Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Приготовление шкалы цветности.
Раствор № 1. (основной раствор). Растворяют отдельно в дистиллированной воде 0, 0875 г. двухромовокислого калия и 2, 0 г. сернокислого кобальта, смешивают оба раствора, прибавляют 1 мл серной кислоты (х.ч., r=1.84), доводят дистиллированной водой до 1 л. Этот раствор отвечает цветности 500°. Раствор № 2. 1 мл серной кислоты доводят дистиллированной водой до 1 л. Смешением растворов 1 и 2 в соотношениях, приведенных в табл.1, получают шкалу цветности в градусах. Таблица 1 Шкала цветности
Приложение 2 Приготовление шкалы мутности Сначала готовят основную стандартную суспензию каолина. Для этого 25...30 г каолина, просеянного через сито с диаметром отверстий 0, 1 мм, взбалтывают с 3...4 л дистиллированной воды и оставляют на 24 ч. Затем отбирают сифоном не осветлившуюся часть жидкости, выпаривают ее, а из полученного каолина готовят основную стандартную суспензию с концентрацией 100 мг/л. Ее консервируют раствором сулемы (1 мл на 1л суспензии). Рабочие стандартные растворы суспензии с концентрациями 0, 1; 0, 2; 0, 3; 0, 4; 0, 5; 1; 1, 5; 2; 5 мг/л готовят разбавлением основной суспензии дистиллированной водой. Все рабочие растворы консервируют сулемой, как и основную стандартную суспензию. Шкала мутности Зависимость для перевода прозрачности в мутность у = ехр(6, 5–0, 16 x), где у – мутность; х – прозрачность. Приложение 3 Приготовление основного раствора метанитрофенола При использовании нитрофенольной шкалы для определения рН основной раствор готовят, растворяя 0, 3 г индикатора 100 мл воды. Приготовление основного раствора универсального индикатора 0, 04 г бромтимолового синего растирают с 6 мл 0, 01 н NaOH, смывают смесь дистиллированной водой в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл этилового спирта и дистиллированной воды до метки. Отдельно готовят раствор метилового красного, для этого растирают 0, 01 г индикатора с 3, 7 мл 0, 01 н NaOH. Смесь смывают в колбу емкостью 50 мл, куда прибавляют 10 мл спирта и дистиллированной воды до метки. Оба раствора индикаторов сливают вместе. Готовят буферные растворы с рН в пределах от 2, 5 до 10 с интервалом 0, 5. В ампулы или пробирки наливают буферные растворы (по 5 или 10 мл, соответственно), добавляют 6...8 капель индикатора. В случае приготовления нитрофенольной шкалы основной раствор индикатора предварительно разводят в 100 раз, а раствор в ампулах доливают до 7 мл раствором карбоната натрия. Запаивают ампулы или заливают пробирки парафином и подписывают на емкости соответствующее значение рН. При фотометрическом определении строят градуировочный график в координатах «рН - оптическая плотность». Приложение 4 Приготовление раствора серной кислоты Разбавленный раствор. Прибавляют при перемешивании 1 объем 96% H2SO4 к 2 объемам дистиллированной воды. К полученному раствору при температуре около 40 °С добавляют 0, 01 н раствор перманганата до слабо-розовой окраски. Приготовление раствора щавелевой кислоты 0, 1 н и 0, 001 н растворы. Основной раствор: растворяют 6, 3030 г (COOH)2 2H2O в разбавленной (1: 15) серной кислоте и доводят объем при 20 °С до 1 л. Раствор сохраняют в темной бутылке, он устойчив около полугода. Рабочий раствор: доводят 100 мл 0, 1 н основного раствора щавелевой кислоты до 1 л разбавленной (1: 15) серной кислотой. Титрованный раствор можно так же приготовить растворением 0, 6303 г (COOH)2 2Н2О в разбавленной (1: 15) серной кислоте и доведением объема кислотой до 1 л. Приготовление раствора перманганата калия Приблизительно 0, 1 н и 0, 01 н растворы. Основной раствор: растворяют 3, 2 г KMnO4 в одном литре дистиллированной воды. Раствор сохраняют в темной бутыле, изредка перемешивая; его можно применять не раньше чем через 2–3 недели после приготовления. Рабочий раствор: в мерную колбу емкостью 1 л отбирают 110 мл отстоявшегося основного раствора перманганата калия и разбавляют до метки дистиллированной водой. После нескольких дней концентрацию раствора корректируют так, чтобы поправка к титру была равна 1, 00. Для этого в колбу, в которой определяют окисляемость, помещают 100 мл дистиллированной воды, не содержащей органических веществ (можно использовать оттитрованную пробу после определения окисляемости), прибавляют 10 мл 0, 01 н раствора щавелевой кислоты и 5 мл разбавленной серной кислоты (кислоту не прибавляют, когда используют оттитрованную пробу после определения окисляемости). Смесь нагревают до кипения и титруют раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски. В соответствии с результатом титрования, если поправка к точно 0, 01 н раствору отличается от 1, 00 больше чем на +0, 05, раствор корректирует так, чтобы поправка была равна 1, 00. Для этого раствор соответственно разбавляют или концентрируют. Титр раствора перманганата следует проверять по крайней мере 1 раз в неделю. 4. Приготовление реактива Каро: 1 г параамидодиметиланилина растворяют в 300 мл соляной кислоты (плотность 1, 19); к раствору прибавляют 100 мл 1% раствора хлорида железа (III) (раствор хранят в темном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой). Вода для разбавления Для разбавления проб применяют дистиллированную воду (или бидистиллят), не содержащую окисляющих веществ. Приложение 5 Таблица 1 Соотношение значений относительного обилия и частоты встречаемости организмов
Приложение 6 Популярное:
|
Последнее изменение этой страницы: 2017-03-08; Просмотров: 1589; Нарушение авторского права страницы