Идентификация растительных масел

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 4Следующая ⇒

Определение плотности. Определение плотности имеет практическое значение. Ее числовое выражение находится в корреляционной зависимости с другими показателями жира и поэтому дает возможность делать заключение о чистоте, индивидуальных качествах и наличии примесей.

Плотность масла можно определить пикнометром, гидростатическими весами или ареометром.

Наиболее точным является пикнометрический метод. Другие методы не позволяют получить достаточно точных результатов из-за сравнительно высокой вязкости масел при комнатной температуре. Однако их можно применять при определении плотности твердых жиров в условиях повышенной температуры.

Для получения сравнимых результатов плотность определяют при точно установленных температурах для масла и воды. Коэффициент расширения жира больше, чем у воды, поэтому изменение температур отражается на величине плотности.

По стандарту принято плотность выражать отношением массы жира при температуре 20°С к массе воды при температуре 4°С, в том же объеме, что обозначается как Р₄⁰.

Порядок выполнения работы. Хорошо вымытый и высушенный пикнометр взвешивают на аналитических весах и заполняют дистиллированной водой до уровня выше отметки. Затем наполненный пикнометр помещают в термостат (обычно на водяную баню) с температурой 20°С на 30 мин.

По достижении необходимой температуры объем воды в пикнометре доводят до метки (добавляют с помощью капиллярной пипетки), в противном случае избыток воды снимают фильтровальной бумагой.

Затем пикнометр вынимают из водяной бани, тщательно вытирают и взвешивают. Из полученной массы вычитают массу пустого пикнометра и находят массу воды (ее еще называют водным числом пикнометра).

После этого пикнометр, высушенный в сушильном шкафу, наполняют испытуемым маслом, доводят описанным выше приемом до необходимой для исследования температуры и затем находят массу масла. Полученную массу масла делят на массу воды того же объема и находят число, показывающее относительную плотность масла при температуре испытания. Его вычисляют по следующей формуле:

P₄²⁰= m₂-m/m₁-m

где P₄²⁰ — относительная плотность масла;

m₂ — масса пикнометра с маслом, г;

m — масса пустого пикнометра, г;

m₁ — масса пикнометра с водой, г.

Примечание. При определении плотности не обязательно придерживаться точных температур. Это можно делать и при температурах, несколько отличных от 20°С, а найденную величину плотности необходимо привести к 20°С с помощью поправочного коэффициента, который представляет собой произведение разницы температур на коэффициент расширения.

У большинства жиров при повышении температуры на ГС плотность уменьшается в среднем на 0, 0007. Поэтому приведение плотности масла к температуре 20°С по найденной плотности при другой температуре производится по следующей формуле:

Р₂₀ = Рt⁰ + 0, 0007 (t°-20),

где t° — температура проведения опыта.

Пример. Плотность масла при 28°С составила 0, 9223, тогда плотность при 20°С р₂₀ = 0, 9223 + 0, 0007 (23 - 20) = 0, 9244.

Для приведения плотности масла, выраженной по плотности воды при температуре 4°С, делается пересчет по формуле

P₄^{20 =}P_t²⁰*P_t⁰

где P₄²⁰ — искомая плотность масла, приведенная к плотности воды при 4°С;

P_t²⁰— плотность масла, найденная при определении по плотности воды при температуре t°.

P_t⁰— плотность воды при температуре t°.

Определение коэффициента преломления. Коэффициент преломления так же, как и плотность, характеризует природу жира. Он определяется с помощью рефрактометра по предельному углу преломления или полного внутреннего отражения луча. Этот показатель зависит от состава жира и возрастает с увеличением молекулярной массы и непредельности жирных кислот, а также с наличием оксигрупп.

Порядок выполнения работы. Определение производится при температуре, близкой к 20°С. Перед испытанием призмы рефрактометра протирают мягкой тканью или ватой, смоченной эфиром. Затем на поверхность нижней призмы наносят несколько капель исследуемого масла и плотно соединяют ее с верхней и отсчитывают по шкале прибора показатель преломления. Отсчет делают 2-3 раза с точностью до 0, 0002 ед. после 5 мин с момента установления определенной температуры и выводят среднее значение полученных величин.

Если определение произведено не при 20°С, то приведение показателя (коэффициента) преломления к температуре 20°С производят по формуле

П_t²⁰ = П°+(t°-20)*0, 00035,

где П_t²⁰ — искомый показатель преломления при 20°С;

П° — показатель преломления при температуре опыта;

t° — температура опыта, °С;

0, 00035 — поправочный коэффициент к показателю преломления масла при изменении температуры на 1°С.

По окончании определения с поверхностей призм удаляют масло, протирают их ватой, смоченной эфиром, а затем сухой мягкой льняной тканью.

Определение йодного числа. Йодное число характеризует степень ненасыщенности жирных кислот, входящих в состав жира. Выражается количеством граммов йода, присоединившихся к 100 г жира.

По йодному числу в совокупности с другими показателями можно судить о природе жира, его чистоте и свежести.

При окислении двойные связи насыщаются, и величина йодного числа снижается. Йодное число используют также для расчета необходимого водорода при гидрогенизации жиров.

Существует несколько методов определения йодного числа. Стандартными методами являются: метод Гюбля; метод Гануса; ускоренный метод с применением раствора йода в этиловом спирте.

Ускоренный метод основан на действии йодноватистой кислоты (НЮ) на непредельные жирные кислоты.

Из спиртового раствора йода в присутствии воды образуется йодноватистая кислота:

I₂ + Н₂О → HI + НIО;

СН₃(СН₂)₇СН = СН(СН₂)₇ СООН + НIО → СН₃(СН₂)₇ CIH -СН(ОН)(СН₂)₇СООН.

Избыточный йод оттитровывают раствором гипосульфита концентрации 0, 1 моль/дм³.

Порядок выполнения работы. В коническую колбу с пришлифованной пробкой берут навеску масла 0, 10-0, 15 г и растворяют ее в 15 см³ 95-процентного спирта на водяной бане при температуре 50-60°С. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и к нему добавляют 20 см³ спиртового раствора йода концентрации 0, 2 моль/дм³ и 200 см³ дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой, встряхивают и оставляют в покое на 30 мин. Затем добавляют 1 см³1-процентного раствора крахмала и избыточный йод оттитровывают раствором гипосульфита концентрации 0, 1 моль/дм³ до исчезновения синего или голубоватого окрашивания.

Параллельно проводится контрольный опыт в аналогичных условиях.

Расчет йодного числа (Х_I) в граммах йода производится по формуле

X_I = (V-V_I)K*0, 01269*100/m = 1, 269(V-V_I)/m,

где V — количество раствора гипосульфита концентрации 0, 1 моль/дм3, израсходованного при титровании контрольного опыта, см3;

V — количество раствора гипосульфита концентрации 0, 1 моль/дм3, израсходованного на титрование основного опыта с навеской жира, см3;

0, 01269 —количество граммов йода, соответствующее 1 см3 раствора гипосульфата концентрации 0, 1 моль/дм3, г;

100 — коэффициент пересчета;

m — навеска масла, г;

К — поправочный коэффициент раствора щелочи концентрации 0, 1 моль/дм3.

Качественные реакции на масла. Для определения видов масел пользуются присутствием в некоторых из них носителей цветных реакций, способных давать с соответствующими реактивами характерное окрашивание.

Хлопковое масло. Берут 2 см3 испытуемого масла и равное количество 1-процентного раствора серы в сероуглерод-пиридине и нагревают в конической колбе с обратным холодильником на масляной бане при температуре 115°С.

В присутствии хлопкового масла в количестве более 1% смесь быстро окрашивается в красный цвет. Если после 5-минутного нагревания не получается красного окрашивания, то вторично приливают такую же порцию того же раствора серы и повторяют нагревание в течение 5 мин. Неполучение красного цвета при повторном нагревании означает отсутствие хлопкового масла.

Кунжутное масло. Около 5 г испытуемого масла помещают в коническую колбу, растворяют в 5 см3 петролейного эфира, прибавляют ОД см3 свежего раствора фурфурола в 5 см3 соляной кислоты и смесь взбалтывают в течение 0, 5 мин. После отстаивания кислотный слой окрашивается:

- при содержании кунжутного масла более 1% — в красный цвет;

- при содержании кунжутного масла от 0, 5 до 1% — в розовый цвет;

- при отсутствии кунжутного масла — в желтый или желто-коричневый цвет.

Оливковое масло. В присутствии азотной кислоты (плотность 1, 41) масло приобретает желтое окрашивание.

⇐ Предыдущая 123 4 Следующая ⇒