КОМПЛЕКСНАЯ ПЕРЕРАБОТКА ВТОРИЧНОГО СЫРЬЯ

Переработку вторичного сырья наиболее целесообразно про­водить комплексно, с получением возможно большего числа про­дуктов. Принципиальные схемы комплексной переработки вино­градных выжимок и дрожжевых осадков разработаны ВНИИВиВ «Магарач». Они предусматривают их утилизацию без хранения, непосредственно в сезон виноделия.

При переработке диффузионного сока вначале осаждают тартраты и потом проводят сбраживание. Такая последователь­ность принята потому, что получение тартратов без предвари­тельного сбраживания сока привело бы к их значительным по­терям вследствие микробиального разложения солей винной кислоты. При получении энокрасителя из красных выжимок их экстрагирование проводят после отделения семян. Диффузион­ный раствор фильтруют и упаривают. Полученный концентрат энокрасителя может использоваться в жидком виде либо после дальнейшего упаривания и сушки в виде порошка.

При получении виноградного масла и танина из семян ис­пользуют прессование или экстракцию. В первом случае полу­чают пищевое масло высокого качества. При экстракционном методе готовят масло пищевое и техническое, а также (одно­временно) танин.

Получение этилового спирта из перебродивших выжимок мо­жет проводиться прямой перегонкой либо диффузионным спо­собом. В первом случае получают спирт-сырец, который после очистки используют для приготовления виноградной водки. Ос­тавшиеся после перегонки выжимки экстрагируют подкислен­ным раствором воды и затем осаждают из него тартраты. Из промытых и высушенных выжимок отделяют семена, остав­шуюся кожицу измельчают (размалывают) и используют в ка­честве корма или удобрений. Из виноградных семян после их дробления получают экстракцией масло и танин. Остатки ис­пользуют в качестве корма и удобрений.

При диффузионном способе переработки из полученного водно-спиртового раствора отгоняют спирт, а барду используют для извлечения виннокислого сырья. Дальнейшую переработку выжимок и семян проводят, как и в случае небродивших (слад­ких) выжимок-'

Комплексная переработка дрожжевых осадков проводится на том же оборудовании, что и переработка выжимок. Густые вин­ные дрожжи предварительно разбавляют водой и при наличии сахара полученную суспензию сбраживают. Затем из нее отде­ляют спирт-сырец, при последующей ректификации которого на­ряду со спиртом-ректификатом получают альдегиды и высшие спирты. Дальнейшая перегонка дрожжей с водяным паром дает возможность получить энантовый эфир и дрожжевое масло.

 

 

 

 

Горячий кубовой остаток обрабатывают раствором минераль­ных кислот для извлечения виннокислых соединений. Их даль­нейшее выделение из экстракта проводят осаждением. Фильт­рат кубового остатка (барды) дрожжей может служить сырьем для получения с помощью ионообменных смол аминокислот в чистом виде.

Приведенные принципиальные схемы комплексной перера­ботки основных видов вторичного сырья винодельческой про­мышленности дают представление о путях и методах получения из него различных продуктов. В производственных условиях они реализованы сейчас лишь частично. Это объясняется тем, что переработка вторичного сырья в настоящее время ведется в утильцехах заводов первичного виноделия, многие из которых не имеют должной материальной базы, и ограничивается полу­чением- продуктов-полуфабрикатов (спирта-сырца, виннокислой извести, семян, сушеных дрожжей). Получение конечных про­дуктов— винной кислоты, масла, спирта-ректификата и др.— в большинстве своем осуществляется на специализированных заводах по производству винной кислоты, масло-жировых, спир­товых. Комплексная переработка вторичного сырья станет воз­можной на кустовых специализированных заводах. Строительство таких заводов осуществляется в Молдавии, Крыму, Азер­байджане, Грузии.

Приведенные принципиальные схемы комплексной перера­ботки выжимок, дрожжевых осадков показывают также, что основу технологии различных продуктов составляют общие фи­зические, физико-химические и биохимические процессы. Важ­ное место среди них занимают экстракция, брожение, перегонка, осаждение, сушка и др.

В производстве продуктов из вторичного сырья проводится экстракция виноградных выжимок и дрожжевых осадков, барды. Помимо общих факторов на ход экстракции-Сахаров и виннокислых соединений из выжимок влияют многие частные условия: химический состав и физико-механические свойства сырья, состав экстрагента, число ступеней обмена, давление, общее количество растворителя, скорость его циркуляции и др.

Опытные данные показывают, что экстракция тартратов рас­творами минеральных кислот обеспечивает наилучшее раство­рение и более полное извлечение их из выжимок. Однако аг­рессивность кислотных растворов, сложность хранения и транс­портировки затрудняют их применение в производственных ус­ловиях.

При экстракции горячими щелочными растворами тартраты извлекаются не полностью. Содержащийся в выжимках тар-трат кальция в этом случае выделяется в виде студенистой кол­лоидной массы, загрязняющей экстрактивную вытяжку. По­мимо этого щелочной метод дорогой, так как расход кальци­нированной соды и хлорида кальция значителен.

Установлено, что экстракция растворами кислот и щелочей существенно не увеличивает извлечения сахара по сравнению с экстракцией горячей водой. Если из воды полностью уда­лены соли жесткости и она слабо подкислена (рН 4—5), то водная экстракция обеспечивает извлечение из выжимок до 98 % сахара и 82—86 % виннокислых соединений. Количество сахара и кислот, переходящих в раствор при экстракции во­дой, зависит от температуры и длительности процесса. В тече­ние первых 15—30 мин, когда разница концентраций в выжи­мочном соке и растворе значительна, экстракция идет с боль­шой скоростью и в единицу времени извлекается относительно большое количество сахара и виннокислых соединений, но уже через 45 мин градиент концентрации приближается к нулю и процесс почти прекращается. При температуре 70—80 °С про­должительность экстракции выжимок составляет 45—60 мин. Дальнейшее ведение процесса нецелесообразно, так как полу­чаемый раствор наряду с тартратами будет обогащаться ве­ществами коллоидной природы, затрудняющими дальнейшую очистку экстрактивной вытяжки.

С увеличением числа ступеней экстракции извлечение сахара и виннокислых соединений увеличивается (рис. 81). При выходе экстрактивной вытяжки в количестве 75% от массы выжимок концентрация сахара и виннокислых соединений в растворе становится выше его содержания в выжимках. Это обусловлено неравномерным рас­пределением сахара и винно­кислых соединений по структурным элементам выжимок. Са­хара и кислоты сосредоточены в основном в соке, смачивающем выжимки, в клеточном соке обрывков мякоти и во внутренних слоях клеток кожицы. В других элементах их значительно меньше, а в семенах, составляющих 25—40 % от массы выжи­мок, их практически нет. Виннокислые соединения винограда выкристаллизовываются на поверхности кожицы и местная их концентрация становится выше, чем в средней пробе выжимок. Поэтому процесс экстракции выжимок всегда сопровождается более простым и быстро идущим процессом — смыванием с по­верхности их частиц сахара и виннокислых соединений.

Опытным путем установлено, что выравнивание концентра­ции сахара в исходных выжимках и в получаемой экстрактив­ной вытяжке достигается после четвертой, а виннокислых соединений — после пятой ступени. Дальнейшее увеличение концентрации сахара в вытяжке за счет смывания его с по­верхности кожиц прекращается после восьмой ступени, а уве­личение концентрации виннокислых соединений происходит даже после десятой ступени экстракции и промывки.

Экстракция выжимок горячей водой и получаемым затем диффузионным соком при температуре 70 " С в условиях непрерывной многократной рециркуляции при установившемся режиме обеспечивает переход в раствор в среднем 94, 5 % сахара и 83 % кислот. В производственных условиях удовлетво­рительные выходы сахара и ВКС из выжимок достигаются при пяти ступенях экстракции. Из них четыре проводят рециркулирующим диффузионным соком, а последнюю — водой.

На эффективность экстракции существенно влияет скорость циркуляции экстрагента, которая зависит в основном от каче­ства выжимок и их фильтрующей способности. Скорость филь­трации через слой выжимок снижается с увеличением темпе­ратуры, продолжительности процесса и толщины слоя выжи­мок. Например, при температуре 70 °С скорость фильтрации при толщине слоя 100 мм в 2 раза больше, чем при 300 мм, а при увеличении до 500 мм-она снижается незначительно. При температуре 70 °С средняя скорость фильтрации экстрагента через слой толщиной 100 мм равна 0, 012 л/(см²-мин), толщи­ной 500 мм — 0, 006 л/(см²-мин). Перемешивание выжимок увеличивает извлечение сахара на 4, 5 % и виннокислых соеди­нений на 15, 2 %, но диффузионный сок в этом случае полу­чается более мутным.

Процент извлеченного сахара и виннокислых соединений из виноградных выжимок повышается с увеличением количества экстрагента (см. рис. 81). Опытные данные показывают следую­щую количественную зависимость: при экстракции объемом воды, равным половине массы выжимок, извлекается в сред­нем 77, 8 % сахара от общего его содержания в выжимках, а виннокислых соединений — 63 %. С увеличением количества воды до одного объема и откачкой экстрагента в количестве 100 % к массе выжимок процент извлечения составляет со­ответственно 96 и 86. Дальнейшее увеличение объема экстра­гента и его откачки повышает количество извлекаемых ве­ществ, но приводит к снижению их концентрации в экстрак­тивной вытяжке, что нежелательно.

При проведении экстракции виноградных выжимок в произ­водственных условиях их предварительно измельчают до час­тиц размером 3—7 мм. Экстракцию ведут при высоте слоя из­мельченных выжимок 120—150 мм. Воду, используемую как экстрагент, умягчают до полного удаления солей жесткости и добавлением минеральных кислот доводят ее рН до 4—5. В первые 5—10 мин экстракцию ведут при температуре 70— 75 °С (при этом достигается достаточный прогрев слоя выжи­мок), затем температуру понижают до 65—70 °С. Оптимальное время экстракции выжимок 45 мин. Откачка получаемой экстрактивной вытяжки не должна превышать 100, % массы выжимок. При низком содержании в выжимках сахара (5%) и виннокислых соединений (0, 5 %) откачка должна состав­лять не более 70%. Число ступеней экстракции принимают не менее четырех при скорости циркуляции экстрагента 0, 006—0, 01 л/(см²-мин). Процесс ведут с перемешиванием вы­жимок.

Экстракцию виннокислых соединений и сахара из виноград­ных выжимок проводят также при алкогольном брожении и последующем кипячении водных суспензий предварительно из­мельченных выжимок. Скорость процесса экстракции при таком способе находится в прямой зависимости от степени измельче­ния частиц, концентрации твердой фазы в суспензии, величины ее рН и времени кипячения. Степень измельчения выжимок ока­зывает большое влияние на скорость экстракции виннокислых соединений. Размер частиц должен быть не более 1 мм, при этом допустимо содержание до 25 % частиц с размером от 1 до 3 мм. Дальнейшее измельчение не оказывает существен­ного влияния на переход виннокислых соединений в раствор. С увеличением степени разбавления выжимок водой и соответ­ствующим уменьшением концентрации твердой фазы суспензии процент перехода виннокислых соединений (ВК.С) в дисперси­онную среду возрастает (рис. 82). Наиболее резкие изменения наблюдаются в области больших величин концентраций твер­дой фазы, особенно от 14, 5 до 20%. Оптимальная концентра­ция твердой фазы находится в пределах 13, 5—14, 5%. Если са­хара, содержащиеся в выжимочных суспензиях, предварительно сбродить, то экстракция всех виннокислых соединений заканчи­вается после 10 мин кипячения.

Экстракцию выжимок проводят в экстракторах. При исполь­зовании кислотного способа расход серной кислоты для подкисления воды составляет 0, 3—0, 6 кг, а кальцинированной соды при щелочном способе — 2—3 кг на 1 т выжимок.

Применяют ленточные, ротационные, шнековые, лопастные экстракторы непрерывного действия- Ленточные экстракторы позволяют получать диффузионный сок с концентрацией из­влекаемых веществ, близкой к исходной в выжимках. К другим их преимуществам относятся интенсификация процесса экстрак­ции за счет многократной непрерывной рециркуляции раство­рителя, уменьшение тормозящего действия пограничного слоя при диффузии, поскольку нет принудительного перемещения выжимок и их перетирания, получение чистого диффузион­ного сока благодаря самофильтрации растворителя через слой выжимок, возможность нормальной работы на любом вторич­ном сырье (выжимки, гребни). К недостаткам экстрактора от­носится низкий коэффициент использования объема.

Ротационные экстракторы, напротив, конструктивно ком­пактны, однако они могут работать только при большом гид­ромодуле.

Экстракторы шнекового типа надежны в работе, но качество получаемого на них сока низкое за счет обогащения взвесями, а также экстрактивными веществами вследствие перетирания мезги.

Диффузионный сок, полученный на ленточных экстракторах, имеет следующие физико-химические показатели:

В последнее время для извлечения винной кислоты из вто­ричного сырья находят применение ионообменные процессы — анионирование в сочетании с осаждением. В основу технологии положена сорбция винной кислоты на анионите в гидроксильной форме. Поскольку отделение винной кислоты от сопутствую­щих кислот происходит лучше в свободном состоянии, исход­ные растворы виннокислых соединений (барду, экстракт из выжимки) предварительно обрабатывают катионитом в водо­родной форме. При прохождении в дальнейшем раствора вин­нокислых соединений через слой анионита происходит концен­трирование на нем винной кислоты и удаление основной массы сопутствующих кислот с отработанной жидкостью. Затем анионит промывают раствором хлорида натрия (элюируют), в ре­зультате чего винная кислота десорбируется и переходит в раствор в виде натриевой соли. Этот раствор, обычно содер­жащий до 6 % винной кислоты, нагревают и осаждают винную кислоту известковым молоком. Выход винной кислоты состав­ляет до 76, 2% содержащейся в сырье и не менее 52.% — в виннокислой извести.

Проведенные в последние годы экспериментальные исследо­вания свидетельствуют об эффективности использования для выделения и очистки виннокислых соединений мембранной тех­нологии (гиперфильтрация или обратный осмос). Путем под­бора соответствующих мембран этот способ дает возможность получать винную кислоту более высокого качества.

При извлечении виннокислых соединений из барды, получен­ной после отгонки спирта из осадка винных дрожжей, проводят ее обработку в реакторах при температуре 75—80° С водным раствором серной кислоты (3 % по массе барды или 6—9 % по массе отжатых дрожжей) в течение 3 ч. Затем ее разбав­ляют в 3 раза горячей водой, фильтруют или отстаивают в те­чение 8—12 ч. Полученную чистую суспензию винной кислоты направляют на нейтрализацию.

При использовании щелочного метода барду обрабатывают 20%-ным раствором кальцинированной соды, который подают в реактор постепенно, при непрерывном перемешивании, чтобы не образовалась пена. Реакция проходит более быстро, чем при кислотном способе. Дальнейшую обработку суспензии ве­дут так же, как и при кислотном способе.

Более полно можно извлечь виннокислые соединения из осадков винных дрожжей методом высокого давления, путем автоклавирования барды. В результате скорость ее отстаивания увеличивается примерно вдвое.

Перед извлечением виннокислых соединений из коньячной барды ее фильтруют на фильтр-прессах или отстаивают для удаления образовавшегося в процессе перегонки вина осадка белков, фенольных веществ, белковотанидных и других сое­динений. При кислотном методе ее обрабатывают в горячем состоянии водным раствором серной кислоты (из расчета 0, 8 кг H2SO4 на 1 кг винной кислоты, содержащейся в барде), затем фильтруют или отстаивают и направляют на нейтрализацию.

Как и в случае дрожжевой барды, при извлечении винно­кислых соединений из коньячной барды щелочным методом обработку ведут 20%-ным раствором кальцинированной соды.

Экстракция пектиновых веществ из выжимок может прово­диться горячей водой, водой, подкисленной лимонной, сернистой и щавелевой кислотами, оксалатом аммония и др. При экстрак­ции пектиновых веществ из выжимок 2 %-ным раствором со­ляной кислоты их выход составляет 2—2, 5 % от массы воз­душно-сухих виноградных выжимок при чистоте 79—88, 4 %, что значительно выше, чем при использовании кипящей воды.

Промышленным способом пектиновые вещества из вино­градных выжимок в Советском Союзе не получают. Для этой цели используют вторичное сырье плодово-ягодного виноделия и сокового производства.

Экстракция пищевого красителя (антоцианов) из выжимок проводится водным раствором сернистой кислоты. Эксперимен­тальные данные показали, что при извлечении красящих ве­ществ в противотоке концентрация раствора сернистой кислоты при двукратной промывке выжимок должна быть 0, 4 %, при трехкратной — 0, 6%. Соотношение сырья и раствора экстра-гента составляет по массе 1: 1.

Получение спирта из бражки (сброженного диффузионного сока), непосредственно из сбродивших выжимок, а также дрож­жевых осадков осуществляется перегонкой. При этом вна­чале получают спирт-сырец, содержащий наряду с этиловым спиртом различные примеси, затем ректификованный спирт. Для этих целей используют трехкубовые, одно- и двухколон­ные брагоперегонные и брагоректификационные аппараты.

Трехкубовые перегонные аппараты УПК-58-02 используются на небольших предприятиях. Крупные предприятия оснащены обычно одноколонными брагоперегонными аппаратами непре­рывного действия, в которых спирт-сырец получают из бражки. Конструкция такого аппарата с вихревым паровым потоком, позволяющая получать этиловый спирт-сырец из грубых суспен­зий, содержащих большое количество взвешенных частиц, по­казана на рис. 83. Установка включает исчерпывающую и ук­репляющую части колонны, два дефлегматора, холодильник и вспомогательную аппаратуру. Подготовленные дрожжевые осадки или виноградные выжимки подаются через сетку и камнеловушку в кожухотрубные дефлегматоры, где за счет теп-

 

 

лоты конденсации спиртовых паров дрожжевая суспензия нагревается и затем подается в приемную царгу ректификаци­онной колонны. Для контакта фаз применяются устройства с вихревым и секционным вихревым паровым потоком.

Пройдя колонну истощения, суспензия через бардорегулятор направляется в сборник для получения виннокислых соедине­ний. Спиртовые пары, пройдя колонну укрепления, последова­тельно конденсируются в дефлегматорах и в виде флегмы на­правляются в верхнюю часть колонны укрепления. Оставшаяся часть паров конденсируется и через спиртовой фонарь направ­ляется в сборник готового продукта. Эта установка может быть использована также для промышленного получения энантового эфира при соответствующем изменении режима работы, аппа­рата.

Небродившие выжимки в процессе их хранения в специ­альных хранилищах (выжимочных ямах либо траншеях) сбра­живаются спонтанно. При использовании диффузионного метода переработки выжимок, а также осадков сбраживается диффузионный сок периодическим либо непрерывным спосо­бами. Для проведения брожения могут быть использованы ус­тановки, применяемые для сбраживания виноградного сусла.

При извлечении виннокислых соединений из подкисленных растворов, полученных при экстракции выжимок, а также об­работки барды кислотным способом, осаждение проводят пу­тем их перевода в кальциевую соль винной кислоты (виннокис­лую известь, ВКИ) с помощью известкового молока Са(ОН)₂ или мела СаСОз и хлорида кальция СаСl₂ Использование двух осадителей связано с тем, что в отдельности ими не осажда­ются полностью содержащиеся в растворах виннокислые сое­динения. Так, известковым молоком или мелом полностью из раствора осаждается только свободная винная кислота. Рас­творы средних солей калия и натрия ими не осаждаются, а кислые соли калия или натрия выделяются лишь наполо­вину. Такое же действие оказывает на кислые соли и СаСl₂. Это происходит потому, что половина кислой соли винной кислоты выпадает в виде виннокислой извести, а другая поло­вина остается в растворе, переходя в среднюю соль {в случае Са(ОН)₂ и СаСОз] или свободную винную кислоту (при ис­пользовании СаСl₂:

 

 

 

Поскольку виннокислые растворы наряду со свободной вин­ной кислотой содержат ее соли, в особенности кислый тартрат калия, то при их осаждении вначале вносят хлорид кальция, а затем известковое молоко или мел. Под действием хлорида кальция основные и частично кислые соли калия и натрия вы­деляются в осадок в виде виннокислой извести. Последующим введением известкового молока или мела осаждают свобод­ную винную кислоту.

При использовании для извлечения тартратов из вторич­ного сырья щелочного способа осаждение проводят одним хло­ридом кальция. В результате такой обработки образующиеся легкорастворимые основная натриевая и калий-натриевая соли винной кислоты в дальнейшем полностью осаждаются СаСl₂ при нейтрализации. Осаждение тартратов известковым моло­ком проводят обычно на мелких предприятиях, на крупных применяют молотый мел. Осаждение известковым молодом про­ходит быстрее и легче чем мелом, однако качество виннокислой извести, несколько_хуже. Процесс осаждения тартратов из диффузионного сока или барды с помощью хлорида кальция, известкового молока или мела называют нейтрализацией.

Важным условием для наиболее полного выделения в оса­док виннокислой извести при нейтрализации является соблю­дение температурного режима и рН. Нейтрализацию необхо­димо проводить при температуре 50—55°С (но не ниже 45 °С) до слабокислой реакции (рН 5, 5). Отклонение от температур­ного режима приводит к снижению выхода ВКИ.

На практике нейтрализа­цию проводят следующим об­разом: в суспензии, получен­ные кислотным способом, вна­чале задают хлорид кальция в твердом виде либо в виде 30 %-ного раствора, затем приливают известковое молоко до слабокислой (рН 5, 5) реакции. Осаждение проводят при темпе­ратуре 50—55 °С при постоянном перемешивании. При_нейтра­лизации диффузионного сока из выжимок вносят 2—3 кг хло­рида кальция на 100 дал сока и используют 8 %-ное известковое молоко (12 частей воды на 1 часть негашеной извести); при нейтрализации барды от дрожжевых осадков применяют известковое молоко 10 %-ной концентрации (9 частей воды на 1 часть негашеной извести); барды коньячной — вносят 0, 5 кг хлорида К кальция на 100 дал барды и используют 6 %-ное известковое { молоко (15 частей воды на 1 часть негашеной извести).

При использовании щелочного способа извлечения винно­кислых соединений нейтрализацию проводят хлоридом кальция в сухом виде или в виде 20 %-ного раствора. Его количество должно быть в 2 раза больше количества израсходованной соды. Нейтрализацию проводят в реакторах-нейтрализаторах, оборудованных мешалками. Осадок виннокислой извести отде­ляют одним из возможных способов.

Для выделения семян из виноградных выжимок при­меняют центробежное поле гидроциклонов. Благодаря слабому варьированию размеров виноградных семян и относительно большой их плотности обеспечивается хорошая полнота отделе­ния и чистота семян.

Схема процесса выделения семян из выжимок на гидро­циклонах показана на рис. 84. Свежие выжимки подают через рыхлитель 1 в смесительный резервуар 2, а оттуда насосом 3 на гидроциклон 4. Из гидроциклона отделенные семена посту­пают в смесительный резервуар второй ступени 5, затем насо­сом направляются для окончательной очистки на гидроциклон 6 и для отделения от жидкости на установку 7. Чистые семена направляются на сушку. Отделенные от семян частицы выжи­мок поступают на дальнейшую обработку.

 

При давлении на входе 100—150 кПа, диаметре верхнего сопла 40X20 мм, диаметре патрубка верхнего схода 68 мм, диаметре насадки нижнего схода 20 мм, содержании приме­сей 13—20%, гидроциклон отделяет 98—99% семян, произ­водительность установки по выжимке 3—3, 5 т/ч. Вторая сту­пень обеспечивает чистоту 90—93 % семян без повреждения.

Осадок виннокислой извести после обработки известковым молоком и хлоридом кальция отделяют декантацией, с по­мощью гидроциклонов или отстойных центрифуг. Декантацию применяют при отстойном методе нейтрализации диффузион­ного сока. Нейтрализованную суспензию отстаивают в течение 4—5 ч, затем декантируют, на осадок виннокислой извести за­ливают новую порцию суспензии. Эту операцию повторяют 2— 3 раза. Полученный таким образом отстой ВКИ после про­мывки направляют на сушку. Гидроциклоны не обеспечивают полного отделения всего осадка виннокислой извести. Они вы­деляют из него лишь крупные частицы. Поэтому для отделе­ния оставшихся мелких устанавливают дополнительно декантаторы непрерывного действия. Лучшее отделение осадка про­исходит в центрифугах. В производственных условиях хорошие результаты показала отстойная центрифуга ОТШ-321-К-5 не­прерывного действия со шнековой выгрузкой осадка. Она обес­печивает хорошее отделение и обезвоживание осадка. Произ­водительность центрифуги при использовании 1—3%-ной сус­пензии виннокислых соединений составляет 4, 9—5 м³/ч.

Для обезвоживания виноградных семян и виннокислотного сырья применяется их сушка. Сушка вызывает химические изменения в виноградных семенах: несколько понижаются кис­лотность масла и содержание свободных липидов. Однако этого можно избежать, если проводить сушку при температуре не выше 95°С (при более высокой температуре наблюдается рост кислотного числа) сразу после выделения семян из вы­жимок, пока они не подверглись гидролитическим воздейст­виям (тем самым исключается снижение количества свободных липидов).

Виноградные семена можно сушить различными способами, но лучшие результаты обеспечивает сушка во взвешенном состоянии — в «кипящем слое». Для такой сушки виноградные семена имеют благоприятные свойства: коэффициенты их лобо­вого сопротивления достаточно велики, а энергия связи влаги виноградных семян относительно невелика, что согласно гидро­динамической теории тепло- и массообмена благоприятствует конвективной сушке во взвешенном состоянии.

К виннокислотному сырью, подлежащему сушке, относятся виннокислая известь, винный камень и дрожжи. После сушки содержание влаги в этом сырье должно быть доведено до 2— 3%. При более высоком влагосодержании происходят значи­тельные потери винной кислоты. В результате развития плесеней и бактерий образуются илообразные вещества, затруд­няющие дальнейшую переработку этого сырья.

Естественная сушка не дает удовлетворительных результа­тов ни по качеству получаемого сырья, ни по производитель­ности процесса. Поэтому в настоящее время применяют искус­ственную сушку сырья в сушилках различного типа.

Перед сушкой предварительно удаляют избыточную влагу прессованием, центрифугированием или вакуум-фильтрацией. Сушку ведут при максимальной площади поверхности контакта массы сырья с греющей поверхностью и сушильным агентом. Для этого сырье измельчают до частиц размером не более 20 мм и в процессе сушки проводят непрерывное их перемеши­вание. Температуру сушки поддерживают в пределах, обеспе­чивающих достаточно высокий КПД сушки, а также деструк­цию вязких и липких примесей. Главное условие при выборе температуры сушки — исключить возможность разложения виннокислых соединений. Оптимальная температура при сушке виннокислой извести 90—95 °С, при сушке винного камня и дрожжей—130—140 °С. Температура выше 160 °С во всех слу­чаях недопустима, так как вызывает «пережог» сырья — вин­нокислые соединения обугливаются и превращаются в поташ.

Сырье в процессе сушки должно прогреваться медленно и равномерно, с исключением местных перегревов. Это условие особенно важно соблюдать при сушке виннокислой извести, со­держащей 27, 7 % кристаллизационной воды. При сильном и быстром нагревании эта вода почти мгновенно выделяется в виде паров, которые могут механически уносить большое ко­личество виннокислой извести.

Для сушки виннокислотного сырья применяют печи-лежанки, духовые и барабанные сушилки. Печи-лежанки обладают ма­лой производительностью, требуют затрат ручного труда и дают виннокислую известь низкого качества, так как обычно вызы­вают большее или меньшее ее пригорание. Духовые сушилки лишены этих недостатков. Барабанные сушилки применяют для сушки винных дрожжей; для сушки виннокислой извести они менее пригодны, так как часть материала в виде пыли уносится потоком горячего воздуха, движущегося с большой скоростью (2 м/с). Для сушки дрожжей применяют специаль­ные сушилки, в которых улавливаются пары спирта.

Аппаратурно-технологическая схема комплексной перера­ботки виноградных выжимок и дрожжевых осадков. Основные продукты — спирт, виннокислые соединения, корм — получают из выжимок путем комплексной их переработки по схеме, раз­работанной ВНИИВиВ «Магарач» (рис. 85). Эта схема вклю­чает четыре основных узла:

1—узел экстракции, в состав которого входят бункер-до­затор виноградной выжимки, экстрактор и резервуар для воды;

2— узел получения виннокислых соединений (виннокислой извести, ВКИ), состоящий из реакторов-нейтрализаторов, ре­зервуаров для раствора кальция, напорного и промежуточных сборников, центрифуги, сушилки;

3— узел получения спирта-сырца, в состав которого входят бродильные резервуары, брагоперегонный аппарат, резервуары с мешалкой;

4— узел получения виноградных семян, кормовой муки и дрожжевого белкового корма, состоящий из фильтр-пресса, пресса, сушильного агрегата, очистителя семян.

Все узлы соединены между собой системой коммуникаций и насосов, позволяющей осуществлять переработку сырья в по­токе. Схема разработана с учетом возможности использова­ния различного серийного оборудования, выпускаемого оте­чественной промышленностью.

Виноградные выжимки после взвешивания на автоматиче­ских весах ленточного типа подают в накопитель-дозатор /, из которого в дозированных количествах направляют в экстрак­тор непрерывного действия 3 для одновременного извлечения из них сахара и виннокислых соединений в случае переработки небродивших (сладких) выжимок либо спирта и виннокислых соединений, если перерабатывают сбродившие выжимки. В первом случае экстрагентом является подкисленная 0, 5%-ным раствором серной кислоты до рН 2, 5—3 горячая вода, поступающая из резервуара 2. Расход серной кислоты равен 0, 5—0, 8 кг на 1 кг содержащейся в выжимках винной кис­лоты. Температура экстракции составляет 50—70°С, гидро­модуль— 1. Схемой предусмотрена также возможность эк­стракции Сахаров и виннокислых соединений горячим щелоч­ным раствором (используют 0, 3—0, 5 %-ный раствор кальци­нированной соды).

При переработке сбродивших выжимок экстракцию ведут при температуре не выше 30 °С (для уменьшения потерь спирта) при рН экстрагирующей жидкости 2—2, 5.

По выходе из экстрактора полученный диффузионный сок очищают от взвесей в мезголовушках. Могут быть использо­ваны различные системы таких ловушек, устанавливаемых па­раллельно (2 ловушки). Экстракт сладких выжимок направ­ляют в реакторы-нейтрализаторы 7 для извлечения виннокис­лых соединений. Их предусмотрено не менее трех, чтобы обес­печить поточность обработки: первый реактор заполняют, во втором ведут осаждение, а из третьего отбирают суспензию виннокислых соединений. Если перерабатывают сброжен­ные выжимки, то экстракт после ловушек подают в браго­перегонный аппарат 12 для получения спирта-сырца. Винно­кислые соединения извлекают из барды после перегонки.

Осаждение проводят известковым молоком при температуре 50—55 °С (но не ниже 45 °С) с предварительным введением раствора хлорида кальция. Добавление реагента прекращают при доведении рН среды до 5, 5. При щелочном методе извле­чения виннокислых соединений их осаждение проводят одним хлоридом кальция.

Выделение виннокислых солей из экстракта после их осаждения проводят на непрерывнодействующей центрифуге со шнековой выгрузкой осадка 9. Полученный осадок виннокис­лой извести (ВКИ) влажностью до 30 % направляют на сушку, а жидкая часть экстракта поступает на брожение. Сушку ВКИ проводят в сушилках при температуре не выше 90 °С до влаж­ности 3%. Сухую виннокислую известь просеивают и затари­вают в бумажные или двухслойные тканевые мешки. Хранят ее в сухих, хорошо проветриваемых помещениях.

Содержащую сахар часть экстракта после осаждения ВКИ направляют в бродильные резервуары и сбраживают спон­танно либо с введением разводки чистой культуры дрожжей (2 %). Брожение может проводиться периодическим способом либо в непрерывном потоке при температуре 28—30 ^СС. Про­должительность его составляет 24—48 ч. Полученную бражку подают затем в брагоперегонный аппарат 12 непрерывного действия. Крепость полученного спирта-сырца составляет при­мерно 80 % об.

Выжимки после экстракции направляют в пресс, где про­исходит их отжим до влажности 50—55%. Затем их сушат в агрегате АВМ-04, а отжатую жидкость самотеком возвра­щают в экстрактор для обогащения. Сушку выжимок произво­дят взвешенно-контактным способом в потоке горячего воз­духа. Его температура составляет 600—1000°С, температура выжимок в процессе сушки не превышает 75 °С.

Из высушенных выжимок в агрегате 25 методом пневмоциклонирования отделяют одновременно семена. Затем их очи­щают от примесей в очистителе семян 26, после чего затари­вают в мешки, взвешивают и направляют на масложировые заводы для извлечения масла. Кожицу, а также ее остатки после очистки семян размалывают в сушильном агрегате. По­лученную кормовую муку затаривают в мешки, взвешивают и направляют потребителю.

Внедрение данной аппаратурно-технологической схемы поз­волило упорядочить переработку выжимок, получение основ­ных продуктов и полуфабрикатов (спирта, виннокислой из­вести, семян, удобрений). Эта схема внедрена на многих винодельческих заводах. Получение других продуктов из вы­жимок (виноградного масла, танина, красителя, пектиновых веществ) организовано лишь на отдельных винодельческих предприятиях.

При получении виноградного масла прессованием семян его вы­ход из 1 т семян составляет примерно 110 кг; при использовании экстрак­ционного метода он увеличивается до 140—150 кг. Лучшие сорта масла получают из свежих, хорошо сохранившихся семян (при хранении их до перера­ботки не более 3 мес), отделенных из небродивших выжимок.

Перед прессованием семена измельчают, нагревают до 70—80 °С, увлаж­няют и прессуют на гидравлических (давление около 50 МПа) или шнековых прессах.

Экстракцию масла из семян проводят бензином, четыреххлористым уг­леродом, сероуглеродом, гексаном, трихлорэтиленом. Этот способ наиболее распространен и используется практически на всех крупных предприятиях. Семена после мойки измельчают и направляют для извлечения масла в экст­ракторы периодического либо непрерывного действия. При дальнейшей очист­ке (рафинировании) полученное масло нейтрализуют щелочью, обесцвечи­вают активным углем или другим адсорбентом, дезодорируют (под вакуу­мом) при температуре 250 °С, затем демаргаринизируют — удаляют высоко­молекулярные глицериды путем охлаждения масла до 50 ^СС и последующей фильтрации для отделения выделившегося осадка глицеридов.

⇐ Предыдущая16171819202122232425Следующая ⇒

Поделиться: