушением зрения. Степени нарушения зрения
8. Астное.8 отдельно отображается ения десятичного с дробью числа, а типовой для него формат вывода может представиться неудобным
9. Болезни, обусловленные нарушением числа аутосом (неполовых) хромосом
10. В еще большей степени заинтересованы в лоббизме профессиональные чиновники, от деятельности которых зависит не только принятие, но и претворение в жизнь политических решений.
11. В зависимости от степени секретности содержащейся в документе информации.
12. В каких случаях производителю работ, имеющему группу IV, из числа персонала, обслуживающего устройства релейной защиты, электроавтоматики, разрешается совмещать обязанности допускающего?