Разработка и экспертиза документа на МВИ

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 3

Рекомендации по построению и изложению документа на МВИ приведены в ГОСТ 8.563-96 [1, Приложение В]. Более подробно они будут рассмотрены в рамках практической части КР.

Метрологическая экспертиза МВИ – это анализ и оценка выбора методов и СИ, операций и правил проведения измерений и обработки их результатов с целью установления соответствия МВИ метрологическим требованиям технического задания. Основные моменты экспертизы приведены в ГОСТ 8.563-96 [1, пункт 5.2.4] и МИ 2377-96 [2, пункт 8].

Аттестация МВИ

Аттестация МВИ – это процедура установления и подтверждения соответствия МВИ предъявляемым к ней метрологическим требованиям. Основные моменты аттестации регламентированы ГОСТ 8.563-96 [1, пункт 6] и МИ 2377-96 [2, пункт 9].

Следует отличать аттестацию от метрологической экспертизы. Метрологическая экспертиза – это часть процедуры аттестации МВИ. В результате экспертизы устанавливают метрологические характеристики, а при аттестации на их основе делается вывод о соответствии МВИ заданным требованиям. Т.е. на аттестацию МВИ представляют следующие документы:

· исходные требования на разработку МВИ;

· проект документа, регламентирующий МВИ;

· программу и результаты экспериментального или расчетного оценивания характеристик погрешности МВИ.

Аттестацию МВИ осуществляют органы ГМС или МС юридических лиц (индивидуальных предпринимателей), аккредитованные в соответствии с ПР 50.2.013-97 [4].

Утверждение документа на МВИ

При положительных результатах аттестации:

выдается свидетельство об аттестации в соответствии с ГОСТ 8.563-96 [1, Приложение Г];

МВИ регистрируется в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений.

Стандартизация МВИ

МВИ может разрабатываться в виде стандарта в соответствии с положениями Государственной системы стандартизации. В этом случае в Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии РФ направляют:

· проект государственного стандарта;

· материалы метрологической экспертизы и (или) аттестации МВИ;

· пояснительную записку к проекту стандарта с приложением результатов апробации МВИ.

Метрологический надзор за МВИ

За наличием и соблюдением аттестованных МВИ осуществляется государственный метрологический надзор, который регламентируется ГОСТ 8.563-96 [1, пункт 8]. Если МВИ относится к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений (см. статью 1 ФЗ «Об обеспечении единства измерений»), то надзор осуществляют органы ГМС в соответствии ПР 50.2.002-94 [7]. В противном случае надзор возложен на МС юридических лиц (индивидуальных предпринимателей) согласно МИ 2304-94 [8].

В рамках надзора проверяют:

· наличие свидетельством об аттестации МВИ;

· наличие регистрационного кода в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений;

· соответствие информации, указанной в МВИ, о применяемых СИ и других технических средствах, условиях измерений, порядке подготовки и выполнения измерений, обработке и оформления результатов измерений;

· соблюдение требований к процедуре контроля погрешности результатов измерений по МВИ;

· соответствие квалификации операторов, выполняющих измерения, регламентированной в документе МВИ;

· соблюдение требований по обеспечению безопасности труда и экологической безопасности.

Практическая часть

Вводная часть

Настоящий ГОСТ 23042-86 устанавливает МВИ для определения жира в мясе и мясных продуктах.

Требования к погрешности измерений

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений по данной МВИ -±0.1%.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют СИ и другие технические средства, приведенные ниже:

Аппаратура, материалы и реактивы: аппарат Сокслета с экстракционной колбой вместимостью 150 см³; мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95; электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решётки диаметром 3 до 4мм; весы лабораторные общего назначения 1 и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания ±0, 001 г по ГОСТ 24104-88; плитка электрическая с закрытой спиралью; часовое стекло или чашка Петри; кальций хлористый; бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; кусочки фарфора; вата обезжиренная; гексан; эфир петролейный с температурой кипения от 40 до 60º С или эфир этиловый по ТУ 7506804-97; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1, 19г/см³, раствор с (НСL) = 4 моль/дм³; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; бумага синяя лакмусовая реактивная; сетка или волокно асбестовые; колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74; воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82; эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Методы измерений

Метод основан на извлечении общего жира, содержащегося в мясе и мясных продуктах гексаном или петролейным эфиром температурой кипения от 50 до 60º С в экстракционном аппарате Сокслета.

Требования безопасности, охраны окружающей среды

При выполнении измерений необходимо соблюдать меры предосторожности. Требования к помещениям должны соответствовать положениям СанПиН 2.2.4.548-96. Использованные образцы должны быть уничтожены.

Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц достигших 25 лет, с высшим техническим образованием, не зависимо от пола, ознакомленными с правилами безопасности, с опытом работы. Измерения должны выполнятся в халатах и специальных перчатках и чепчиках.

Условия измерений

Измерения проводят при температуре 18-20°С и давлении 750 мм рт ст., влажности не более 75%. Вода должна быть дистиллированной.

Выполнение измерений в соответствии с ГОСТ 23042-86

От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах и колбе. Добавляют в колбу с пробкой 50 см³ 4 моль/дм³раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее 1 ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см³ горячей дистиллированной воды температурой не более 80º С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещённый в воронку. Колбу и часовое стекло промывают три раза (25±5)см³ горячей дистиллированной водой температурой не более 80º С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2)º С. Охлаждённый фильтр вставляют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажнённой растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помощью щипцов, либо с помощью бумажных колпачков.

Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем для экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарфора для равномерного кипения выдерживают не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)º С, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0, 001 г.

В экстракционную колбу вливают растворитель, общее количество которого должно превышать в полтора-два два раза вместимость экстракционного аппарата. Нагревают экстракционную колбу на водяной или песчаной бане не менее 4 ч.

После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяют от экстракционного аппарата и отгоняют растворитель. Экстракционную колбу сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)º С и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0, 001 г. Процедуру высушивания повторяют до тех пор, пока расхождение двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0, 1% массы пробы, взятой для анализа.

Полноту экстрагирования проверяют, взяв вторую экстракционную колбу и экстрагируя не менее 1 ч новой порцией растворителя. Увеличение массы жира не должно превышать 0, 1%массы пробы, взятой для анализа.

⇐ Предыдущая 1 23