Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Калибрование кислородной склянки.
Склянку моют, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах, затем вновь сушат в сушильном шкафу и взвешивают, так повторяют до тех пор, пока масса кислородной склянки не станет постоянной. Затем в кислородную склянку наливают дистиллированную воду, погружают ее в термостат и выдерживают при температуре 20°С 15 минут. Кислородную склянку вынимают, вытирают снаружи и взвешивают, затем склянку вновь погружают в термостат. Операцию повторяют 5 раз. Вычисляют среднее значение массы кислородной склянки с дистиллированной водой. Рассчитывают объем кислородной склянки в мл по формуле: где m1 - масса пустой кислородной склянки, доведенная до постоянной массы, г; m2 – среднее значение массы кислородной склянки с дистиллированной водой при температуре 20°С, г; r – плотность воды при 20°С, г/см3 (г/мл) Определение растворенного кислорода. Рабочий опыт. В калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализируемой воды доверху, добавляют пипеткой 1 мл MnSO4 следующим способом: наполненную пипетку погружают до самого дна склянки, затем открывают верхний конец и пипетку медленно вынимают. Другой пипеткой прибавляют 3 мл щелочного раствора иодит-иодатной смеси. Кислородную склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое хорошо перемешивают, переворачиванием склянки до образования хлопьевидного хорошо выпадающего осадка. После образования и отстаивания осадка третьей пипеткой прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты. Кислородную склянку вновь закрывают и переворачиванием перемешивают. Содержимое кислородной склянки оставляют стоять 15 минут. Затем переливают в коническую колбу и ополаскивают склянку дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу. Выделившийся йод титруют стандартным раствором Na2S2O3·5H2O 0, 01н до светло-желтой окраски, затем добавляют 1 мл 1% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивание раствора. Записывают общий объем Na2S2O3·5H2O, израсходованный на титрование. Определение повторяют три раза. Контрольный опыт. В калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализированной воды доверху, добавляют пипеткой 5мл концентрированной HCl, другой пипеткой приливают 1 мл MnSO4 и третьей пипеткой 3 мл щелочного раствора иодид - иодатной смеси. Кислородную склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое хорошо перемешивают переворачиванием склянки и оставляют стоять 15 минут. Затем содержимое кислородной склянки переливают в коническую колбу и ополаскивают склянку дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу. Выделившийся иод титруют стандартным раствором Na2S2O3·5H2O 0, 01н до светло-желтой окраски, затем добавляют 1 мл 1% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Записывают общий раствора Na2S2O3·5H2O, израсходованный на титрование. Определение повторяют три раза. Содержание растворенного кислорода в мгО/л рассчитывают по формуле: где V1 – объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование рабочей пробы воды, мл; V2– объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы воды, мл; Сн(Na2S2O3·5H2O) – нормальная концентрация тиосульфата натрия, моль/л; Vр.ск.- объем рабочей склянки, мл; Vк.ск.- объем контрольной склянки, мл; К – поправочный коэффициент к 0, 01н раствору Na2S2O3·5H2O; МЭ(О) – молярная масса эквивалента кислорода, г/моль; 1000– перевод миллилитров в литры; Вычисляют среднее значение растворенного кислорода в мгО/л. Определение БПК Для выполнения анализа в калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализируемой воды доверху, осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовывались пузырьки воздуха, и оставляют в темноте до следующего занятия (на 5 суток). На следующем занятии проводят определение так, как указано в методике определения растворенного кислорода (пункт 2 рабочий опыт) Данные контрольного опыта взять из определения растворенного кислорода. БПК вычисляют в мгО/л по формуле:
|
Последнее изменение этой страницы: 2017-03-15; Просмотров: 409; Нарушение авторского права страницы