Определение содержания иона аммония

Ионы аммония и аммиак появляются в грунтовых водах в результате жизнедеятельности микроорганизмов. Так же объясняется присутствие их в питьевых водах, если эти вещества не прибавляли в смеси с хлором при водоподготовке. В поверхностных водах аммиак появляется в небольших количествах, обыкновенно в период вегитации, в результате разложения белковых веществ. В анаэробной среде аммиак образуется при восстановлении органических веществ. Вследствие жизнедеятельности нитрифицирующих бактерий содержание аммиака в водоемах снижается при одновременном образовании нитратов. Повышенное содержание аммиака в поверхностных водах объясняется спуском в них бытовых сточных вод и некоторых промышленных вод, содержащих значительные количества аммиака или солей аммония, являющихся отходами производства.

Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера в присутствии сегнетовой соли. При малых концентрациях аммиака в воде раствор окрашивается в желтый цвет, а при больших - появляется красно-бурый осадок.

Сегнетовую соль КNaC₄H₄O₆ прибавляют для предотвращения побочной реакции между ионами Mg²⁺ и гидроксид-ионами (ионы магния всегда присутствуют в воде в некоторых количествах, а ионы ОН^- вносятся в раствор с реактивом Несслера):

Mg²⁺ + ОН^- = Mg(OH)₂ ¯, (30)

поскольку гидроксид магния, осаждающийся в виде белой мути, мешает колориметрическому определению.

Мешающие влияния. Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавкой серноватисто-кислого натрия, жесткости – добавлением раствора сегнетовой соли, большого количества железа, цветности и мутности – предварительным осветлением раствора гидроокисью алюминия.

Консервирование пробы. Если пробу невозможно проанализировать сразу, ее хранят при температуре 3...4 °С не более суток или консервируют добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2...4 мл хлороформа на каждый литр воды. Срок хранения консервированных проб 2 суток.

Реактивы и оборудование

– исследуемая вода;

– сегнетовая соль, 50% раствор;

– реактив Несслера, 50% раствор;

– пипетки объемом 2 и 10 мл;

– пробирка - для ускоренного определения;

– два цилиндра Генера - для определения с колориметрическими цилиндрами;

– мерные колбы емкостью 50 и 100 мл, фотоэлектроколориметр, стандартные растворы - для фотометрического определения.

Проведение анализа

Ускоренный метод. К 10 мл раствора (в пробирку) приливают 0, 3 мл 50% сегнетовой соли и 0, 5 мл 50% реактива Несслера. Через 10 минут определяют содержание азота аммиака и солей аммония по данным табл. 3.3 или сравнением с эталонами.

Более точно содержание азота аммиака определяют в цилиндрах для колориметрирования или на фотоколориметре.

Колориметрическое определение с цилиндрами Генера. В цилиндр 1 на­ливают 100 мл исследуемой воды. В цилиндр 2 - стандартный раствор с известной концентрацией соли аммония. Стандартный раствор готовят растворением 1 или 2 мл раствора хлорида аммония, содержащего 0, 01 мг азота в 1 мл, до 100 мл безаммиачной водой. Затем в оба цилиндра наливают по 2 мл 50% сегнетовой соли и 50% реактива Несслера. Через 10 минут определяют содержание азота аммиака и солей аммония, отливая воду из цилиндра 1 до тех пор, пока окраска в цилиндрах не станет одинаковой (при рассматривании сверху)

Концентрацию иона аммония рассчитывают по формуле:

х _{= ,} (31)

где С_ст = 0, 01× V× 1000 / 100 - концентрация иона азота аммиака в стандартном растворе, мг/л; V -объем раствора хлорида аммония, содержащего 0, 01 мг/мл азота аммиака, мл; h_ст и h_исс - соответственно, высоты столбов стандартного и исследуемого растворов.

Таблица 3.3

Содержание азота аммиака в зависимости от окраски исследуемого раствора

Окраска при рассматривании	Содержание азота
Сбоку	сверху	аммиака, мг/л
Нет	Нет	0.04
Нет	Едва заметная	0.08
Едва заметная	Светло-желтая	0.2
Светло-желтая	Желтоватая	0.4
Светло-желтая	Светло-желтая	0.8
Светло-желтая	Желтая
Желтая	Интенсивная желто-бурая

Фотоколориметрическое определение. В колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл исследуемой воды, по 1 мл 50% сегнетовой соли и 50% реактива Несслера, смесь тщательно перемешивают. Через 10 минут определяют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм при синем светофильтре № 4. Затем определяют оптические плотности стандартных растворов D_ст с концентрацией азота аммиака С_ст = 0, 1 и 0, 2 мг/л, к которым прибавлены такие же реактивы. Содержание азота аммиака x рассчитывают по формуле

x = , (32)

используя данные для двух стандартных растворов, а затем определяя среднее значение.

⇐ Предыдущая1234567Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. I-1. Определение объёма гранта
2. I. Автоматизации функциональных задач в государственном и региональном управлении.
3. I. В АРЕАЛЕ УГАСШЕЙ ПАССИОНАРНОСТИ
4. I. Многофункциональность глагола to be.
5. II Проблемы рационального питания
6. II. БЛОК ЭМОЦИОНАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ
7. II. Исторические корни современного гражданского права. Национальные и универсальные элементы в нем
8. II. Место и сроки проведения Чемпионата.
9. II. Национальное государство и полис
10. II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕРТИКАЛЬНЫХ ГРАНИЦ МОРФОЛОГИЧЕСКОГО ПОЛЯ ЧЕЛОВЕКА
11. II. Определение площади зоны заражения АХОВ.
12. II. Профессионализм и коммерциализация